水溶性砂芯模材料在成型復(fù)合材料殼體中的應(yīng)用

孟祥武，鄭志才，孫士祥，陳艷，王強，王尚，常燕，安運成，王存鐸

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

水溶性砂芯模材料在成型復(fù)合材料殼體中的應(yīng)用

孟祥武，鄭志才，孫士祥，陳艷，王強，王尚，常燕，安運成，王存鐸

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

以聚乙烯醇(PVAL)水溶液與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的混合溶液作為基體材料，以石英砂為增強材料，經(jīng)過高溫烘干工藝制作了一種水溶性砂芯模材料，分析了影響其水溶性的因素并對各因素設(shè)置不同的水平，通過正交試驗發(fā)現(xiàn)，PVP水溶液的質(zhì)量濃度為38%且占混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、膠砂質(zhì)量比為0.08時，制作的砂芯模水溶性最好，在室溫條件下經(jīng)過水的沖刷可快速潰散。為解決金屬模具成型小開口、大長徑比復(fù)合材料殼體造成的脫模困難、模具設(shè)計復(fù)雜的缺點，將研制的水溶性砂芯模材料應(yīng)用于某復(fù)合材料殼體的成型，成型后的殼體其爆破強度、環(huán)向應(yīng)變、容器特性指數(shù)與金屬模具成型的復(fù)合材料殼體相差不大，符合使用要求。

聚乙烯醇水溶液；聚乙烯吡咯烷酮水溶液；水溶性砂芯模材料；殼體成型；應(yīng)用

在制造樹脂基復(fù)合材料制品過程中，通常選用金屬材料作為模具材料，因為金屬材料具有高的熱導(dǎo)率和良好的剛度，而且金屬材料可以加工出良好的表面粗糙度，制造出的復(fù)合材料制品也具有較好的表面粗糙度[1]。然而對于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的異型復(fù)合材料制品，采用金屬模具就具有一定的局限性，例如，復(fù)雜封閉型腔、出口小、內(nèi)腔大或者不允許有拔模斜度的制件，如果采用傳統(tǒng)的金屬模具，就需要將模具多塊組合或者將復(fù)合材料制品分割成多塊分別制造后粘接在一起，這樣不僅使制造過程復(fù)雜化、制造周期延長、成本大幅提高，而且復(fù)合材料制品脫模也異常困難[2–3]。對于以纖維纏繞為重要應(yīng)用方式成型的復(fù)合材料殼體類制品[4–8]，因其一般具有大長徑比，小開口的特點，利用金屬模具成型也面臨著同樣的問題。

針對以上問題，人們開發(fā)了水溶性芯模材料，它具有良好的耐溫性，在復(fù)合材料制造領(lǐng)域正逐步得到應(yīng)用[9–11]，魏正方等[12–13]總結(jié)了目前制作水溶性芯模用基體材料，主要有天然類水溶性基體材料、合成類水溶性基體材料兩大類，并采用磷酸酯淀粉作為基體材料，采用玻璃微珠和青砂作為填料制備出了壓縮強度約為10 MPa的水溶性芯模材料，當(dāng)在80℃水中潰散時，水溶速率為0.1 g／min，并研究了填料種類、固相體積分?jǐn)?shù)對坯體壓縮強度和水溶性的影響規(guī)律。該體系的缺點是室溫下坯體水溶潰散性緩慢，需要在加熱條件下才能進(jìn)行。張勝利等[14]利用水溶性石膏芯模成型了大長徑比復(fù)合材料殼體，但其缺點是石膏脆性較大，在成型過程中表面石膏層由于纏繞慣性力容易出現(xiàn)破裂。因此，天然類水溶性基體材料由于其水溶性較差，制作的芯模穩(wěn)定性差，大量使用其成本也不菲，使之在生產(chǎn)應(yīng)用中受到了一定的限制[15]。

筆者以工業(yè)化大量生產(chǎn)且水溶性較好的合成類基體材料為出發(fā)點，將兩種合成類水溶性基體材料聚乙烯醇(PVAL)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合使用，充分利用PVAL制作的砂芯模具有良好的韌性及PVP制作的砂芯模具有良好的水溶性的特點[16]，并通過正交試驗，找到了影響水溶性各因素的最佳水平組合，研制了一種水溶性較好的芯模材料，并將其成功應(yīng)用于某復(fù)合材料殼體的成型。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

PVAL：17–88型，山西三維集團(tuán)股份有限公司；

PVP：K30型，江陰嘉豐化工有限公司；

石英砂：粒徑分別為2.00，0.84，0.59，0.42 mm，濰坊市宜曉石英砂有限公司；

環(huán)氧樹脂(EP)：TDE–85：天津晶東化學(xué)復(fù)合材料有限公司；

海因樹脂：MHR–070：無錫美華化工有限公司；

改性液體芳香胺：自制；

碳纖維：T700，日本東麗公司。

1.2 主要儀器和設(shè)備

鋼制三聯(lián)模具：40 mm×40 mm× 160 mm，河北北方建筑儀器制造有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干烘箱：DHG–9140A型，鞏義市予華儀器有限公司；

增力電動攪拌機：JD–50D型，上海標(biāo)本模型廠；

普通電子天平：最小分度值0.1 g，福州科迪電子技術(shù)有限公司；

調(diào)溫電熱套：KDM型，加熱容量3 L，山東甄誠光明儀器有限公司；

數(shù)控龍門纖維纏繞機：SKLCR50／500型，哈爾濱工業(yè)大學(xué)；

旋轉(zhuǎn)干燥固化烘箱：JDXGH型，淄博鑫火工貿(mào)有限公司。

1.3 試樣制備

水溶性砂芯模試樣制備工藝流程如圖1所示。

圖1 水溶性砂芯模試樣制備工藝流程

(1)膠液配制。

首先將稱量好的PVAL放入燒杯中，加入按比例稱量好的水，充分溶脹10 h后，在電熱套加熱作用下用電動攪拌器攪拌使其溶解，然后在另一燒杯中稱取PVP，加入按比例稱量好的水，用玻璃棒攪拌使其溶解，最后按相應(yīng)配比將以上兩種基體材料混合。

(2)清洗石英砂。

按照規(guī)定的清洗次數(shù)清洗石英砂，然后放入100℃電熱恒溫鼓風(fēng)干烘箱中，將其中水分烘除，待用。

(3)膠砂混合。

稱量以上清洗且干燥后的石英砂于燒杯中，按一定的膠砂配比稱量基體材料，然后將兩者充分混合均勻。

(4)砂漿入模。

首先清除模具中的雜質(zhì)，然后在盛放砂漿的內(nèi)模腔涂抹脫模劑，最后將混合均勻的砂漿用鏟子輕輕放入圖2示出的鋼制三聯(lián)模具中。

圖2 砂芯模試樣模具

(5)預(yù)成型搗實。

將放入模具中的砂漿用工具搗實，為使芯模材料內(nèi)部各處力學(xué)性能均勻一致，采用兩次裝填搗實的方法，第一次填裝時將砂漿均勻倒至模具3／4處，隨著搗實的進(jìn)行，搗實后的砂漿高度通常會降至模腔的2／3處，最后一次填裝時，裝填砂漿至高度高于模具上表面1 cm處，用工具繼續(xù)搗實后，用刮板將模具上表面的砂漿刮去抹平。

(6)烘干固化。

將填裝好砂漿的模具放入恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱中烘干固化，固化溫度參考復(fù)合材料殼體固化時的最高溫度(160℃)，時間以模具的質(zhì)量不發(fā)生變化(4 h)為宜。

(7)脫模。

將烘干固化后的模具冷卻至室溫，輕輕從模具中取出試樣，將試樣不平整處輕輕用銼刀挫平整，最后對測試試樣進(jìn)行力學(xué)性能測試和水溶性能測試，試樣如圖3所示。

圖3 砂芯模試樣

1.4 性能測試

(1)力學(xué)性能。

水溶性砂芯模的壓縮性能按照GB／T 17671–1999進(jìn)行測試。

(2)水溶性能。

水溶性能測試方法為：將砂芯模試樣放入盛有自來水的燒杯中，把開始放入至其完全潰散所需的時間作為表征砂芯模試樣潰散難易程度的指標(biāo)。

2 實驗設(shè)計

首先設(shè)計正交試驗，根據(jù)PVAL的溶解特性并結(jié)合砂芯模制作的工藝，把PVAL溶液的質(zhì)量濃度設(shè)定為18%?？紤]到砂芯模制作完畢后需要隨產(chǎn)品在高溫下進(jìn)行固化，故其烘干溫度設(shè)定為產(chǎn)品固化時的最高溫度(160℃)。本正交試驗主要考察PVP溶液的質(zhì)量濃度、PVP溶液占混合液總質(zhì)量的百分比、膠砂質(zhì)量比、石英砂清洗次數(shù)、石英砂粒徑對砂芯模試樣水溶性的影響，因此，設(shè)計的正交試驗因素及水平列于表1。砂芯模試樣水溶性正交試驗結(jié)果列于表2。

表1 正交試驗因素與水平表

由表2正交試驗結(jié)果可以看出，按照試驗序號為16的因素水平組合（A4B4C4D4E3）制作的砂芯模試樣水溶性潰散時間最短（3 min），與按表2推算出的最優(yōu)組合A4B4C4D2E2不一致，為了找到最優(yōu)組合，按照推算的最優(yōu)組合A4B4C4D2E2重新制作試樣，對其水溶潰散時間進(jìn)行測試，并與按試驗序號為16的因素水平組合A4B4C4D4E3制作的試樣進(jìn)行對比，試驗結(jié)果見表3。

表2 L16(45)砂芯模試樣水溶性正交試驗結(jié)果

表3 兩種不同因素水平組合制作的試樣水溶性潰散時間比較

由表3可以看出，按照推算的最佳因素水平組合A4B4C4D2E2制作的砂芯模試樣水溶性潰散時間(6 min)，比按因素水平組合A4B4C4D4E3制作的砂芯模試樣的水溶潰散時間（3 min）長，因此，確定制作砂芯模最佳因素水平組合為A4B4C4D4E3。

為了考察砂芯模試樣的壓縮強度，按最佳因素水平組合A4B4C4D4E3制作砂芯模試樣，與分別單獨用18% PVAL溶液、38% PVP溶液作為基體材料制作的砂芯模試樣(膠砂質(zhì)量比、石英砂清洗次數(shù)、石英砂粒徑的水平位級與表2試驗序號為16的水平位級相同)進(jìn)行壓縮強度對比，試驗結(jié)果如表4所示。

表4 不同基體材料制作的砂芯模試樣壓縮性能比較

3 結(jié)果與討論

3.1 混合溶液組成對砂芯模水溶性的影響

從表2可以看出，PVPL溶液質(zhì)量濃度及PVP溶液質(zhì)量占混合液的質(zhì)量比這兩項因素的極差值分別為173，211，是影響砂芯模水溶性的主要因素。PVP溶液質(zhì)量濃度增加至38%，所占混合液的質(zhì)量比為60%時，砂芯模的水溶性最好，原因可能是混合溶液中含有大部分水溶性極佳的PVP所致。從表3可看出，當(dāng)基體材料全部為38% PVP溶液時，制作的砂芯模壓縮強度為8.21 MPa，體現(xiàn)了其良好的剛度，但在實際加工過程中容易掉砂，韌性不好。當(dāng)基體材料全部為18% PVAL溶液時，雖然制作的試樣壓縮強度為6.72 MPa，但制作的砂芯模韌性好，易于加工。當(dāng)基體材料PVAL溶液與PVP溶液混合使用時，制作的試樣壓縮強度相對質(zhì)量濃度為38%的PVP溶液為基體材料制作的試樣降低了0.21 MPa，但降低不多，達(dá)到了既保持砂芯模良好水溶性和可加工性的同時也不會致使壓縮強度下降過大的目的，滿足砂芯模在纏繞成型產(chǎn)品時所需的剛度。

3.2 膠砂質(zhì)量比對砂芯模水溶性的影響

由表2可以看出，膠砂質(zhì)量比這一因素的極差值為122，是影響砂芯模水溶性的二等重要因素。由表2可以看出，膠砂質(zhì)量比由0.08升高至0.11時，制作的砂芯模水溶性總體呈減弱趨勢，原因可能是混合溶液中含有PVAL，膠砂比例大時，PVAL的含量增多，隨產(chǎn)品在高溫條件(一般大于150℃)下固化時PVAL會發(fā)生部分交聯(lián)醚化反應(yīng)，造成芯模水溶性差。因此，在保證砂芯模加工時不掉砂的前提下，應(yīng)盡量減小膠砂質(zhì)量比以增加砂芯模的水溶性。

3.3 石英砂清洗次數(shù)對砂芯模水溶性的影響

由表2可以看出，石英砂清洗次數(shù)這一因素的極差值僅為66，是影響砂芯模水溶性的次要因素。把表2試驗序號為16的因素水平組合中的石英砂清洗次數(shù)改為0時(其它水平位級不變)，制作的試樣完全潰散時間為4 min，砂芯模的水溶性幾乎沒有發(fā)生變化，因此石英砂使用前可不必清洗。然而，筆者先期單獨用18% PVAL溶液作為基體材料制作砂芯模試樣時，石英砂使用前必須清洗干凈后才能使用，否則制成的砂芯模水溶性很差(完全潰散時間大于24 h)。因此，使用混合溶液作為基體材料制作砂芯模無須對石英砂清洗這一優(yōu)點可節(jié)約砂芯模制作工時。

3.4 石英砂粒徑對砂芯模水溶性的影響

由表2可以看出，石英砂粒度這一因素的極差值為80，是影響砂芯模水溶性的次要因素。石英砂粒徑由0.42 mm增大至2.00 mm時，制作的砂芯模水溶性依次增強(對應(yīng)水平位級的四次潰散時間之和由242 min減少至162 min)，原因可能是，石英砂粒徑越小，同等質(zhì)量下其表面積越大，所需的基體材料的質(zhì)量也越大，砂粒之間的粘接力越強，因此造成砂芯模水溶性有所降低，但其不是影響砂芯模水溶性的決定因素，可根據(jù)產(chǎn)品內(nèi)部粗糙度的要求靈活選擇石英砂的粒徑。

4 應(yīng)用研究

筆者利用混合溶液作為基體材料制作的砂芯模成型了某小開口、大長徑比復(fù)合材料殼體，取得了理想的效果，其具體工藝如圖4所示。

圖4 某復(fù)合材料殼體成型工藝圖

具體成型工藝為：

(1)成型砂芯模。

按照表2中試驗序號為16的因素水平組合，利用模具分別制作1件前封頭砂芯模段、3件筒段砂芯模段、1件后封頭砂芯模段，固化工藝為160℃／4 h，制作的各模段如圖5所示。

圖5 砂芯模

(2)砂芯模組裝。

先將制作好的1件前封頭砂芯模段、3件筒段砂芯模段、1件后封頭砂芯模段，分別組裝在鋼制芯軸上，然后組裝前、后連接件，最后兩端用螺帽備緊到位，組裝后的砂芯模如圖6所示。

圖6 組裝后的砂芯模

(3)包覆絕熱層。

將三元乙丙橡膠絕熱層裁剪成合適的尺寸，包覆在砂芯模外表面。

(4)配制纏繞膠。

將環(huán)氧樹脂、海因樹脂、改性液體芳香胺按比例依次放入3 L燒杯中，充分?jǐn)嚢? min。

(5)纏繞結(jié)構(gòu)層。

按表5的纏繞參數(shù)纏繞某復(fù)合材料殼體。

表5 某復(fù)合材料殼體纏繞參數(shù)

(6)固化。

將纏繞好的產(chǎn)品隨同芯模一起放入旋轉(zhuǎn)固化烘箱中固化，固化工藝為80℃／2 h→115℃／1.5 h→160℃／2 h。

(7)脫模。

首先打開模具兩端的螺母，用自來水水管對準(zhǔn)殼體內(nèi)部的砂芯沖刷，砂芯很快潰散，然后抽出中間的鋼制芯軸，得到產(chǎn)品，整個脫模過程只需20 min，所得產(chǎn)品如圖7所示。

圖7 某復(fù)合材料殼體

(8)性能比較。

對成型后的殼體參照GB／T 6058–2005進(jìn)行性能測試，先在殼體表面貼覆應(yīng)變片，升水壓至10 MPa，測試環(huán)向應(yīng)變，測試完成后繼續(xù)進(jìn)行水壓爆破試驗，并計算容器特性指數(shù)，同時對用金屬芯模制作的復(fù)合材料殼體進(jìn)行相應(yīng)性能測試，并同考核指標(biāo)進(jìn)行對比，結(jié)果見表5。由表5可以看出，兩種芯模制作的殼體性能測試結(jié)果差別不大，均達(dá)到了設(shè)計指標(biāo)，符合使用要求。

表5 兩種芯模制作的殼體性能比較

5 結(jié)論

通過以上試驗探究，利用PVAL和PVP的混合溶液作為石英砂的基體材料，成功制備了一種水溶性好的芯模材料。

(1)通過正交試驗，找到了影響其水溶性的決定因素是PVP溶液的質(zhì)量濃度及PVP溶液占混合溶液的質(zhì)量比。

(2)確定了水溶性砂芯模制作的最佳工藝條件。(a)混合溶液的組成：PVP溶液的質(zhì)量濃度為38%，PVP溶液占混合溶液的質(zhì)量比為60%；(b)膠砂質(zhì)量比為0.08；(c)石英砂清洗次數(shù)和石英砂粒徑為次要因素，可根據(jù)具體情況靈活選擇。

(3)利用制備的水溶性砂芯模成型了一種大長徑比、小開口復(fù)合材料殼體，可用自來水直接沖洗脫模(只需20 min)，比用金屬芯模更加簡便，成型的復(fù)合材料殼體各項指標(biāo)滿足使用要求，驗證了該芯模材料的實用性。

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Application of Water Soluble Core Material in Molding a Composite Case

Meng Xiangwu， Zheng Zhicai， Sun Shixiang， Chen Yan， Wang Qiang， Wang Shang， Chang Yan， An Yuncheng， Wang Cunduo
(Institute 53，China North Industries Group Corporation， Jinan 250031， China)

Using mixture aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVAL) and polyvinylpyrrolidone (PVP) as matrix material ，quartz sand as the reinforced material， a kind of water soluble core material that was used to mold a composite case through drying process at high temperature was produced，the influencing factors of water soluble property were analysed，and different levels were also set according to the influencing factors. Through orthogonal experiment，when the mass concentration of PVP aqueous solution is 38%，it’s mass fraction of mixed solution is 60%，the ratio between matrix material and reinforced material is 0.08，the core material’s water soluble property is best，it could be collapsed quickly through water washing at room temperature. In order to solve the problem of demoulding and complex designing as to metal mold，this water soluble core material was applied to molding a composite case which had small opening and large length-diameter ratio，the properties of burst strength，circumferential strain，vessel characteristic index are similar to the composite case which is molded by metal mold，so it satisfied the requirement of use.

polyvinyl alcohol water solution； polyvinylpyrrolidone water solution；water soluble core material；case molding；application

TQ050.4+3

A

1001-3539(2016)12-0043-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.12.008

聯(lián)系人：孟祥武，工程師，碩士，主要從事復(fù)合材料殼體成型工藝研究

2016-09-23