PP／丙烯基彈性體／SEBS醫(yī)用熱塑性彈性體的性能*

陽范文，張韻弦，陳曉明，田秀梅，朱繼翔，冼彩虹，楊婉瓊，黎澤順，劉鵬

(1.廣州醫(yī)科大學生物醫(yī)學工程系，廣州 511436； 2.廣東波斯科技股份有限公司，廣州 510530)

PP／丙烯基彈性體／SEBS醫(yī)用熱塑性彈性體的性能*

陽范文1，張韻弦1，陳曉明1，田秀梅1，朱繼翔1，冼彩虹1，楊婉瓊1，黎澤順2，劉鵬2

(1.廣州醫(yī)科大學生物醫(yī)學工程系，廣州 511436； 2.廣東波斯科技股份有限公司，廣州 510530)

以聚丙烯(PP)、丙烯基彈性體和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)為主要原材料，采用熔融共混改性方法制備PP／丙烯基彈性體和PP／丙烯基彈性體／SEBS兩種熱塑性彈性體。采用轉矩流變儀、拉伸試驗機、硬度計和霧度計分別對共混體系的流變性能、拉伸性能、硬度和透光率進行分析與表征。結果表明，隨著PP／丙烯基彈性體配比的增加，二元共混體系的平衡扭矩降低、硬度(邵A)提高、透光率變好、斷裂伸長率增加，當其配比為1∶1時，共混體系的拉伸強度達到最大值(34.2 MPa)；當PP與丙烯基彈性體配比為1：1不變時，隨著SEBS含量增加，三元共混體系的平衡扭矩增大、硬度(邵A)減小、透光率變差、斷裂伸長率提高；當PP、丙烯基彈性體和SEBS配比為47.5∶47.5∶5時，共混體系的透光率可達87%，硬度(邵A)為87，拉伸強度為35.2 MPa，斷裂伸長率為750%，100%定伸強度為11.8 MPa，可滿足醫(yī)療輸液器械的要求。

醫(yī)用熱塑性彈性體；丙烯基彈性體；聚丙烯；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物；流變性能；力學性能

醫(yī)療輸液器是一種用量大、使用面廣的一次性醫(yī)用器具，我國每年用量達60多億支，其質量優(yōu)劣和安全衛(wèi)生直接關系到人民的安全與健康。目前，我國一次性輸液器的輸液軟管和滴斗普遍使用聚氯乙烯(PVC)原料，具有來源廣泛、價格便宜和力學性能優(yōu)良等優(yōu)點[1–4]。然而，PVC材料用于制備輸液器具存在藥物吸附性大、鄰苯類增塑劑如鄰苯二甲酸二辛酯(DEHP)和熱穩(wěn)定劑等組分存在安全隱患和廢棄物污染環(huán)境等不足[5–10]。

近年來，安全性能更好的熱塑性彈性體(TPE)取代PVC醫(yī)用材料的研究日益引起關注[11–13]。TPE輸液材料一般采用苯乙烯嵌段共聚物如苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯–乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)等、聚丙烯(PP)和軟化油(主要是石蠟油和環(huán)烷油)等為主要材料，在輻照滅菌作用下容易出現(xiàn)黃變的問題，軟化油在使用過程中容易發(fā)生遷移并進入藥液，存在輸液安全風險[14–16]。劉華龍等[17–18]采用PP，SEBS、油酸酰胺進行熔融共混，制備醫(yī)用TPE，存在拉伸強度較低、油酸酰胺析出風險大和熔體流動速度較低等不足。未添加低分子組分、無遷移風險的醫(yī)用共混型TPE目前尚未見諸報道。

筆者選擇丙烯基彈性體(VISTAMAXX 6102)增容PP／SEBS共混體系，采用熔融共混法制備醫(yī)療輸液專用TPE材料。共混體系中不添加任何低分子組分，通過丙烯基彈性體調節(jié)材料硬度，提高材料的拉伸強度和斷裂伸長率，克服TPE不添加軟化油等低分子組分硬度難以調節(jié)和存在遷移風險等問題，為高性能醫(yī)用TPE輸液材料的制備提供理論數據參考。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

PP：R370Y，醫(yī)用級，韓國現(xiàn)代公司；

丙烯基彈性體：VISTAMAXX 6102，醫(yī)用級，美國?？松?；

SEBS：6151，臺灣臺橡公司。

1.2 主要儀器與設備

轉矩流變儀：RT0I–55／20型，廣州市普同實驗分析儀器有限公司；

熱壓成型機：BL–6170–A型，東莞寶輪精密檢測儀器有限公司；

沖片機：CP–25型，上?；C械四廠；

萬能試驗機：CMT40204(20KN)型，深圳新三思材料檢測有限公司；

霧度計：WGT-S型，上海銳析儀器設備有限公司。

1.3 配方設計

表1為PP／丙烯基彈性體二元共混體系配方，表2為PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系配方。

1.4 試樣制備

將PP，SEBS，丙烯基彈性體按照表1和表2的配比稱量，然后采用轉矩流變儀在溫度為180℃、轉速為80 r／min條件下進行熔融共混，混煉時間5 min。

采用熱壓成型機將上述共混物在175℃熱壓制備厚度為1 mm和0.05 mm的薄片：預熱時間5 min，熱壓時間1 min，冷卻時間2 min。

表1 PP／丙烯基彈性體二元共混體系配方 %

表2 PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系配方 %

將共混物在175℃下預熱5 min，采用圓柱形模具壓制圓片。

1.5 性能測試

拉伸性能：將厚度為1 mm薄片放置24 h后，采用沖片機制備標準拉伸試樣，按ISO 527／2–2012測試拉伸強度和斷裂伸長率，拉伸速率為500 mm／min。

100%定伸強度：將試樣拉伸至100%伸長率時，測試拉力與拉伸前試樣的截面積之比。

硬度：按ISO 868–2003測試，延遲時間15 s。

透光率：按GB／T2 410–2008方法測試厚度0.05 mm薄片的透光率。

2 結果與討論

2.1 共混體系的流變性能

熔融共混過程是物料在熱量和剪切力的作用下進行塑化、熔融和混煉的過程。加料后，由于物料是固態(tài)，一般會出現(xiàn)一個加料峰；隨后，加上壓桿和砝碼后，密煉腔內剪切力增大，扭矩上升；在熱量和剪切作用下，物料開始熔融，體系黏度不斷增加，扭矩不斷增大；當其達到半熔融狀態(tài)，扭矩達到最大，出現(xiàn)一個最大的熔融扭矩峰；隨著熔融的不斷增加，體系黏度降低，扭矩逐漸降低；當各組分完全熔融并達到均勻的混合狀態(tài)后，體系黏度不變，扭矩達到平衡狀態(tài)。

對于PP／丙烯基彈性體二元共混體系，依次改變PP的含量，二元共混體系特征扭矩的變化結果見表3。

表3 PP／丙烯基彈性體二元共混體系的特征轉矩 N·m

由表3可以看出，隨著PPY含量的增加，體系的平衡扭矩呈下降趨勢。原因在于丙烯基彈性體是一種支鏈化的丙烯基彈性體，其熔體黏度高于PP，故隨著PP含量的增加，體系的黏度降低，平衡扭矩也隨之減小。

對于PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系，確定PP／丙烯基彈性體的配比為1∶1不變，依次改變SEBS的含量，三元共混體系的特征扭矩結果見表4。

表4 PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系的特征轉矩 N·m

由表4可以看出，隨著SEBS含量增加，共混物的平衡轉矩逐漸增大；當其用量超過10%時，平衡扭矩增加幅度趨于平緩。

產生上述現(xiàn)象的原因在于SEBS的分子量較大，其熔融黏度高于PP和丙烯基彈性體，隨著SEBS含量增加，共混體系黏度增加，故平衡扭矩增大。當其用量超過10%后，體系黏度增加比較平緩，說明丙烯基彈性體不僅對SEBS產生良好的增塑效果，而且與SEBS的相容性比較好，故體系的黏度增加比較平緩。同時，上述現(xiàn)象說明該體系具有良好的加工性能，在熔融共混和后續(xù)加工過程中不會造成溫度的快速上升，對于避免加工過程中剪切生熱導致溫度太高引起的黃變和力學性能變差具有重要意義。

2.2 共混體系的拉伸性能

(1)二元共混體系。

不同配比下PP／丙烯基彈性體二元共混體系拉伸性能的變化曲線如圖1所示。

對于二元共混體系而言，隨著PP 與丙烯基彈性體配比的增加，共混體系的拉伸強度呈現(xiàn)先增加然后減小的變化趨勢，斷裂伸長率和100%定伸強度逐漸增大。當其配比為1∶1時，拉伸強度到達最大值，為34.2 MPa，斷裂伸長率為738%，100%定伸強度為12.3 MPa。其原因在于PP的強度較高，其配比增加意味著PP含量增大，在100%應變時，材料沒有出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，材料抵抗外力能力由共混組分中PP含量決定，故PP含量增加，100%定伸強度逐步增大。隨著拉伸應變增加，產生屈服現(xiàn)象，拉伸強度的大小取決于屈服強度和斷裂強度的最大值，PP含量較低時，共混體系中PP為分散相，對丙烯基彈性體起到增強效應，故PP含量增加，拉伸強度增大；當其用量為50%時，由于兩組分相容性較好，可能形成共連續(xù)相，對應拉伸強度較高；當其用量超過50%時，共混體系中的PP轉變?yōu)檫B續(xù)相，丙烯基彈性體為分散相，會破壞PP的結晶，故拉伸強度反而有所降低。

圖1 不同配比下二元共混體系拉伸性能的變化曲線

不同SEBS含量下PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系拉伸性能的變化曲線如圖2所示。

對于三元共混體系，隨著SEBS含量的增加，共混體系的拉伸強度也呈現(xiàn)先增加后減小的變化趨勢，斷裂伸長率逐漸增大，100%定伸強度逐漸減小。當PP、丙烯基彈性體與SEBS配比為47.5∶47.5∶5時，共混體系的拉伸強度為35.2 MPa，斷裂伸長率為750%，100%定伸強度為11.8 MPa。當三者配比為45∶45∶10時，共混體系的拉伸強度達到最大值(36.2 MPa)。

圖2 不同SEBS含量下三元共混體系拉伸性能的變化曲線

SEBS是一種多組分彈性體，與PP和丙烯基彈性體的相容性較好，由于其本身柔韌性較好、強度低，故隨著其用量增加，材料發(fā)生形變能力增強，斷裂伸長率增大，100%定伸強度降低。由于SEBS在共混體系中通過分子鏈之間的相互纏繞與PP、丙烯基彈性體形成一定的物理網絡交聯(lián)點，在其用量較低時以分散相存在，當材料受到拉伸應變較大時，物理網絡交聯(lián)結構具有一定的抵抗外力作用，故材料的拉伸強度有所提高；當其用量超過10%，由于其本身強度較低對材料造成的影響大于物理網絡交聯(lián)點的貢獻，材料反而變軟，故拉伸強度降低。

2.3 共混體系的硬度

不同配比下PP／丙烯基彈性體二元共混體系硬度(邵A)的變化曲線如圖3所示。

圖3 不同配比下二元共混體系硬度(邵A)的變化曲線

對于二元共混體系，隨著PP與丙烯基彈性體配比的增加，共混體系的硬度(邵A)逐漸增大；當PP與丙烯基彈性體配比為1∶1時，共混體系的硬度(邵A)為91。其原因是PP的硬度比丙烯基彈性體的硬度高，隨其配比增加，共混體系中的PP含量增大，故共混體系的硬度增大。

不同SEBS含量下PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系硬度(邵A)的變化曲線如圖4所示。

圖4 不同SEBS含量下三元共混體系硬度(邵A)的變化曲線

對于三元共混體系，當PP與丙烯基彈性體的配比為1∶1保持不變時，由于SEBS的硬度低于上述兩種材料，故隨著SEBS含量的增加，共混體系的硬度逐步降低。當PP、丙烯基彈性體和SEBS的配比為47.5∶47.5∶5時，共混體系的硬度(邵A)為87。

上述結果表明，改變共混體系中丙烯基彈性體或SEBS的含量，可調整材料的硬度，滿足醫(yī)療輸液器不同部件需要不同硬度的要求。

2.4 共混體系的透光率

不同配比下PP／丙烯基彈性體二元共混體系透光率的變化曲線如圖5所示。

對于二元共混體系，隨著PP與丙烯基彈性體配比的增加，共混體系的透光率逐漸增大；當其配比為1∶1時，共混體系的透光率高達90%，完全可以滿足醫(yī)療輸液器械對透光率的需求。

圖5 不同配比下二元共混體系透光率的變化曲線

不同SEBS含量下PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系透光率的變化曲線如圖6所示。

圖6 不同SEBS含量下三元共混體系透光率的變化曲線

對于三元共混體系，當PP與丙烯基彈性體配比為1∶1保持不變時，隨著SEBS含量增加，共混體系的透光率有所降低。當PP、丙烯基彈性體和SEBS的配比為47.5∶47.5∶5時，共混體系的透光率為87%。透光率隨SEBS含量增加而降低的原因在于SEBS的折射率與PP、丙烯基彈性體有一定差異，故其用量增加，透光率受到影響。

綜合考慮硬度(邵A)、拉伸性能、透光率等因素，當PP、丙烯基彈性體和SEBS的配比為47.5∶47.5∶5時，三元共混體系的透光率可達87%、硬度(邵A)為87、拉伸強度為35.2 MPa、斷裂伸長率為750%，100%定伸強度為11.8 MPa，可滿足醫(yī)療輸液器材料的性能要求。

3 結論

(1)對于二元共混體系，隨著PP與丙烯基彈性體配比增加，平衡扭矩降低、硬度(邵A)提高、透光率變好、斷裂伸長率增加、100%定伸強度增大；當其配比為1∶1時，拉伸強度達到最大值，為34.2 MPa，斷裂伸長率為738%，100%定伸強度為12.3 MPa。

(2)對于三元共混體系，隨著SEBS含量增加，PP／丙烯基彈性體／SEBS三元共混體系的平衡扭矩增大、硬度(邵A)減小、透光率變差、斷裂伸長率增加、100%定伸強度降低；當PP、丙烯基彈性體和SEBS配比為45∶45∶10時，拉伸強度達到最大值，為36.2 MPa。

(3)增加丙烯基彈性體和SEBS含量，共混體系硬度(邵A)降低，通過改變兩種組分含量可調節(jié)共混彈性體材料的硬度(邵A)。

(4)當PP、丙烯基彈性體和SEBS配比為47..5∶47.5∶5時，共混體系的透光率可達87%，硬度(邵A)為87，拉伸強度為35.2 MPa、斷裂伸長率為750%，100%定伸強度為11.8 MPa，可滿足醫(yī)療輸液器材料的性能要求。

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預測全球3D打印機出貨量較去年翻倍超45.5萬臺

信息技術研究和顧問公司高德納公司最新預測，今年3D打印機的全球出貨量將超45.5萬臺，較2015年增加一倍多。未來4年，3D打印機出貨量還將持續(xù)增長，到2020年出貨總量將超過670萬臺。

目前，3D打印應用已超越專業(yè)領域，被用于創(chuàng)建原型和生產成品，眾多行業(yè)都在嘗試采用3D打印技術。高德納預計，隨著新技術提供商和流程的不斷涌現(xiàn)，該技術將呈現(xiàn)更加廣泛和多樣化的趨勢，立體成型打印機的出貨量也將快速增長。

高德納研究副總裁帕緹·巴斯利爾認為，消費類3D打印機的成本低于2 500美元，因而成為教育機構、企業(yè)工程部、市場營銷和創(chuàng)意部門所購買的低價設備。中學和大專院校的學生經常將3D打印機用于多種應用和學科，3D打印機可為學生們提供多項職業(yè)訓練，如工程、制造、航空航天和機器人。

決定3D打印機市場的因素是零件質量，材料先進性和有關設備制造原型、工具、夾具和成品的能力。在整個預測期間，3D打印機的主要用途仍然是原型制作，到2020年，企業(yè)用于增強制造的用途將增至75%。到那時，預計將近65%的分散制造商將使用3D打印機生產其銷售或維修的產品部件。

(中國科技網)

贏創(chuàng)高分子塑料產品助力全新塑鋼鏡框

香港眼鏡生產商Mentor光學有限公司與贏創(chuàng)聯(lián)手推出了全新品牌塑鋼鏡框，其選用的材質是贏創(chuàng)集團高分子塑料產品--VESTAKEEP?聚醚醚酮樹脂。作為Mentor公司的專利產品，全新塑鋼鏡框質量輕盈、性能上乘。與普遍質量達23 g的傳統(tǒng)鏡框相比，其質量僅為9 g，輔以獨特的塑料索環(huán)設計，為客戶帶來了無與倫比的舒適體驗，當然，其中也有贏創(chuàng)VESTAKEEP?聚醚醚酮的功勞。

塑鋼鏡框展現(xiàn)出的杰出性能，源于贏創(chuàng)VESTAKEEP?聚醚醚酮，作為熱塑性高分子材料，其制品以安全可靠、經久耐用而聞名。該材料在耐環(huán)境應力開裂性能方面無與倫比，因而可勝任對精細部件進行注塑成型等工作。同時，材料還具備極其優(yōu)秀的延展性與吸能效果，可保證產品結構無意外變形或開裂。此外，VESTAKEEP?聚醚醚酮在生物相容性與生物穩(wěn)定性方面的表現(xiàn)也很好，這主要得益于聚合物原材料出色的抗化學藥品性與熱穩(wěn)定性。因此在各類極端環(huán)境以及嚴苛條件下，VESTAKEEP?聚醚醚酮制品絕對是一個理想之選。

(工程塑料網）

Properties of PP／Propylene-based Elastomer／SEBS Medical Elastomers

Yang Fanwen1， Zhang Yunxian1， Chen Xiaoming1， Tian Xiumei1， Zhu Jixiang1， Xian Caihong1， Yang Wanqiong1， Li Zeshun2， Liu Peng2
(1. Biomedical Engineering Department， Guangzhou Medical University， Guangzhou 511436， China；2. Guangdong Bosi Science and Technology Co.， Ltd.， Guangzhou 510530， China)

Two kinds of thermoplastic elastomers were prepared by melt process with polypropylene (PP)，propylene-based elastomer，and styrene -butadiene -styrene block copolymer (SEBS). The rheological properties，tensile properties，hardnesses and transparency of the blends were analyzed and characterized with torque rheometer，tensile testing machine，hardness tester and transparency tester respectively. The results show that with the increase ratio of PP／propylene-based elastomer for binary blends，the balance torque of blends decreases，hardness (Shore A) increases，transparency improves，elongation at break increases. The tensile strength reaches max value of 34.2 MPa when the ratio of PP／propylene-based elastomer kept at 1∶1. With the increase of the content of SEBS for ternary blends，the balance torque of blends increases，the hardness (Shore A) decreases，the transparency deteriorates，the elongation at break increases. When the ratio of PP／propylene-based elastomer／SEBS is 47.5∶47.5∶5，the blend is characterized with transparency of 87%，hardness (Shore A) of 87，tensile strength of 35.2 MPa，enlongtion at break of 750%，100% stretching strength of 11.8 MPa，which could meet the requirement of material on medical instrument.

medical thermoplastic elastomer；propylene-based elastomer；polypropylene；styrene-ethylene-styrene block copolymer；rheological property；mechanical property

TB322，TQ336.6

A

1001-3539(2016)12-0037-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.12.007

*廣東省科技廳產學研項目(2013B090500034)，廣州醫(yī)科大學2014～2016年度本科教學質量與教學改革--卓越人才培養(yǎng)項目(2014012)

聯(lián)系人：陽范文，博士，教授，主要研究方向為生物醫(yī)用高分子材料和醫(yī)療器械

2016-09-20