PDA型PUR彈性體的制備與性能*

趙彥亮，王玉龍，劉涼冰，李振中

(太原工業(yè)學(xué)院材料工程系，太原 030008)

(工程塑料網(wǎng))

PDA型PUR彈性體的制備與性能*

趙彥亮，王玉龍，劉涼冰，李振中

(太原工業(yè)學(xué)院材料工程系，太原 030008)

以聚己二酸二乙二醇酯二醇(PDA)為軟段，4，4′–二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和1，4–丁二醇(BDO)為硬段，采用預(yù)聚體法制備一系列PDA型PUR彈性體。采用力學(xué)性能測試、廣角X射線衍射(WAXD)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、差示掃描量熱(DSC)、熱重(TG)分析和維卡軟化點(diǎn)溫度測定等研究手段，研究硬段含量對其力學(xué)性能、微觀形態(tài)和熱性能的影響。結(jié)果表明，隨著硬段含量的增加，PDA型PUR彈性體的硬度、拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力、拉伸永久變形和撕裂強(qiáng)度都增大，當(dāng)硬段含量為40.1%時，彈性體的綜合力學(xué)性能最佳，硬度(邵A)為88，拉伸強(qiáng)度為33.9 MPa，300%定伸應(yīng)力為12.5 MPa，拉伸永久變形為31%，撕裂強(qiáng)度為90.3 kN／m；WAXD分析表明，彈性體為無定型結(jié)構(gòu)；FTIR分析表明，硬段含量的增加使彈性體總的氫鍵化程度增加，微相分離程度改善；DSC測試表明，硬段含量的增加使彈性體的微相分離程度提高；TG和維卡軟化點(diǎn)溫度測試表明，彈性體的熱性能隨著硬段含量的增加而提高，當(dāng)硬段含量為40.1%時，彈性體的初始分解溫度(失重5%的溫度)和維卡軟化點(diǎn)溫度分別達(dá)到324.5℃和144.1℃，具有較好的熱性能。

聚己二酸二乙二醇酯二醇；聚氨酯彈性體；硬段；微相分離；制備；性能

聚氨酯(PUR)彈性體是由交替的軟段、硬段組成的嵌段共聚物，其具有獨(dú)特的微相分離結(jié)構(gòu)賦予PUR彈性體優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于礦山、油田、機(jī)械、紡織、交通、建筑、醫(yī)療等領(lǐng)域[1–2]。硬段含量對PUR彈性體的性能有很大影響[3–4]。何顯運(yùn)等[5]以聚己內(nèi)酯二醇為軟段，賴氨酸二異氰酸乙酯為硬段，異山梨醇為擴(kuò)鏈劑制備了不同軟硬比例的可降解PUR彈性體，發(fā)現(xiàn)隨硬段含量的增加，PUR彈性體的結(jié)晶度減小，拉伸強(qiáng)度和定伸應(yīng)力下降。苗毅等[6]用聚醚二元醇(PPG)和甲苯二異氰酸酯(TDI)合成不同硬段含量的PUR彈性體，研究結(jié)果表明，硬段含量提高使得PUR彈性體的氫鍵化程度提高，熔體黏度增大，軟段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高。聚己二酸二乙二醇酯二醇(PDA)是一種由乙二酸和一縮二乙二醇縮聚而成的可降解多元醇[7]，結(jié)構(gòu)式如圖1所示，其分子鏈上除含有酯基外，還有較多的醚基，因而以PDA為軟段制備的PUR彈性體兼具聚酯型PUR彈性體和聚醚型PUR彈性體的優(yōu)點(diǎn)，目前PDA在PUR領(lǐng)域主要用于制備膠粘劑，將PDA作軟段制備PUR彈性體還未見報(bào)道。筆者以PDA為軟段，4，4'–二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和1，4–丁二醇(BDO)為硬段制備一系列不同硬段含量的PUR彈性體，探討不同硬段含量對PDA型PUR彈性體力學(xué)性能和微觀形態(tài)的影響。

圖1 PDA的結(jié)構(gòu)式

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

PDA：工業(yè)級，數(shù)均分子量為2 000，北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司；

MDI：工業(yè)級，煙臺萬華聚氨酯股份有限公司；

BDO：分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。

1.2 主要儀器與設(shè)備

電子天平：AR1140型，上海杰力儀器有限公司；

數(shù)顯電熱套：ZNCL–TS–C型，上海耀特儀器設(shè)備有限公司；

電動攪拌器：JJ–1型，金壇市宏華儀器廠；

鼓風(fēng)干燥箱：DHG–9030A型，上海一恒科技有限公司；

硬度計(jì)：GS–701N型，臺灣高鐵檢測儀器有限公司；

電子拉力試驗(yàn)機(jī)：GOTECH AI–7000M型，臺灣高鐵檢測儀器有限公司；

橡膠沖擊彈性試驗(yàn)機(jī)：JG–4065型，江都市金剛機(jī)械廠；

廣角X射線衍射(WAXD)儀：TD–3000型，丹東通達(dá)儀器有限公司；

傅立葉變換紅外光譜(FTIR)儀：TENSOR27型，德國Bruker公司；

差示掃描量熱(DSC)儀：Q–20型，美國TA公司；

熱重(TG)分析儀：HCT–3型，北京恒久科學(xué)儀器廠；

熱變形維卡測定儀：HDT／V–2203型，承德市金建檢測儀器有限公司。

1.3 試樣制備

稱取100 g的PDA，在110℃下真空脫水2 h，加入39.48 g的熔融MDI，在80℃下反應(yīng)至NCO基含量達(dá)到設(shè)計(jì)值6.5%，停止反應(yīng)；按照擴(kuò)鏈系數(shù)為0.95計(jì)算擴(kuò)鏈劑BDO的用量，將9.23 g 的BDO加入到90℃的預(yù)聚體中，快速攪拌30 s，然后澆注到模具中，于120℃下硫化1 h (壓力為10 MPa)。將脫模后試樣在100℃的鼓風(fēng)烘箱中后硫化20 h，室溫放置1周后得到1#試樣，其它試樣按照同樣的方法制備，試樣具體情況見表1。

表1 不同硬段含量的PDA型PUR彈性體 %

1.4 性能測試與表征

力學(xué)性能測試：按照GB／T 531.1–2008測試；

拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力和斷裂伸長率按照GB／T 528–2009測試，拉伸速率為500 mm／min；

撕裂強(qiáng)度按照GB／T 529–2008測試，拉伸速率為500 mm／min；

沖擊彈性按照GB／T 1681–2009測試；

WAXD分析：銅靶射線源，管電壓為30 kV，掃描范圍為10°～40°，掃描速率為0.08°／s；

FTIR分析：波數(shù)范圍為400～4 000 cm-1，分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)32次；

DSC分析：高純N2氛圍，N2流量為50 mL／min，溫度范圍為–60～200℃，升溫速率為10℃／min；

TG分析：測試范圍為室溫～700℃，升溫速率為10℃／min，N2氣氛，氣流速率為20 mL／min；

維卡軟化點(diǎn)溫度按照GB／T 1633–2000測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 硬段含量對PUR彈性體力學(xué)性能的影響

不同硬段含量的PDA型PUR彈性體的力學(xué)性能數(shù)據(jù)見表2，表中數(shù)據(jù)表明，隨著硬段含量的增加，PUR彈性體的硬度、拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力、拉伸永久變形和撕裂強(qiáng)度都增大。其原因是：增加硬段含量，硬段的分子量增大，使得硬段中長硬段的比例增加，短硬段的比例減少，一方面硬段相中硬段更加規(guī)整，聚集得更加緊密，另一方面溶于軟段相的多為短硬段，由于短硬段數(shù)量的減少使得溶于軟段相的硬段也減少，最后使得彈性體的微相分離程度提高[8]，致使材料的硬度、拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力、拉伸永久變形和撕裂強(qiáng)度增大。而斷裂伸長率和沖擊彈性的減小歸因于提供彈性的軟段相對含量的降低，分子鏈運(yùn)動能力減弱。當(dāng)硬段含量為40.1%時，PUR彈性體(5#試樣)的綜合力學(xué)性能最佳，硬度(邵A)為88，拉伸強(qiáng)度為33.9 MPa，300%定伸應(yīng)力為12.5 MPa，拉伸永久變形為31%，撕裂強(qiáng)度為90.3 kN／m。

表2 不同硬段含量的PDA型PUR彈性體的力學(xué)性能

2.2 WAXD分析

圖2為不同硬段含量的PDA型PUR彈性體的WAXD圖。圖中3種PDA型PUR彈性體的衍射峰為單一漫射峰，沒有尖銳衍射峰出現(xiàn)，說明彈性體的軟段相和硬段相均為非晶玻璃態(tài)，材料為無定形嵌段聚合物。當(dāng)軟段分子量為2 000時，PUR彈性體只有在較低的硬段含量(低于30%)時才能結(jié)晶[8]，另外從圖中還可以看出，隨著PUR彈性體中硬段含量的增加，漫射峰強(qiáng)度有增大趨勢，這可能是由于彈性體硬段中的高度有序、次晶或微晶增多引起的[8–10]。

圖2 PUR彈性體的WAXD圖

2.3 FTIR分析

由于PDA型PUR彈性體分子結(jié)構(gòu)中含有質(zhì)子供體的亞氨基-NH-和質(zhì)子受體羰基C=O、醚氧基-O-，因此PDA型PUR彈性體中存在大量的氫鍵。非氫鍵化和氫鍵化的基團(tuán)對應(yīng)的FTIR特征吸收峰位置和強(qiáng)度有明顯變化。圖3為PDA型PUR彈性體亞氨基區(qū)的FTIR譜圖，其中3 450 cm-1左右處對應(yīng)非氫鍵化的-NH-伸縮振動峰，3 317 cm-1左右處對應(yīng)氫鍵化的-NH-伸縮振動峰，隨著硬段含量的提高，非氫鍵化的-NH-伸縮振動峰變化不明顯，而氫鍵化的-NH-伸縮振動峰強(qiáng)度增大，說明形成氫鍵的-NH-比例增加，非氫鍵化的-NH-相對比例降低，體系中總的氫鍵化程度增加。

圖3 PUR彈性體亞氨基區(qū)的FTIR譜圖

圖4為PUR彈性體羰基區(qū)的FTIR譜圖，其中1 730 cm-1左右處對應(yīng)非氫鍵化的C=O伸縮振動峰，1 700 cm-1左右處對應(yīng)氫鍵化的C=O伸縮振動峰，隨著硬段含量的提高，非氫鍵化的C=O伸縮振動峰沒有發(fā)生明顯變化，而氫鍵化的C=O伸縮振動峰強(qiáng)度逐漸增大，峰形由單峰加側(cè)峰逐漸向雙峰轉(zhuǎn)變，驗(yàn)證了體系中氫鍵作用力增強(qiáng)。造成這種現(xiàn)象的原因可能是：由MDI和BDO組成的硬段結(jié)構(gòu)對稱規(guī)整，硬段含量的提高使得硬段更易于聚集，從而提高了硬段–硬段間的氫鍵化程度，溶于軟段相的硬段相對減少，降低了硬段–軟段間的氫鍵化程度[11]，最后使總的氫鍵化程度增加，兩相分離程度改善。

圖4 PUR彈性體羰基區(qū)FTIR譜圖

2.4 DSC分析

圖5為PDA型PUR彈性體的DSC曲線，從圖5可以看出，PUR彈性體軟段相玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)范圍在–35～–15℃之間，a峰(120℃左右)對應(yīng)為硬段遠(yuǎn)程有序的解序，b峰(160℃左右)對應(yīng)為次晶或微晶的熔融，且隨著硬段含量的增加，軟段相Tg范圍變寬，a峰和b峰都向高溫方向略有移動。這是由于硬段含量的增加，體系的氫鍵化程度增大，氫鍵作用力增強(qiáng)，鏈段運(yùn)動的束縛力增強(qiáng)，因而需要經(jīng)過較寬的溫度范圍鏈段才能自由運(yùn)動，分子鏈也需要較高的溫度才能活動[8，11–13]。

圖5 PUR彈性體的DSC曲線

2.5 TG分析

圖6是PDA型PUR彈性體的TG曲線，由圖6可知，1#，3#和5#試樣的起始分解溫度T5%(失重5%時的溫度)分別是321.2℃，322.8℃和324.5℃，失重50%的溫度T50%分別為413.3℃，416.8℃和420.0℃，可看出，PUR彈性體的熱分解溫度隨硬段含量的增加而略有提高，但變化程度不大。這是由于隨著硬段含量的增加，彈性體中的氨基甲酸酯基和脲基甲酸酯基數(shù)量增加，而這兩種基團(tuán)的內(nèi)聚能較高，熱分解時需要的能量更高，因而彈性體的熱分解溫度提高。

圖6 PUR彈性體的TG曲線

2.6 維卡軟化點(diǎn)溫度分析

維卡軟化點(diǎn)溫度是高聚物能夠進(jìn)行模塑加工的溫度，也是高聚物制品使用的溫度極限，它是衡量高聚物耐熱性的一個重要指標(biāo)[14–15]。從結(jié)構(gòu)形態(tài)角度分析，PUR彈性體的軟化溫度主要取決于微相分離的程度，表3是不同硬段含量的PDA型PUR彈性體的維卡軟化點(diǎn)溫度。從表3可知，PUR彈性體的維卡軟化點(diǎn)溫度隨著硬段含量的增加而提高。這是因?yàn)殡S著硬段含量增加，微相分離程度提高，聚集的強(qiáng)極性硬段相起到物理交聯(lián)點(diǎn)作用，材料的抗熱變形能力提高，維卡軟化點(diǎn)溫度升高[16]，當(dāng)硬段含量為40.1%時，PUR彈性體的維卡軟化點(diǎn)溫度達(dá)到144.1℃，材料具有良好的耐熱性能。

表3 不同硬段含量的PDA型PUR彈性體維卡軟化點(diǎn)溫度

3 結(jié)論

(1)隨著硬段含量的增加，PDA型PUR彈性體的硬度、拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力、拉伸永久變形和撕裂強(qiáng)度都增大；當(dāng)硬段含量為40.1%時，PUR彈性體的綜合力學(xué)性能最佳：硬度(邵A)為88，拉伸強(qiáng)度為33.9 MPa，300%定伸應(yīng)力為12.5 MPa，拉伸永久變形為31%，撕裂強(qiáng)度為90.3 kN／m。

(2) PUR彈性體均為無定形結(jié)構(gòu)，隨著硬段含量增加，硬段有序程度提高。

(3)隨著硬段含量增加，PUR彈性體中氫鍵化程度提高，軟段相Tg范圍變寬，微相分離提高。

(4)隨著硬段含量增加，PUR彈性體的熱分解溫度、維卡軟化點(diǎn)溫度、熱性能都得到提高；當(dāng)硬段含量為40.1%時，PUR彈性體的初始分解溫度和維卡軟化點(diǎn)溫度分別達(dá)到324.5℃和144.1℃。

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巴斯夫擴(kuò)建全球塑料添加劑生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)能

未來五年內(nèi)，巴斯夫計(jì)劃投資超過2億歐元，用于全球塑料添加劑業(yè)務(wù)的產(chǎn)能擴(kuò)建與運(yùn)營，其中近一半將用于亞洲。塑料添加劑能提高產(chǎn)品性能，如耐擦傷性與光穩(wěn)定性，并優(yōu)化塑料制造工藝。作為塑料添加劑全球供應(yīng)商，巴斯夫在各地區(qū)擁有制造設(shè)備，是塑料行業(yè)的重要合作伙伴。

巴斯夫特性化學(xué)品部門總裁費(fèi)沙博士表示，為滿足全球抗氧劑與光穩(wěn)定劑日益增長的需求，巴斯夫?qū)⑼ㄟ^投資增加產(chǎn)能加強(qiáng)塑料添加劑業(yè)務(wù)。此外，他們還將投資于數(shù)字工藝與電子技術(shù)，在各地區(qū)成為值得信賴的供應(yīng)商，更好地支持客戶。

該項(xiàng)投資計(jì)劃在巴斯夫北美及歐洲生產(chǎn)基地?cái)U(kuò)建塑料添加劑產(chǎn)能，并進(jìn)行自動化、電子技術(shù)與數(shù)字建模的建設(shè)。此外，巴斯夫計(jì)劃在亞洲擴(kuò)建塑料添加劑生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)。

除了投資，創(chuàng)新也是巴斯夫業(yè)務(wù)戰(zhàn)略中不可分割的一部分。在德國杜賽爾多夫K展中，巴斯夫塑料添加劑發(fā)布了兩款全新光穩(wěn)定劑：Tinuvin?880是一款中分子量光穩(wěn)定劑，能極大地提高光穩(wěn)定性，尤其在車內(nèi)飾應(yīng)用中，可以大幅提升熱穩(wěn)定性帶來額外好處；另一款為Tinuvin?XT55，可提供極好的耐用性以及次要特性--如色穩(wěn)定性、耐氣體褪色、耐提抽。使用新的解決方案，可以根據(jù)終端應(yīng)用的實(shí)際情況與期望調(diào)整用料和其它配方構(gòu)成，由此實(shí)現(xiàn)出色的成本效益。目前，產(chǎn)品正在主要客戶中進(jìn)行采樣。

(工程塑料網(wǎng)）

科萊恩推出高效苯乙烯催化劑

11月8日，特種化學(xué)品制造商科萊恩宣布推出全新的高性能乙苯脫氫催化劑。憑借其專有設(shè)計(jì)，該催化劑取得了在超低水油比(即水蒸汽／烴比值)條件下卓越的活性和選擇性。因此，在生產(chǎn)苯乙烯單體方面，該催化劑與其它先進(jìn)的催化劑相比更加高效。

新催化劑解決了在苯乙烯單體生產(chǎn)過程中的重要問題。乙基苯以熱蒸汽為能源生產(chǎn)苯乙烯單體，依靠催化劑促進(jìn)脫氫反應(yīng)。由于生產(chǎn)蒸汽所需能耗頗高，最新的工廠工藝設(shè)計(jì)都需要依賴于超低的水油比，以節(jié)約成本。然而，之前的苯乙烯催化劑在如此低的水油比條件下性能一般，其活性和選擇性表現(xiàn)無法兼得。

2016年5月，臺灣國喬石油化學(xué)股份有限公司的苯乙烯生產(chǎn)工廠應(yīng)用了這種新型催化劑，與之前的操作相比，能夠在更低的溫度下實(shí)現(xiàn)苯乙烯的設(shè)計(jì)生產(chǎn)率，而且，與之前的催化劑性能相比，該催化劑的選擇性提高了0.5%。

(工程塑料網(wǎng)）

Preparation and Properties of PDA–based Polyurethane Elastomers

Zhao Yanliang， Wang Yulong， Liu Liangbing， Li Zhenzhong
(Department of Materials Engineering， Taiyuan Institute of Technology， Taiyuan 030008， China)

A series of PDA-based polyurethane (PUR) elastomers were respectively synthesized through two-step method using polydiglycol adipate glycol (PDA)，4，4′-diphenylmethane diisocyanate (MDI) and 1，4-butane diol (BDO). The effect of hard segment content on mechanical property，morphology and thermal property of polyurethane elastomers was characterized by mechanical test，WAXD，F(xiàn)TIR，DSC，TG and vicat softening point test. The results show that with the increase of hard segment content，hardness，tensile strength，300% modulus，permanent deformation and tear strength of the elastomer increase. When hard segment content is 40.1%，elastomer haa the best comprehensive mechanical properties：shore A hardness is 88，tensile strength is 33.9 MPa，300% modulus is 12.5 MPa，tensile permanent deformation is 31% and the tear strength is 90.3 kN／m. WAXD analysis results show that PUR elastomers are amorphous. FTIR analysis results show that the degree of hydrogen bonding totally increases with the increase of hard segment content. DSC analysis results suggest the degree of microphase separation is improved with the increase of hard segment content. TG curves and vicat softening point test indicate that thermal property increases with the increase of hard segment content. When hard segment content is 40.1%，elastomer has better thermal performance，which the initial degradation temperature (5% weight loss) reaches 324.5℃and the vicat softening point temperature reaches 144.1℃.

polydiglycol adipate glycol；polyurethane elastomer；hard segment；microphase separation；preparation ；property

TQ 323.8

A

1001-3539(2016)12-0032-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.12.006

*山西省重點(diǎn)扶持學(xué)科材料科學(xué)與工程基金項(xiàng)目（20160711）

聯(lián)系人：李振中，教授，主要研究聚氨酯彈性體的結(jié)構(gòu)性能和工藝裝備等

2016-09-28