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    用酸價測定法鑒別地溝油和食用油

    2016-12-20 02:22:24宋崇富田志美黃德乾徐華杰蔣雪月盛良全
    宿州學(xué)院學(xué)報(bào) 2016年11期
    關(guān)鍵詞:金龍魚調(diào)和油酸價

    宋崇富,王 杰,田志美,黃德乾,徐華杰,蔣雪月,盛良全

    阜陽師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽阜陽,230037

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    用酸價測定法鑒別地溝油和食用油

    宋崇富,王 杰,田志美,黃德乾,徐華杰,蔣雪月,盛良全

    阜陽師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽阜陽,230037

    為鑒別市場上可能出現(xiàn)往食用油中添加一定量地溝油的劣質(zhì)油,用電位計(jì)法測定三種地溝油和三種食用油的酸價以及食用油中摻雜不同質(zhì)量百分含量的第三種地溝油后酸價。結(jié)果表明:金龍魚調(diào)和油、魯花花生油和金龍魚芝麻油三種食用油的酸價平均值為3.0 mg KOH/g,符合低于4 mg KOH/g的國家標(biāo)準(zhǔn)。而三種地溝油的酸價平均值為111 mg KOH/g,為三種食用油酸價的37倍。因此,酸價測定可作為鑒別地溝油和食用油的指標(biāo)之一。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明,食用油中摻雜地溝油的質(zhì)量百分含量與酸價的線性回歸方程為S=2.6841+1.2986×x,R=0.9999??梢姡瑩诫s后地溝油質(zhì)量百分含量與酸價具有良好的線性關(guān)系,因此,可用酸價測定鑒別地溝油和合格食用油;同時,該法快速、靈敏、簡便。

    地溝油;食用油;酸價;電位計(jì)法

    1 問題提出

    地溝油泛指不可食用的油,一般分為三類:一類指下水道中的白色油膩漂浮物或者從酒樓、賓館、餐館的剩飯、剩菜收集后的上層浮油,經(jīng)簡單加工、提煉出的油,即通常所說的地溝油;二是劣質(zhì)豬肉、動物內(nèi)臟、動物油脂等加工提煉后的油;三指在高溫下反復(fù)用于油炸食品,產(chǎn)生了有害物質(zhì)而再被重復(fù)使用或往其中摻入一些新油后重新使用的油[1-2]。地溝油經(jīng)加工后和普通食用油在表面上看無明顯差別,但卻和正常食用油相比多了許多致病、致癌的毒性物質(zhì)[3]。其實(shí)地溝油在工業(yè)上還是有一定價值的。如果人長期食用摻雜地溝油的食用油,會對人體造成明顯的傷害,像發(fā)育不良、頭暈、頭痛、惡心、患腸炎、腹瀉、腹痛,并伴有肝臟、心、腎腫大和脂肪肝等病變的發(fā)生,甚至誘發(fā)癌癥的出現(xiàn)[4]。鑒于地溝油對人體產(chǎn)生的傷害,2010年3月18日,國家食品藥品監(jiān)督管理局下發(fā)了《關(guān)于嚴(yán)防“地溝油”流入餐飲服務(wù)環(huán)節(jié)的緊急通知》,其中對食用食品等方面作了嚴(yán)格的規(guī)定[5]。為防止有些不法商販將地溝油混入食用油,故對地溝油的鑒別測定則顯得特別重要。油脂的品質(zhì)發(fā)生改變會導(dǎo)致游離脂肪酸數(shù)目增多,酸價就會增高,所以酸價是評定油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)之一[6]。

    酸價是指中和l g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。國家標(biāo)準(zhǔn)要求合格食用油的酸價低于4 mg KOH/g[7]。地溝油因接觸的環(huán)境復(fù)雜而加速了油脂的酸敗,酸敗程度較高。很多地溝油的酸價是國家標(biāo)準(zhǔn)的幾倍甚至幾十倍,因此很多研究者認(rèn)為酸價可以作為鑒別地溝油的特征指標(biāo)[8]。通常情況下,酸價略高對人體健康不會產(chǎn)生太大危害。如果油脂酸價過高,則會導(dǎo)致人體腹瀉并損害肝臟以及腸胃不適等癥狀[9]。在鑒別地溝油和食用油方面,酸價的測定是必要的。而測定酸價的方法很多,測定油脂酸價的方法主要有滴定法、儀器測定法、快速中和法、標(biāo)準(zhǔn)色板法等[10]。潘劍宇等參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 500939-1996對地溝油的酸價進(jìn)行測定,結(jié)果都在94~150 mg KOH/g,基本上都超過100 mg KOH/g[11]。由于地溝油大都是呈黑色、褐色等不透明色,用酚酞等指示劑方法測地溝油終點(diǎn)不易觀察。綜合多種因素,參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T55 30-2005/ISO 660:1996選用電位計(jì)法測酸價[12]。

    為鑒別市場可能出現(xiàn)的往食用油中添加一定量的地溝油,本文選用電位計(jì)法在4-甲基-2-戊酮下,用KOH異丙醇溶液作滴定劑,測定三種地溝油和三種食用油的酸價以及食用油中摻雜不同質(zhì)量百分含量的第三種地溝油后的酸價。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 原 理

    在無水介質(zhì)的條件下,以氫氧化鉀-異丙醇溶液作滴定劑,采用電位滴定法滴定地溝油和食用油油樣中游離的脂肪酸。用以消耗的滴定劑量計(jì)算油脂的酸價。

    2.2 儀器、試劑及樣品

    2.2.1 儀 器

    ZD-2A自動電位儀(上海今邁儀器儀表有限公司),玻璃電極,甘汞電極,堿式滴定管,微量滴定管(5 mL,1 mL的各一支),燒杯(100 mL 3個,250 mL 1個),膠頭滴管,分析天平,烘箱,塑膠手套,100 μL移液槍(大龍),相同型號的磁耔,塑料瓶(1000 mL 2個,100 mL 1個),溫度計(jì),250 mL容量瓶2個,1000 mL容量瓶2個,50 mL移液管,洗耳球。

    2.2.2 試 劑

    4-甲基-2-戊酮,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司,分析純(AR);異丙醇,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司,分析純(AR);氫氧化鉀,西隴化工股份有限公司,分析純 (AR);苯甲酸,上海華東師范大學(xué)化工廠,分析純(AR);緩沖物質(zhì)(pH=4.00和pH=6.86)。

    2.2.3 樣 品

    地溝油樣品由紹興中恒餐廚垃圾回收有限公司阜陽分公司所贈(三個樣品從儲油罐不同部位采集所得);魯花花生油(山東魯花集團(tuán)有限公司),金龍魚調(diào)和油(上海嘉里食品工業(yè)有限公司),金龍魚芝麻油(青島連云港糧油工業(yè)有限公司)。

    2.3 電極的處理

    在滴定前將玻璃電極放入4-甲基-2戊酮中浸泡12 h,檢查甘汞電極內(nèi)是否充滿飽和的KCl溶液,若不滿則進(jìn)行補(bǔ)充。

    2.4 KOH異丙醇溶液的標(biāo)定

    (1)粗略配制0.1 mol/L KOH異丙醇溶液。用分析天平稱取6.9955 g KOH固體溶于250 mL燒杯中,加入一定量的異丙醇溶解完全。再轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中,用異丙醇定容至1000 mL,最后轉(zhuǎn)移至1000 mL塑料瓶中記為A液,保存?zhèn)溆谩?/p>

    (2)粗略配制0.5 mol/L KOH異丙醇溶液。同理,稱取34.9937 g KOH固體用異丙酮配制成1000 mL再轉(zhuǎn)移塑料瓶保存記為B液。

    (3)標(biāo)定A、B兩液。

    ①標(biāo)定溶液A:用分析天平稱取苯甲酸0.1505 g于100 mL燒杯中,用50 mL移液管量取4-甲基-2-戊酮(用移液槍移取10 μL 0.001 mol/L KOH異丙醇溶液中和成中性的)進(jìn)行溶解,對A液進(jìn)行標(biāo)定。

    ②標(biāo)定溶液B:稱取苯甲酸0.7530 g于100 mL燒杯中,用50 mL移液管量取4-甲基-2-戊酮(同理用10 μL 0.001 mol/L KOH異丙醇溶液中和成中性)溶劑,同理標(biāo)定B液。

    標(biāo)定A、B溶液都需要用ZD-2A自動電位滴定儀。把處理過的玻璃電極和甘汞電極接入到自動電位滴定儀上,并插入苯甲酸溶液中,將堿式滴定管內(nèi)充滿氫氧化鉀異丙醇溶液滴定苯甲酸至等當(dāng)點(diǎn)。

    氫氧化鉀異丙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度c用摩爾每升表示,按(1)計(jì)算。

    (1)

    其中,m0為所用苯甲酸的質(zhì)量,單位為克(g);V0為滴定所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積,單位為毫升(mL)。

    2.5 自動電位滴定儀的校準(zhǔn)

    打開ZD-2A自動電位滴定儀電源,預(yù)熱10min;拔掉Q9短路插頭,插入玻璃電極和甘汞電極,用蒸餾水清洗,擦干;用溫度計(jì)測出室溫,選擇“℃”,調(diào)溫度至室溫;把斜率檔按順時針調(diào)到底;選擇“pH”,把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86的溶液中;調(diào)“定位”,至該溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值;用蒸餾水清洗電極,擦干,再插入pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;調(diào)“斜率”至該溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值;自動電位滴定儀標(biāo)定好放置備用。

    2.6 酸價測定步驟

    (1)油樣處理:測定前,把保存于4℃冰箱的油樣置于37℃水中,30min后取出冷卻至室溫,備用。

    (2)稱樣:將潔凈干燥的100mL小燒杯放在分析天平上清零,稱取質(zhì)量m=1.0260g處理過的第三種地溝油于100mL燒杯中,用50mL移液管量取中和好的4-甲基-2-戊酮(用移液槍取10μL0.001mol/LKOH異丙醇進(jìn)行中和成無酸性的)于盛有地溝油的小燒杯中,放入磁耔,將燒杯放置在自動電位滴定儀上,開啟攪拌。

    (3)根據(jù)預(yù)測的酸價,選擇合適標(biāo)準(zhǔn)濃度的KOH異丙醇溶液,即將5mL微量堿式滴定管注滿濃度較高的B液。

    (4)將處理過的玻璃電極和甘汞電極插入油樣中,停止攪拌,記下初始電位值;再次開啟攪拌滴定,讀數(shù)時停止攪拌。依次用標(biāo)準(zhǔn)濃度較高的B液異丙醇溶液滴定地溝油至等當(dāng)點(diǎn),然后求出滴定樣品所需氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,進(jìn)而求出酸價。

    (5)滴定過程中,記錄滴定的KOH異丙醇溶液的體積V(mL),滴定找出突越區(qū)間后再滴定適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)即可及其對應(yīng)的下一組電位值E(mV)。此時記錄的為一種油的一組實(shí)驗(yàn),同理再操作兩組,即平行試驗(yàn)3次。

    (6)按同樣的步驟滴定其余幾種地溝油和食用油的油樣,每種油做3次平行試驗(yàn),記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)KOH異丙醇溶液的體積和相應(yīng)的電位值E。

    2.7 金龍魚調(diào)和油中摻雜不同質(zhì)量第三種地溝油后酸價的測定

    為表征食用油中摻雜不同質(zhì)量地溝油后酸價的變化規(guī)律,以下采用金龍魚調(diào)和油和第三種地溝油為測定物。分別稱取一系列不同質(zhì)量的金龍魚調(diào)和油和第三種地溝油混合后得到地溝油摻雜質(zhì)量百分含量相差10%左右的待測試樣,具體稱量數(shù)據(jù)見表1,并測定各組樣品的酸價。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn),滴定不摻雜地溝油的調(diào)和油滴定劑為A液,其余滴定地溝油以及摻雜了地溝油的食用油滴定劑均為B液。

    表1 金龍魚調(diào)和油中摻雜不同質(zhì)量第三種地溝油后的酸價測定

    3 結(jié)果與討論

    3.1 KOH異丙醇溶液的標(biāo)定

    圖1為標(biāo)定粗配的0.1 mol/L KOH異丙醇溶液(A液)和0.5 mol/L KOH異丙醇溶液(B液)的滴定曲線圖。圖中滴定曲線經(jīng)微分處理后可以看出,標(biāo)定A液經(jīng)過微分處理后,求出所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積為VKOH=11.32 mL。同樣,標(biāo)定B液所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積為VKOH=10.90 mL。將標(biāo)定求出的體積代入公式(1),即可得出:A液濃度c=0.1089 mol/L,B液的濃度c=0.5658 mol/L。

    圖1 標(biāo)定KOH異丙醇溶液的滴定曲線圖

    3.2 酸價測定

    采用電位計(jì)法,在4-甲基-2戊酮溶劑中,以KOH異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,測定三種地溝油和魯花花生油、金龍魚調(diào)和油、金龍魚芝麻油等三種食用油的酸價。為控制滴定劑體積在現(xiàn)有滴定量以內(nèi),對酸價較高的地溝油,滴定時均采用濃度較高的B液;而對酸價較低的食用油,滴定時均采用濃度較低的A液。各樣品滴定曲線見圖2和圖3。

    圖2 三種地溝油的滴定曲線圖

    圖3 三種食用油的滴定曲線圖

    3.3 滴定曲線處理

    以第三種地溝油中m=1.0260 g的滴定曲線為例,分別采用一階微分和二階微分處理法對滴定終點(diǎn)體積獲得方式加以分析。從圖2可以看出,滴定第三種地溝油中質(zhì)量為m=1.0260 g的地溝油的曲線開始時隨著KOH異丙醇溶液的漸漸滴入曲線緩慢上升,電位值E(mV)大約從200 mV增至300 mV左右。隨著KOH異丙醇溶液的滴加,曲線大致在VKOH=3.50 mL到VKOH=4.25 mL范圍突越,電位值從350 mV增至700 mV左右。

    圖4 第三種地溝油m=1.0260g的一階微分處理圖

    圖4是將圖2中用0.5658 mol/L KOH異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定第三種地溝油質(zhì)量為m=1.0260 g的滴定曲線進(jìn)行一階微分處理的結(jié)果圖。即由ΔE/ΔV對V作圖,得到ΔE/ΔV對V曲線,然后由曲線最高點(diǎn)極大值確定滴定所需要的標(biāo)準(zhǔn)KOH異丙醇標(biāo)液的體積。從曲線圖中看出,在VKOH=4.00 mL至VKOH=4.10 mL區(qū)曲線有一個突越尖峰,存在一個極大值,對應(yīng)KOH異丙醇溶液的體積VKOH=4.06 mL。

    圖5是將圖2中用0.5658 mol/L KOH異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定第三種地溝油質(zhì)量為m=1.0260 g的滴定曲線進(jìn)行二階微分得到的曲線。用Δ2E/ΔV2作曲線的縱坐標(biāo),用KOH異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(mL)為橫坐標(biāo)。從圖5(A)可見曲線中出現(xiàn)對應(yīng)的上下兩突越尖峰。上下兩個尖峰中間曲線與縱坐標(biāo)Δ2E/ΔV2=0處的交點(diǎn)所對應(yīng)體積即為滴定終點(diǎn)體積VKOH。為獲得滴定終點(diǎn)體積的準(zhǔn)確值,對圖5(A)進(jìn)行局部放大后得圖5(B)。如圖中箭頭所示,滴定第三種地溝油所需要的標(biāo)準(zhǔn)KOH異丙醇溶液的體積可準(zhǔn)確地求出,V=4.05 mL。

    圖5 第三種地溝油m=1.0260 g的二階微分處理圖

    3.4 結(jié)果分析

    3.4.1 酸價測定結(jié)果

    分別采用一階微分和二階微分處理三種地溝油和魯花花生油、金龍魚調(diào)和油、金龍魚芝麻油等三種食用油的滴定曲線,具體結(jié)果見表2~5。酸價計(jì)公式如下:

    (2)

    S為酸價,單位為毫克KOH每克(mgKOH/g);56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);V為所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);c為所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m為試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

    從表2和表3可以看出,由一階微分和二階微分得到的三種地溝油酸價都在99.4~127mgKOH/g之間,差異不大。除第二種地地溝油外,一階微分結(jié)果的RSD通常要比二階微分的稍大。從表4和表5可以看出,由一階微分和二階微分處理得到的三種食用油的酸價分別在2.4~3.0mgKOH/g和2.4~3.5mgKOH/g之間,差異也不大。但其一階微分結(jié)果的RSD遠(yuǎn)大于二階微分的相應(yīng)值,具體見圖6。以下分析時,酸價均為二階微分處理的結(jié)果。

    圖6 三種地溝油和三種食結(jié)果處理中一階微分和二階微分變異系數(shù)比較

    表2 3種地溝油的酸價計(jì)算(一階微分)

    表3 3種地溝油酸價的計(jì)算(二階微分)

    表4 食用油的酸價的計(jì)算(一階微分)

    表5 食用油的酸價的計(jì)算(二階微分)

    3.4.2 不同油樣的酸價對比

    圖7是三種地溝油和三種食用油酸價測定結(jié)果的柱狀圖,從中可以看出,地溝油酸價遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于正常食用油的酸價。正常食用油酸價一般小于4 mg KOH/g,而地溝油酸價大致在94~150 mg KOH/g之間[13]。從圖5可以看出魯花花生油、金龍魚調(diào)和油及金龍魚芝麻油三種食用油的酸價都低于4 mg KOH/g,符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。其中,金龍魚調(diào)和油的酸價最小,為2.4 mg KOH/g,魯花花生油和金龍魚芝麻油的酸價分別是3.2和3.5 mg KOH/g,三種食用油酸價的平均值為3.0 mg KOH/g。而地溝油的酸價都較高,三種地溝油的酸價分別是99.4、106和127 mg KOH/g,三種地溝油酸價的平均值為111 mg KOH/g,為三種食用油酸價的37倍。因此,酸價的測定可作為鑒別地溝油和食用油的指標(biāo)之一。

    圖7 三種地溝油和三種食用油的酸價比較

    3.5 金龍魚調(diào)和油中摻雜不同質(zhì)量第三種地溝油后酸價的測定

    為鑒別市場上可能出現(xiàn)往食用油中添加一定量地溝油的劣質(zhì)油,本文對金龍魚調(diào)和油摻雜不同質(zhì)量的地溝油油樣酸價進(jìn)行了測定。圖8是金龍魚調(diào)和油中摻雜不同質(zhì)量第三種地溝油后酸價測定的滴定曲線??梢?,隨著地溝油添加量的遞增,滴定突越終點(diǎn)體積坐標(biāo)也表現(xiàn)出對應(yīng)的變化。對各滴定曲線進(jìn)行二次微分處理即可得到終點(diǎn)時所消耗KOH異丙醇體積,代入式(2)即可得到其酸價。圖9為調(diào)和油中地溝油質(zhì)量百分含量與酸價的關(guān)系圖。可見地溝油質(zhì)量百分含量(x)與酸價(S)具有線性關(guān)系,用直線擬合得到一元線性回歸方程為:S=2.6841+1.2986×x,R=0.9999,說明地溝油摻雜量與酸價正相關(guān)。因此,酸價測定可作為一種快速、靈敏、簡便的鑒別地溝油和合格食用油的方法。

    圖8 調(diào)和油中地溝油質(zhì)量百分含量與酸價的關(guān)系

    4 結(jié) 論

    為鑒別市場上可能出現(xiàn)往食用油中添加一定量地溝油的劣質(zhì)油,本文對比測定了三種地溝油和三種食用油的酸價以及金龍魚調(diào)和油中摻雜不同質(zhì)量第三種地溝油后酸價,并對測定曲線進(jìn)行了對比分析。結(jié)果表明:金龍魚調(diào)和油、魯花花生油和金龍魚芝麻油三種食用油的酸價分別是2.4、3.2和3.5 mg KOH/g,平均值為3.0 mg KOH/g,符合低于4 mg KOH/g的國家標(biāo)準(zhǔn)。而三種地溝油酸價分別是99.4、106和127 mg KOH/g,平均值為111 mg KOH/g,為三種食用油酸價的37倍。因此,酸價測定可作為鑒別地溝油和食用油的指標(biāo)之一。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明,食用油中摻雜地溝油質(zhì)量百分含量與酸價的線性回歸方程為S=2.6841+1.2986×x,R=0.9999。可見,摻雜后溝油質(zhì)量百分含量與酸價具有良好的線性關(guān)系,因此可用酸價測定鑒別地溝油和合格食用油;該法快速、靈敏、簡便。

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    [12]GB/T 5530-2005.動植物油脂酸值和酸度測定[S].北京:中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2005

    [13]潘劍宇,尹平河,余漢豪,等.潲水油、煎炸老油與合格食用植物油的鑒別研究[J].食品科學(xué),2003,24(8):27-29

    (責(zé)任編輯:汪材印)

    2016-07-17

    安徽省高校省級自然科學(xué)研究項(xiàng)目“固定化嗜熱脂肪酶性能優(yōu)化及其催化地溝油制備物柴油的應(yīng)用研究”(2014KJ012),“溴化銀團(tuán)簇結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的密度泛函理論研究”(2015KJ013);阜陽師范學(xué)院校級自然科學(xué)研究項(xiàng)目“納米團(tuán)簇AgxCly (x+y=20)二組分體系相圖的密度泛函理論研究”(2015FSKJ12),大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃“配體保護(hù)的Au4-(AuL)1-12(L=Cl,SH,PH2)納米團(tuán)簇的4e-超原子網(wǎng)絡(luò)尺寸和配體效應(yīng)研究”(201510371042)。

    宋崇富(1979-),安徽渦陽人,博士,副教授,主要研究方向:分析化學(xué)。

    10.3969/j.issn.1673-2006.2016.11.029

    X132

    A

    1673-2006(2016)11-0108-07

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