高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷含量

鄺林娟，毛國(guó)華，陳 剛

（張家界市食品藥品檢驗(yàn)所，湖南張家界 427000）

高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷含量

鄺林娟，毛國(guó)華，陳 剛

（張家界市食品藥品檢驗(yàn)所，湖南張家界 427000）

采用高效液相色譜法建立了太太美容口服液中芍藥苷含量的測(cè)定方法，即色譜柱為intersil型ODS-3柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69），流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。結(jié)果表明，芍藥苷的線性范圍為0.098 9～0.989 μg，R2=0.999 9，平均回收率為100.2%（n=9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%。該方法簡(jiǎn)便、快速、專屬性好，可用于太太美容口服液的品質(zhì)控制。

高效液相色譜；太太美容口服液；芍藥苷

太太美容口服液是由制首烏、白芍等10多味原料制成的保健品，經(jīng)功能試驗(yàn)證明其具有美容（祛黃褐斑、改善皮膚水分）的保健功能。其中，白芍具有養(yǎng)血柔肝、緩中止痛等功效，芍藥苷是白芍的主要有效成分之一。有關(guān)芍藥苷的含量測(cè)定，文獻(xiàn)已報(bào)道很多，但對(duì)于太太美容口服液中芍藥苷的高效液相色譜法測(cè)定還未見(jiàn)報(bào)道。文獻(xiàn)中對(duì)于市售白芍飲片芍藥苷含量低于藥典標(biāo)準(zhǔn)[1]的現(xiàn)象多有報(bào)道，故增加芍藥苷含量測(cè)定作為太太美容口服液的一項(xiàng)品質(zhì)控制很有必要。試驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷的含量，該方法可控性強(qiáng)、靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 儀器與試劑

LC-20AT型高效液相色譜儀、AUW-220D型電子分析天平、UV-2450型紫外分光光度計(jì)，日本Sunseienee公司產(chǎn)品；LC solution色譜工作站、CTO-10AS型柱溫箱、SPD-20A型檢測(cè)器、SIL-20A型自動(dòng)進(jìn)樣器，上海昆山公司產(chǎn)品；0.45 μm微孔濾膜，津騰公司產(chǎn)品。

甲醇，分析醇，高效液相淋洗劑；冰醋酸，優(yōu)級(jí)純；純化水；太太美容口服液，深圳太太藥業(yè)有限公司（批號(hào)NO.13877）提供；芍藥苷，中國(guó)生物制品檢定所（批號(hào)110736-201136，含量為96.0%）提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

依據(jù)《中國(guó)藥典2010年版一部》[2]中的“抗感顆?！焙繙y(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，確定色譜條件如下：intersil ODS-3型色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69）；波長(zhǎng)230 nm；流速1.0 mL/min；柱溫30℃；進(jìn)樣量10 μL，運(yùn)行時(shí)間30 min。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品12.88 mg（批號(hào)110736-201136，含量為96.0%）置于25 mL容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，搖勻，即得0.494 5 mg/mL的芍藥苷溶液儲(chǔ)備液；再精密量取5 mL置于25 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得98.91 μg/mL的對(duì)照品溶液。

2.3 樣品溶液的制備

按照參考文獻(xiàn)[3]資料，精密量取太太美容口服液5 mL置于50 mL棕色量瓶中，加甲醇約40 mL；超聲處理10 min，放冷至室溫，加甲醇至刻度，搖勻；靜置，取上清液用0.45 μm的濾頭濾過(guò)，取續(xù)濾液即可。

2.4 色譜測(cè)定

取芍藥苷對(duì)照品溶液與太太美容口服液樣品溶液各10 μL，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

芍藥苷對(duì)照品溶液色譜見(jiàn)圖1，太太美容口服液樣品溶液色譜見(jiàn)圖2。

圖1 芍藥苷對(duì)照品溶液色譜

圖2 太太美容口服液樣品溶液色譜

2.5 精密度試驗(yàn)

精密量取同一芍藥苷對(duì)照品溶液（98.91 μg/mL），按照上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果峰面積的RSD值為0.22%（n=6），表明儀器的精密度良好。

2.6 對(duì)照品的線性考察

精密量取芍藥苷對(duì)照品（98.91 μg/mL）1，2，4，6，8，10 μL，依法進(jìn)樣，記錄色譜圖，測(cè)定峰面積。以芍藥苷的進(jìn)樣質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y=1 526 965.596X-12 725.030，R2=0.999 9（n=6），結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣在0.098 9～0.989 1 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)樣品同法制備6份供試品溶液，分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果含量的RSD為0.2%（n=6），表明方法重復(fù)性較好。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一樣品溶液，按上述色譜條件分別在0，15，24 h測(cè)定峰面積，結(jié)果2份樣品溶液峰面積積分值的RSD分別為0.14%和0.08%，表明樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.9 準(zhǔn)確度試驗(yàn)（回收率）

取已知含量（0.547 5 mg/mL）的樣品各2 mL共9份，分別精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液（0.494 5 mg/mL）1，2，3 mL，按供試品溶液制備方法同法制成加標(biāo)供試品溶液（50 mL），并依法測(cè)定，計(jì)算回收率。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)見(jiàn)表1。

表1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.10 樣品的測(cè)定

依照上述含量方法，測(cè)定3批次太太美容口服液的芍藥苷含量，結(jié)果3批次的芍藥苷含量分別為0.548，0.538，0.536 mg/mL。

3 結(jié)論與討論

（1）檢驗(yàn)波長(zhǎng)的選擇。取芍藥苷對(duì)照品稀釋液照紫外-可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅤA），于190～900 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，記錄吸收光譜，在230 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇230 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

（2）流動(dòng)相的選擇。曾用乙腈-0.1%磷酸，乙腈-0.1%冰醋酸，乙腈-0.3%冰醋酸，乙腈-0.4%冰醋酸，甲醇-0.4%冰醋酸等系統(tǒng)，結(jié)果表明甲醇-0.4%冰醋酸（31∶69）系統(tǒng)最為理想，芍藥苷與其他成分能較好分離，且峰形好，無(wú)干擾。

試驗(yàn)表明此方法可用于太太美容口服液中芍藥苷的含量測(cè)定，太太美容口服液中芍藥苷的含量不低于0.50 mg/mL。

[1]榮立新.對(duì)市售白芍飲片芍藥苷含量低于藥典標(biāo)準(zhǔn)的研究 [J].中國(guó)中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志，2007（11）：865-866.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部 [M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：203.

[3]周志敏.HPLC測(cè)定益肝明目口服液中芍藥苷的含量[J].臨床合理用藥，2009（2）：57-58.

Determination of Paeoniflorin Content in Taitai Meirong Oral Liquid by HPLC

KUANG Linjuan，MAO Guohua，CHEN Gang
（Institute for Food and Drug Control of Zhangjiajie，Zhangjiajie，Hu'nan 427000，China）

To establish a high performance liquid chromatography（HPLC） method for the determination of the paeoniflorin content in Taitai meirong oral liquid.The chromatographic column is the intersil ODS-3 column（250 mm×4.6 mm，5 μm）and the mobile phase is methanol-0.4%glacial acetic acid（31∶69）.The detection wavelength is at 230 nm and the flow rate is 1.0 mL/min.The sample size of paeoniflorin within the range of 0.098 9～0.989 μg exhibited the good linear relation （R2=0.999 9） and the average recovery rate is 100.2%（n=9），RSD=1.1%.This method is simple，rapid and accurate，which is suitable for the quality control of Taitai meirong oral liquid.

high performance liquid chromatography（HPLC）；Taitai meirong oral liquid；paeoniflorin

R286

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.11.011

1671-9646（2016）11a-0038-02

2016-09-22

鄺林娟（1981—），女，本科，主管中藥師，研究方向?yàn)槭称匪幤窓z驗(yàn)及相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。