• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    地黃與白芍合煎及單煎對有效成分梓醇溶出量的影響

    2016-12-03 11:07:02陳麗萍李茂星周珺
    中國中醫(yī)藥信息雜志 2016年9期
    關(guān)鍵詞:梓醇白芍飲片

    陳麗萍 李茂星 周珺

    摘要:目的 比較地黃單煎及其與白芍合煎液中有效成分梓醇含量的變化,初步探索2味中藥配伍的變化規(guī)律。方法 采用高效液相色譜法,選用Waters symmetry C18色譜柱(4.6 mm×150 mm, 5 ?m),流動相為乙腈-0.01%磷酸水等度洗脫系統(tǒng),流速1.0 mL/min,檢測波長210 nm,柱溫25 ℃。結(jié)果 梓醇的回歸方程為 Y=270 054X-57 724,r=0.999 6,在0.225~7.2 ?g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為101.15%, RSD=0.39%。地黃-白芍合煎液中梓醇含量比地黃單煎液平均升高18.66%。結(jié)論 地黃-白芍合煎液中梓醇含量比單煎液高,合煎更有助于有效成分的溶出,二者配伍具有一定的合理性。

    關(guān)鍵詞:地黃;白芍;梓醇;單煎;合煎;高效液相色譜法

    DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2016.09.023

    中圖分類號:R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1005-5304(2016)09-0096-03

    Effects of Decocting Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix Alba Single and Mixed on Dissolving-out Quantity of Catalpol CHEN Li-ping, LI Mao-xing, ZHOU Jun (Department of Pharmacy, Lanzhou General Hospital of PLA; Key Laboratory of Prevention and Cure for Plateau Environment Damage, PLA, Lanzhou 730050, China)

    Abstract: Objective To compare the content variation of catalpol between single and mixed decocting Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba; To preliminarily explore the variation rules of compatibility of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba. Methods HPLC method was used with Waters Symmetry C18 column (4.6 mm×150 mm, 5 ?m), flow rate of 1.0 mL/min, detection wavelength of 210 nm, column temperature at 25 ℃. The mobile phase was acetonitrile-0.01% phosphoric acid in water isocratic elution system. Results Catalpol regression equation was Y=270 054X-57 724, r=0.999 6, showing good linear range among 0.225–7.2 ?g. The average recovery rate was 101.15%, RSD=0.39%. The average content of catalpol in the mixed decoction of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba was 18.66% more than the single decoction of Rehmanniae Radix. Conclusion The content of catalpol in mixed decoction is higher than the single decoction of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba. The mixed decoction is favorable for the dissolving of catalpol from the medicine. The compatibility of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba is rational.

    Key words: Rehmanniae Radix; Paeoniae Radix alba; catalpol; single decoction; mixed decoction; HPLC

    地黃為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的新鮮或干燥塊根,《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。地黃的化學(xué)成分主要有環(huán)烯醚萜苷類、糖類、倍半萜類和苯乙醇苷等[1]。梓醇是地黃中含量最高的環(huán)烯醚苷類成分[2],為極性結(jié)構(gòu),易溶于水,對老年癡呆、帕金森病、腦缺血、糖尿病及其并發(fā)癥有一定預(yù)防和治療作用[3-4]。白芍為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,主要含有芍藥苷等有效成分,

    基金項目:國家自然科學(xué)基金(30672643、30472186、30772773);甘肅省自然科學(xué)基金(3ZS051-A25-078)

    通訊作者:李茂星,E-mail:Limaox2005@aliyun.com

    用于治療陰虛發(fā)熱、月經(jīng)不調(diào)等。中藥配伍應(yīng)用是中醫(yī)藥理論的精髓之一。深入研究藥對配伍后主要活性成分的變化,有助于復(fù)方藥效基礎(chǔ)的剖析與理解。地黃、白芍為常用涼血滋陰藥對,屬相使為用。早在《仙授理傷續(xù)斷秘方》中即有將該藥對用于四物湯的記載。統(tǒng)計表明,與地黃配伍的1034首方劑,在配伍的前30位高頻藥中,白芍居第3位[5]。

    近年來,配方顆粒以免于煎煮、使用方便的優(yōu)點,越來越受到醫(yī)藥界及患者的推崇。但是否所有的中藥復(fù)方均可以配方顆粒來替代傳統(tǒng)湯劑,則成為學(xué)術(shù)界爭論的焦點。中藥湯劑在煎煮過程中,藥味成分相互影響,可能會存在化學(xué)成分之間的化合、絡(luò)合、共溶等相互作用和動態(tài)轉(zhuǎn)化過程,引起藥效成分、毒性、功效等一系列的變化,尤其是有效成分的提取率變化各異[6-8]。配方顆粒是以單味飲片為原料,經(jīng)過提取、濃縮等現(xiàn)代技術(shù)制成,其先煎后混的調(diào)配方法、有效成分、組分溶出度等均與飲片單煎基本一致[9]。目前,對于常用藥對單煎、合煎后藥效成分的差異性研究越來越多,但尚未見有關(guān)地黃-白芍的研究報道。因此,本研究測定地黃單煎及其與白芍合煎液中的有效成分梓醇的含量,探討不同調(diào)配方法對藥物組分溶出量的影響,旨在為中藥配伍和組方原理的研究提供依據(jù),為配方顆粒的合理使用提供參考。

    1 儀器與試藥

    Waters高效液相色譜儀,Waters 996紫外檢測器,Waters 600泵;Mettler AE 240電子分析天平(瑞典),Thermo Sorvall Legend Micro 17型電動離心機,KQ- 100A超聲波清洗機(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司)。

    梓醇對照品(純度>98%,中國食品藥品檢定研究院,批號0302-201504);生地黃飲片(產(chǎn)地河南,批號20150501)、白芍飲片(產(chǎn)地杭州,批號20150306)均由蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院中藥房提供,經(jīng)蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院藥材科李茂星博士鑒定,為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的干燥塊根和毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。乙腈(色譜純,SK Chemicals Korea),磷酸(分析純,天津科密歐化學(xué)試劑公司),滅菌注射用水(四川科倫藥業(yè)股份有限公司),自制超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5 ?m),檢測波長210 nm,流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 mL/min,柱溫25 ℃,進(jìn)樣量10 ?L。理論塔板數(shù)按梓醇計不低于5000。在此條件下記錄色譜圖,見圖1。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取梓醇對照品0.004 5 g,置于10 mL容量瓶中,用滅菌注射用水溶解,并定容至刻度,配制成0.45 mg/mL對照品溶液,0.45 ?m微孔濾膜過濾,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    2.3 供試品溶液的制備

    稱取低溫烘干至恒重的生地黃飲片10 g,粉碎至粒徑為40目。水煎煮2次,第1次用10倍量水浸泡30 min后煎煮2 h,第2次用8倍量水煎煮1 h,合并2次煎煮液,并定容至250 mL容量瓶中,即得地黃單煎液,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    稱取低溫烘干至恒重的生地黃飲片、白芍飲片各10 g,粉碎至粒徑為40目。按上述方法煎煮,并定容至500 mL容量瓶中,即得地黃白芍合煎液,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    分別吸取一定量各煎液于離心管中,8000 r/min離心5 min,吸取上清液,0.45 ?m微孔濾膜過濾,進(jìn)樣測定。分別按各煎液定容體積折算為等量藥材同體積煎液的梓醇含量。

    2.4 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取對照品溶液0.5、1、2、4、8、16 ?L,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖,以對照品進(jìn)樣量(?g)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=270 054X-57 724,r=0.999 6,表明對照品在0.225~7.2 ?g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗

    取地黃白芍合煎液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次10 ?L,測定梓醇峰面積積分值,RSD=1.26%,表明儀器精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗

    取等量地黃、白芍飲片各6份,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣10 ?L檢測分析,結(jié)果單煎液、合煎液中梓醇含量RSD分別為1.15%、1.03%,表明本法重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液,分別放置0、4、6、8、12、24 h后進(jìn)樣測定,結(jié)果單煎液、合煎液中梓醇含量RSD分別為1.05%、1.21%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗

    取已知梓醇含量的地黃白芍合煎液6份,精密加入梓醇對照品溶液適量,在上述色譜條件下測定并計算回收率,結(jié)果平均加樣回收率為101.15%,RSD=0.39%,見表1。

    2.9 樣品含量測定

    分別取生地黃、白芍飲片,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定。每個樣品連續(xù)進(jìn)樣3次,測定單煎液、合煎液中梓醇溶出量(見表2)。計算溶出量變化率[(合煎液中溶出量-單煎液中溶出量)÷單煎液中溶出量×100%]。結(jié)果顯示,梓醇在地黃單煎液中含量低于其在合煎液中的含量,溶出量變化率為18.64%,表明2味藥合煎有利于其有效成分梓醇的溶出。

    3 討論

    藥對研究已成為中藥研究的熱點之一,現(xiàn)代研究逐步從藥效成分的溶出增加、毒物吸附及共沉淀等多角度解釋藥對的作用機理。本研究顯示,與單煎液相比,合煎液中梓醇溶出量明顯提高,提示在合煎過程中可能存在助溶作用。梓醇屬環(huán)烯醚萜苷類,白芍主要有效成分芍藥苷為雙環(huán)單萜苷,兩者均屬于單萜苷類成分。地黃白芍配伍后梓醇溶出量顯著增加,說明地黃-白芍藥對化學(xué)層面配伍的協(xié)同增效作用。

    本研究發(fā)現(xiàn),在其他條件相同的情況下,中藥化學(xué)成分的溶出度與調(diào)配方法存在一定相關(guān)性。因此,中藥配方顆粒不能完全替代傳統(tǒng)中藥湯劑。若能將一些常用經(jīng)典藥對制成免煎顆粒,在臨床應(yīng)用中將更具有實際操作的可行性。

    中藥湯劑通常用水來煎煮,本研究供試品溶液亦選擇水煎液。但在實際操作中發(fā)現(xiàn)2個問題:其一,水煎液含雜質(zhì)較多;其二,除芍藥苷外,白芍還含有糖、淀粉、黏液質(zhì)等多種成分,與地黃合煎后的濾液質(zhì)地較為黏稠,直接過濾比較困難。因此,試驗中將水煎液用8000 r/min高速離心5 min,取其上清液,再以微孔濾膜過濾后進(jìn)樣,梓醇與其他組分可得到有效分離,峰形良好且穩(wěn)定。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 楊彥飛.地黃活性物質(zhì)與功能研究[D].北京:北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院,2013.

    [2] 吉雪琪,孫鵬,祁建軍,等.地黃生長期根葉中梓醇及總環(huán)烯醚萜苷含量變化[J].中國中藥雜志,2014,39(3):466-470.

    [3] XU G, XIONG Z, YONG Y, et al. Catalpol attenuates MPTP induced neuronal degeneration of nigral-striatal dopaminergic pathway in mice through elevating glial cell derived neurotrophic factor in striatum[J]. Neuroscience,2010,167(1):174-184.

    [4] 董炤,陳長勛.梓醇藥理作用的研究進(jìn)展[J].中成藥,2013,35(5):1047-1051.

    [5] 李衛(wèi)民,李衛(wèi)紅.方劑中生地黃配伍規(guī)律的研究[J].中華中醫(yī)藥雜志, 2011,26(3):483-485.

    [6] SHI W Z, XUN D S, LIU L. Fingerprint comparison of the different extraction of Bushen Recipe made by decocting together and single[J]. Chin Tradit Pat Med,2004,26(1):7-9.

    [7] 王彬,韓剛,張學(xué)俊,等.大黃甘草湯單煎液與合煎液中蒽醌類化合物和甘草酸煎出量的變化[J].中成藥,2010,32(10):1794-1796.

    [8] 劉立,段金廒,朱振華,等.當(dāng)歸-紅花藥物組合效應(yīng)物質(zhì)基礎(chǔ)研究[J].中草藥,2011,42(5):929-934.

    [9] 魏飛,石維,魏睦新.黃芩柴胡分煎合煎色譜組分的對比研究[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2008,26(11):2427-2429.

    猜你喜歡
    梓醇白芍飲片
    梓醇對IL-1β誘導(dǎo)軟骨細(xì)胞損傷的保護(hù)機制研究
    梓醇防治骨質(zhì)疏松癥的研究進(jìn)展
    基于電子舌的白及及其近似飲片的快速辨識研究
    白芍與不同中藥配伍減毒作用淺析
    地黃單體梓醇促成骨細(xì)胞分化的活性研究*
    不同等級白芷飲片HPLC指紋圖譜
    中成藥(2019年12期)2020-01-04 02:02:50
    梓醇對糖尿病大鼠胰島細(xì)胞Insulin表達(dá)的影響
    HPLC法同時測定白芍配方顆粒中5種成分
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:01
    白芍花開
    青年歌聲(2017年11期)2017-03-15 05:43:46
    不同干燥方法對白芍中6種化學(xué)成分的影響與評價
    天堂√8在线中文| 中亚洲国语对白在线视频| av福利片在线| 最新美女视频免费是黄的| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日韩精品青青久久久久久| 亚洲第一青青草原| 亚洲五月天丁香| 老司机福利观看| 成人永久免费在线观看视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 99精品欧美一区二区三区四区| 亚洲国产欧美一区二区综合| 中文字幕色久视频| 亚洲午夜理论影院| 999久久久国产精品视频| 一二三四社区在线视频社区8| 午夜福利在线观看吧| 中文字幕色久视频| 国产亚洲精品一区二区www| 免费在线观看影片大全网站| 亚洲中文av在线| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲第一电影网av| 午夜两性在线视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 老鸭窝网址在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产熟女xx| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产三级黄色录像| 女警被强在线播放| 在线国产一区二区在线| 久久国产乱子伦精品免费另类| 91成年电影在线观看| 国产成人av教育| www.精华液| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产三级在线视频| 精品免费久久久久久久清纯| 精品日产1卡2卡| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| av欧美777| 国产成人精品久久二区二区91| 女人被狂操c到高潮| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 精品人妻1区二区| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 成年人黄色毛片网站| 九色国产91popny在线| 亚洲成人免费电影在线观看| 男女床上黄色一级片免费看| 国产欧美日韩一区二区精品| 一区二区三区国产精品乱码| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 女人被狂操c到高潮| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲片人在线观看| 国产成人影院久久av| 级片在线观看| 身体一侧抽搐| 国产精品日韩av在线免费观看 | 久久国产乱子伦精品免费另类| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 欧美性长视频在线观看| 黄色女人牲交| 久久精品成人免费网站| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲成人免费电影在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 免费不卡黄色视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 一a级毛片在线观看| 男女下面插进去视频免费观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲精品国产一区二区精华液| 激情在线观看视频在线高清| 久久中文看片网| 青草久久国产| 精品高清国产在线一区| 久久久国产欧美日韩av| 夜夜爽天天搞| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产精品综合久久久久久久免费 | 九色国产91popny在线| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 人人妻人人澡人人看| 一区二区三区国产精品乱码| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 免费看十八禁软件| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 97碰自拍视频| 国产黄a三级三级三级人| 高清毛片免费观看视频网站| 亚洲免费av在线视频| 在线观看舔阴道视频| 色哟哟哟哟哟哟| 在线视频色国产色| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 久久久国产精品麻豆| 夜夜夜夜夜久久久久| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 精品一品国产午夜福利视频| 大香蕉久久成人网| 91在线观看av| 一区二区日韩欧美中文字幕| 99riav亚洲国产免费| 国产成人av激情在线播放| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 免费看美女性在线毛片视频| 国产精品永久免费网站| 久久婷婷成人综合色麻豆| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 婷婷丁香在线五月| 久久香蕉精品热| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 一区二区三区精品91| 亚洲精品av麻豆狂野| 欧美日本亚洲视频在线播放| av超薄肉色丝袜交足视频| 精品第一国产精品| 亚洲精品在线观看二区| 久久精品91无色码中文字幕| 日日夜夜操网爽| 国产精品影院久久| 久久亚洲真实| 成人欧美大片| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产成人av教育| 老司机深夜福利视频在线观看| 久热这里只有精品99| 在线观看免费日韩欧美大片| 午夜福利影视在线免费观看| 久久中文看片网| 人人妻人人澡人人看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品久久久人人做人人爽| 后天国语完整版免费观看| 在线国产一区二区在线| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产又色又爽无遮挡免费看| 电影成人av| 国产亚洲欧美98| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 亚洲久久久国产精品| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产97色在线日韩免费| 久久国产精品人妻蜜桃| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产亚洲欧美在线一区二区| 女人精品久久久久毛片| 美国免费a级毛片| 美女国产高潮福利片在线看| 露出奶头的视频| 丝袜人妻中文字幕| 久久热在线av| 国产精品综合久久久久久久免费 | 很黄的视频免费| 欧美乱码精品一区二区三区| 丁香欧美五月| 99国产综合亚洲精品| 国产成人欧美在线观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 日韩免费av在线播放| 国产欧美日韩精品亚洲av| 日本一区二区免费在线视频| 一区二区三区国产精品乱码| 乱人伦中国视频| 十八禁网站免费在线| 这个男人来自地球电影免费观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产免费男女视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 99热只有精品国产| 大型av网站在线播放| 桃色一区二区三区在线观看| 一级毛片精品| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 亚洲av电影不卡..在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 久久精品91蜜桃| 日韩欧美一区视频在线观看| 日韩av在线大香蕉| 精品午夜福利视频在线观看一区| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 日本免费a在线| 高清在线国产一区| 国产一区二区三区视频了| 欧美激情极品国产一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 亚洲第一电影网av| 国产精品久久久av美女十八| 久久性视频一级片| 成年版毛片免费区| 露出奶头的视频| 国产高清videossex| www.自偷自拍.com| 午夜免费激情av| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲视频免费观看视频| 欧美中文日本在线观看视频| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 国产成人欧美| 中亚洲国语对白在线视频| 中文字幕高清在线视频| 久久中文看片网| 欧美丝袜亚洲另类 | 桃色一区二区三区在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 母亲3免费完整高清在线观看| 窝窝影院91人妻| 国产成人系列免费观看| 三级毛片av免费| 亚洲专区国产一区二区| а√天堂www在线а√下载| 亚洲在线自拍视频| 国产av一区二区精品久久| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲人成77777在线视频| 国产成人啪精品午夜网站| 大型黄色视频在线免费观看| 大香蕉久久成人网| 午夜激情av网站| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 丝袜人妻中文字幕| 激情在线观看视频在线高清| 91成年电影在线观看| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精品久久久久久,| 一区在线观看完整版| 成年版毛片免费区| 一夜夜www| 欧美最黄视频在线播放免费| 18禁国产床啪视频网站| www.精华液| 亚洲精品一区av在线观看| 久久九九热精品免费| 欧美乱码精品一区二区三区| 国产三级黄色录像| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产不卡一卡二| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲五月色婷婷综合| 亚洲九九香蕉| 精品卡一卡二卡四卡免费| 精品国产美女av久久久久小说| 成人国语在线视频| 午夜免费成人在线视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 丝袜美足系列| 亚洲精品粉嫩美女一区| 午夜免费鲁丝| 黄片小视频在线播放| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产熟女午夜一区二区三区| 中文亚洲av片在线观看爽| 99国产精品一区二区蜜桃av| 超碰成人久久| 淫秽高清视频在线观看| 日日夜夜操网爽| 亚洲成人国产一区在线观看| 色尼玛亚洲综合影院| 亚洲成人精品中文字幕电影| 性少妇av在线| 自线自在国产av| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 久久久精品欧美日韩精品| 亚洲 欧美一区二区三区| 国产一卡二卡三卡精品| 国产成人啪精品午夜网站| 精品久久久久久,| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲全国av大片| 91国产中文字幕| 国产乱人伦免费视频| 免费看美女性在线毛片视频| 精品久久久精品久久久| 久久久精品欧美日韩精品| 窝窝影院91人妻| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 亚洲情色 制服丝袜| 精品一品国产午夜福利视频| 精品久久久久久成人av| 午夜a级毛片| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 波多野结衣高清无吗| 成年人黄色毛片网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 一夜夜www| 91九色精品人成在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产1区2区3区精品| www.999成人在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲第一青青草原| xxx96com| 国产成年人精品一区二区| 级片在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| avwww免费| 性欧美人与动物交配| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 91国产中文字幕| 国产精品亚洲一级av第二区| 嫁个100分男人电影在线观看| 午夜激情av网站| 亚洲七黄色美女视频| 一本综合久久免费| 国产伦人伦偷精品视频| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 69av精品久久久久久| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 黄色视频,在线免费观看| 色综合婷婷激情| 成人免费观看视频高清| netflix在线观看网站| 久久久久久大精品| 色播在线永久视频| 天天添夜夜摸| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 最近最新中文字幕大全免费视频| 亚洲av五月六月丁香网| 啪啪无遮挡十八禁网站| 黄色成人免费大全| 又大又爽又粗| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 一区二区三区国产精品乱码| 天天添夜夜摸| 无限看片的www在线观看| 久久中文字幕一级| 亚洲一区二区三区不卡视频| 日本a在线网址| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 欧美日韩乱码在线| 亚洲最大成人中文| 长腿黑丝高跟| 校园春色视频在线观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产亚洲精品一区二区www| 深夜精品福利| 少妇的丰满在线观看| 老汉色∧v一级毛片| 久久久久久久久久久久大奶| 中文字幕av电影在线播放| 国产av一区二区精品久久| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 亚洲av电影不卡..在线观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 夜夜爽天天搞| 欧美日本视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 久久精品91无色码中文字幕| 精品久久久精品久久久| 岛国视频午夜一区免费看| 成年女人毛片免费观看观看9| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 1024视频免费在线观看| 亚洲一区二区三区不卡视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 高清在线国产一区| 无遮挡黄片免费观看| 99在线视频只有这里精品首页| 国产乱人伦免费视频| 亚洲av电影在线进入| 怎么达到女性高潮| 婷婷六月久久综合丁香| 国产av一区在线观看免费| 国产免费av片在线观看野外av| 日韩欧美国产在线观看| АⅤ资源中文在线天堂| 精品国产国语对白av| 欧美激情高清一区二区三区| 成人国产综合亚洲| 高清毛片免费观看视频网站| 国产高清视频在线播放一区| 操美女的视频在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 国产精品久久电影中文字幕| 精品乱码久久久久久99久播| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 精品福利观看| 男人的好看免费观看在线视频 | 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 国产av在哪里看| www国产在线视频色| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 欧美激情极品国产一区二区三区| 国产亚洲精品一区二区www| 久久精品国产亚洲av高清一级| 欧美日韩精品网址| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品国产一区二区三区四区第35| 制服人妻中文乱码| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 日韩大码丰满熟妇| 黄色 视频免费看| 黄色片一级片一级黄色片| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲男人的天堂狠狠| 国产私拍福利视频在线观看| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 国产亚洲av高清不卡| 后天国语完整版免费观看| 嫩草影视91久久| www国产在线视频色| 精品人妻在线不人妻| 国产在线精品亚洲第一网站| 19禁男女啪啪无遮挡网站| netflix在线观看网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 亚洲欧美激情在线| 可以在线观看的亚洲视频| 日本五十路高清| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲男人天堂网一区| 一级毛片高清免费大全| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 97人妻天天添夜夜摸| 在线观看免费日韩欧美大片| 神马国产精品三级电影在线观看 | e午夜精品久久久久久久| 国产精品久久久av美女十八| 91大片在线观看| 久久久久久国产a免费观看| 国产亚洲精品一区二区www| 久久亚洲真实| 一区二区三区高清视频在线| 狂野欧美激情性xxxx| 丰满的人妻完整版| 国产精品电影一区二区三区| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 在线观看一区二区三区| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久久久久大精品| 亚洲av五月六月丁香网| 久久久国产成人免费| av天堂在线播放| 国产成人啪精品午夜网站| 十八禁网站免费在线| 搡老熟女国产l中国老女人| 一级片免费观看大全| 国产午夜福利久久久久久| x7x7x7水蜜桃| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 在线观看免费视频日本深夜| bbb黄色大片| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲情色 制服丝袜| 嫩草影院精品99| 欧美日韩精品网址| 久99久视频精品免费| 国产又爽黄色视频| 黄片播放在线免费| 叶爱在线成人免费视频播放| 一二三四在线观看免费中文在| 99精品久久久久人妻精品| 国产野战对白在线观看| 91大片在线观看| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产成人欧美| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲,欧美精品.| 精品卡一卡二卡四卡免费| 母亲3免费完整高清在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产成年人精品一区二区| 香蕉久久夜色| 亚洲人成电影观看| 男女午夜视频在线观看| 91大片在线观看| 黑丝袜美女国产一区| 一级a爱视频在线免费观看| 亚洲人成电影免费在线| 日韩精品免费视频一区二区三区| 日日夜夜操网爽| 亚洲一码二码三码区别大吗| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 成人亚洲精品av一区二区| 长腿黑丝高跟| 亚洲一区中文字幕在线| 日韩有码中文字幕| avwww免费| 亚洲精品av麻豆狂野| 久久久久久久精品吃奶| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲avbb在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲欧美激情在线| av片东京热男人的天堂| 欧美黄色片欧美黄色片| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美色视频一区免费| 美女午夜性视频免费| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 日本a在线网址| 亚洲精品国产区一区二| 成人三级做爰电影| 久久香蕉国产精品| 国产蜜桃级精品一区二区三区| av天堂久久9| 天天添夜夜摸| 一边摸一边做爽爽视频免费| 精品一区二区三区四区五区乱码| 婷婷六月久久综合丁香| 热re99久久国产66热| 最近最新免费中文字幕在线| 久久欧美精品欧美久久欧美| 欧美国产日韩亚洲一区| 一个人免费在线观看的高清视频| 麻豆成人av在线观看| 精品国产一区二区久久| 色综合亚洲欧美另类图片| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久精品成人免费网站| 亚洲精品一区av在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 电影成人av| 国产视频一区二区在线看| 欧美乱妇无乱码| 好男人电影高清在线观看| 午夜免费鲁丝| 国产一区二区在线av高清观看| 一级毛片高清免费大全| 日韩欧美免费精品| 岛国在线观看网站| www.www免费av| 亚洲成人久久性| 性少妇av在线| 午夜福利欧美成人| 在线播放国产精品三级| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 国产成人免费无遮挡视频| 叶爱在线成人免费视频播放| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 免费看十八禁软件| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲黑人精品在线| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲男人的天堂狠狠| 午夜福利免费观看在线| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美一级毛片孕妇| av有码第一页| 午夜两性在线视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美激情极品国产一区二区三区| 久久国产精品影院| 中文字幕色久视频| av有码第一页| 亚洲中文字幕日韩| 人妻久久中文字幕网| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产三级在线视频| 看免费av毛片| 免费看十八禁软件| 一级a爱片免费观看的视频| 成人精品一区二区免费| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久狼人影院| 国产亚洲精品av在线| 欧美色视频一区免费| 国产免费av片在线观看野外av| 一本大道久久a久久精品| av福利片在线| 18禁国产床啪视频网站| 欧美激情久久久久久爽电影 | 国产高清激情床上av| 国产精品亚洲美女久久久|