兩種云南瑪卡中8種礦物元素的測定

史俊友，景年華，楊蘇娥，祝金艷

（曲靖師范學(xué)院，云南曲靖655011）

兩種云南瑪卡中8種礦物元素的測定

史俊友，景年華，楊蘇娥，祝金艷

（曲靖師范學(xué)院，云南曲靖655011）

采用濕法消化和火焰原子吸收法對云南會澤產(chǎn)紫、黃兩個品種瑪卡中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Cd、Co等八種元素進(jìn)行測定，各元素的加樣回收率在97.8％～104.1％之間，RSD在3.1％～0.44％之間，該方法在準(zhǔn)確度和精密度方面符合分析要求。結(jié)果表明，兩種瑪卡八種元素相對含量次序相似，均為Ca＞Mg＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Cd，其中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Co等七種元素均比較豐富，Cd含量較低。

瑪卡；濕法消解；火焰原子吸收光譜法；元素分析

瑪卡［（Lepidium meyenii Walp.（Maca）］，原產(chǎn)于秘魯海拔3 500米以上的高原地區(qū)，是十字花科獨(dú)行菜屬草本植物［1］。作為藥食兩用作物，瑪卡在秘魯?shù)氖秤脷v史已有一千多年［2］，其獨(dú)特而全面的功效已受到保健食品行業(yè)和世界學(xué)者的廣泛關(guān)注。目前，瑪卡作為保健食品已獲得包括美國食品和藥物管理局在內(nèi)的多個世界各發(fā)達(dá)國家的相關(guān)部門認(rèn)證，我國原衛(wèi)生部也在2011年批準(zhǔn)瑪卡粉作為新資源食品［3］。國外學(xué)者對瑪卡進(jìn)行的多項(xiàng)藥理和成分試驗(yàn)表明［4-5］，瑪卡具有抗疲勞、提高免疫力、改善性功能、延緩更年期等眾多功效，其主要功能成分為瑪咖酰胺和瑪卡烯、生物堿、芥子油苷、揮發(fā)油等四類成分。2002年，我國云南會澤、麗江等地對瑪卡進(jìn)行了成功引種［6-7］，國內(nèi)有關(guān)云南瑪卡化學(xué)成分的研究也較多，但到目前為止對不同品種間元素組成差異研究還少見報道。本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定了云南產(chǎn)紫瑪卡和黃瑪卡中的八種礦物元素含量，為其進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

TAS-990原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；JK-G-1000B3高速萬能粉碎機(jī)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；GZX-9030MB電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海博迅生物醫(yī)療科技有限公司；JA6102型電子精密天平：上海?？惦娮觾x器。

1.1.2試劑

Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Cd、Co等標(biāo)準(zhǔn)儲備液：購自北京有色金屬研究總院，原始濃度為1 000μg/mL；硝酸、高氯酸、雙氧水均為優(yōu)級純；試驗(yàn)用水均為二次去離子水。

1.1.3材料

紫瑪卡、黃瑪卡：采購于云南省曲靖市會澤縣。

1.2方法

1.2.1樣品處理

（2）節(jié)假日因素。節(jié)假日對于用戶以及企業(yè)用電都有很大的差別，我們在處理時將其離散化，0表示工作日，1表示節(jié)假日。

將足夠量的瑪卡樣品用水洗凈，后用二次水清洗3遍，均勻切片后于陰涼通風(fēng)處晾干，并在通風(fēng)干燥箱內(nèi)于50℃下烘干，經(jīng)粉碎后過40目篩［8-10］，備用。精密稱取1 g瑪卡樣品，倒入250mL錐形瓶中，加入16mL HNO3和4mLHClO4，靜置過夜。加熱消解，將混合液低溫加熱至棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)加熱，有白煙冒出，后加入4mLH2O2，加熱至溶液澄清透亮近干為止，若消化液有雜質(zhì)，再加入10mL二次蒸餾水繼續(xù)加熱。待消化液冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用0.5％的稀硝酸定容，得待測樣品液。相同條件下制備空白液1份。

1.2.2原子吸收工作條件

本試驗(yàn)采用化學(xué)計量比（體積比）為空氣-乙炔焰（4∶1）對各元素進(jìn)行測定，經(jīng)反復(fù)優(yōu)化，具體測定條件見表1。

表1　8種元素的測定參數(shù)Table1 Theworking param eters for eightelem entswith FAAS

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品的測定

分別移取5.00mL 8種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液定容，制成質(zhì)量濃度均為50μg/mL的元素儲備液，后取不同體積的各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50mL的容量瓶中，以二次蒸餾水定容，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列結(jié)果見表2。

表2　8種元素標(biāo)準(zhǔn)系列設(shè)置Table2 The standard series for eightelements μg/mL

續(xù)表2 8種元素標(biāo)準(zhǔn)系列設(shè)置Continue tab le2 The standard series for eightelements μg/mL

在1.2.2試驗(yàn)條件下，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，依據(jù)A-C關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。相同試驗(yàn)條件下，對1.2.1中制備的樣品液直接進(jìn)樣進(jìn)行8種元素的測定，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算相應(yīng)含量。

1.2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

以Cu、Mn、Fe、Zn、Ca、Mg、Cd、Co等標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表3。

表3　各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table3 Standard curve regression equation and correlation coefficientof each element

從表3可見，8種元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)在0.997 3～0.999 9之間，所得線性回歸方程穩(wěn)定可靠。

2.2兩種瑪卡中8種元素的含量

在表1所列的儀器工作條件下，對按照1.2.1的處理方法制備的各瑪卡樣品液直接上樣，對其Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Cd、Co等8種元素進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

表4　兩種瑪卡元素含量及加樣回收率Table4 Theelement contentand sam ple recovery rateof two kindsofMaca

由表4可知，兩個品種瑪卡中礦物元素含量豐富，其中紫瑪卡中幾種礦物元素含量為：Cu：9.65μg/g，Mn；18.47μg/g，F(xiàn)e：168.27μg/g，Zn：93.70μg/g，Ca：304.01μg/g，Mg：282.96μg/g，Cd：0.08μg/g，Co：0.18μg/g。黃瑪卡中幾種礦物元素含量為：Cu：12.90μg/g，Mn；15.48μg/g，F(xiàn)e：148.80μg/g，Zn：72.95μg/g，Ca：285.71μg/g，Mg：273.60μg/g，Cd：0.11μg/g，Co：0.20μg/g。對上述數(shù)據(jù)分析可得，紫瑪卡和黃瑪卡中8種元素的相對含量次序相似，均為Ca＞Mg＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Cd，但二者也存在一定差異：紫瑪卡中Ca、Mg、Fe、Zn、Mn五種元素含量高于黃瑪卡，而黃瑪卡中Cu、Cd、Co含量高于紫瑪卡。被測元素的加標(biāo)回收率在97.8％～104.3％之間，說明所選取的測定方法是恰當(dāng)，可行的。

3　結(jié)論

本試驗(yàn)以兩個品種瑪卡為研究對象，首先采用濃硝酸+高氯酸（4∶1）混酸溶液對其進(jìn)行消化，后運(yùn)用火焰原子吸收法對其Cu、Mn、Fe、Zn、Ca、Mg、Cd、Co等8種礦物元素含量進(jìn)行了測定，該方法簡單、快速、穩(wěn)定性好，可靠性高。8種礦物元素的加樣回收率在97.8～104.1之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在在3.1％～0.44％之間，這說明該方法在準(zhǔn)確度和精密度方面都達(dá)到分析要求。兩種瑪卡中8種元素相對含量次序相似，均為Ca＞Mg＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Cd，其中兩種常量元素Ca、Mg在瑪卡中含量豐富，有害金屬Cd含量較低，低于0.30μg/g。另外，所測定的Fe、Zn、Cu、Mn、Co等五種必需微量元素含量較高，這些元素不僅是構(gòu)成金屬酶的必需成分，還以激素或以維生素的必需成分或輔酶因子而發(fā)揮作用，在細(xì)胞分裂、核酸及脂肪代謝等方面起著重要作用［11］，因此從微量元素功能的角度出發(fā)，瑪卡作為一種健康食品資源，具有很高的營養(yǎng)保健價值，具備較好的開發(fā)利用價值。

［1］Gustavo F Gonzales，Carla Gonzales，Cynthia Gonzales.Lepidium meyenii（Maca）：A plant from the highlandsof Peru-from tradition to science［J］.Forsch Komplementmed，2009，16（6）：373-376

［2］肖培根，劉勇，肖偉.全球矚目的保健食品［J］.國外醫(yī)藥：植物藥分冊，2001，16（6）：24-27

［3］蔡曉，楊長曉.瑪卡中多糖含量測定的一種新方法［J］.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2015，25（20）：3460-3462

［4］肖偉，彭勇，許利嘉，等.秘魯特產(chǎn)藥用植物瑪卡研究的新進(jìn)展［J］.世界科學(xué)技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化，2007，9（3）：102-106

［5］余龍江，金文聞.瑪卡的植物學(xué)及其藥理作用研究概況［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2002，14（5）：24-27

［6］姜立科，董浩，張仁堂，等.瑪卡功能作用及開發(fā)利用研究進(jìn)展［J］.中國食物與營養(yǎng)，2015，21（6）：69-71

［7］謝榮芳，瞿熙.瑪卡的引種及栽培技術(shù)［J］.云南農(nóng)業(yè)科技，2008，28（4）：42-43

［8］龐海霞.火焰原子吸收法測定苦蕎中微量元素［J］.食品研究與開發(fā)，2014，35（12）：60-61

［9］田玲，吳漢福，鄧紅江，等.火焰原子吸收法測定紅花龍膽中重金屬元素含量［J］.貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（8）：85-87

［10］王建元，胡玖梅，楊振偉，等.火焰原子吸收光譜法測定川芎中的微量元素［J］.中醫(yī)藥學(xué)報，2013，41（1）：54-56

［11］夏敏.必需微量元素的生理功能［J］.微量元素與健康研究，2003，20（3）：41-44

The Determ ination of Eight K inds of M ineral Elements of Two K inds of Yunnan M aca

SHIJun-you，JING Nian-hua，YANG Su-e，ZHU Jin-yan
（Qujing Normal University，Qujing 655011，Yunnan，China）

The content of Cu，F(xiàn)e，Mn，Zn，Ca，Mg，Cd，Co in purple and yellow Maca，which was produced in Yunnan Huize，were determined usingwetdigestion-flameatomic absorptionmethod.The sample recovery rate and RSD for eightkindsofmineralelementswere between 97.8％and 104.1％，3.1％and 0.44％，respectively，which imply the accuracy and precision for thismethod meet the requirements of analysis.The results showed that the relative contentorder for these two kindsofMacawere similar，Ca＞Mg＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Cd.The contentsofCa，Mg，F(xiàn)e，Zn，Cu，Mn and Coare relatively rich，while the contentofCd is low.

Lepidiummeyenii Walp.（Maca）；wetdigestion；FAAS；elementalanalysis

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.18.032

史俊友（1981—），男（漢），副教授，博士，主要從事天然產(chǎn)物有效成分的分離分析工作。

2016-02-05