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    直接氧化法硫磺回收裝置技術的升級改造

    2016-11-07 02:27:43王巖軍董迎召
    化工生產(chǎn)與技術 2016年5期
    關鍵詞:硫磺冷凝器分離器

    王巖軍,董迎召

    (濮陽龍宇化工有限責任公司,河南 濮陽 457000)

    直接氧化法硫磺回收裝置技術的升級改造

    王巖軍,董迎召

    (濮陽龍宇化工有限責任公司,河南 濮陽 457000)

    對200 kt/a甲醇項目直接氧化法硫回收裝置工藝技術改造升級進行了總結,分析了技改后存在的問題,提出了解決方案。對系統(tǒng)伴熱蒸汽放空進行了改造回收利用,對2臺預熱器蒸汽冷凝液進行了改造回收利用,對硫氣分離器排硫管位置進行改造。對系統(tǒng)伴熱蒸汽氣源進行改造,對系統(tǒng)尾氣外排路線進行改造。投入運行后,反應后H2S的質(zhì)量分數(shù)(第1反應器)為0.5%左右,第2反應器出口H2S的質(zhì)量分數(shù)達到0.1%~0.3%,裝置尾氣經(jīng)洗滌后達標排放,硫磺日產(chǎn)量達到2.1 t。洗滌系統(tǒng)穩(wěn)定,可充分滿足處理低含量H2S酸性氣的工藝需求,整套裝置符合環(huán)保達標排放指標要求。

    硫磺回收;直接氧化法;總結;問題;分析

    克勞斯法是目前硫磺回收采用的主要工藝。但是傳統(tǒng)的克勞斯法技術存在很大缺陷,即無法達到處理貧酸性氣(H2S體積分數(shù)為1%~20%)的要求。近年來,直接氧化法硫磺回收工藝的發(fā)展引起了業(yè)內(nèi)的高度重視。直接氧化法中,貧酸性氣與空氣按一定配比混合,進入裝有催化劑(TiO2)的催化氧化反應器,將H2S轉(zhuǎn)化為單質(zhì)硫。目前,直接氧化法硫回收工藝在工藝流程、反應器結構、催化劑、硫冷凝器結構、硫氣分離器內(nèi)件、洗滌塔噴淋頭等方面都有較大的改進和提高,其應用有進一步擴大的趨勢。

    某200 kt/a甲醇HT-L粉煤加壓氣化工業(yè)化示范裝置采用直接氧化法硫磺回收技術,自2009年8月投運已有7年時間,催化氧化反應器、硫冷凝器等核心設備開始出現(xiàn)泄漏,催化劑活性嚴重下降,裝置無法正常運行。經(jīng)過充分調(diào)研,決定對現(xiàn)有硫磺回收裝置進行技術改造升級——采用直接氧化法二級反應硫磺回收工藝。

    1 工藝與設備

    1.1 反應過程

    原始克勞斯法制硫磺工藝主要化學反應為:

    直接氧化法還可能發(fā)生的化學反應:

    在一定范圍內(nèi),催化劑反應器床層溫度越高(一般情況下,一級反應器床層溫度控制在250~330℃,二級反應器床層溫度控制在250~300℃),反應速率越快,有利于反應向生成物方向進行。反應式(1)和(2)為H2S和O2的主要反應,反應(3)和(4)為次要反應。反應(1)不是平衡反應,理論上轉(zhuǎn)化率可以達到100%,但催化劑對H2S直接氧化為硫的選擇性有限,H2S有部分生成SO2,其余的H2S與SO2進一步按反應式(3)反應,生成硫磺。

    1.2 工藝流程

    直接氧化法二級反應硫磺回收工藝流程見圖1。由低溫甲醇洗工序來的酸性氣體(表壓85 kPa,標準狀態(tài)下體積流量為2 000 m3/h,溫度<40℃,組成見表1)通過酸氣分離器(V-2101)分離水分后與工廠空氣、工藝氮氣混合后在酸性氣預熱器(E-2101)用中壓飽和蒸汽(3.8 MPa)加熱至210℃進入催化氧化反應器(R-2101)??諝獾牧髁渴怯伤嵝詺獾牧髁亢头治鰷y定的酸性氣含硫量,根據(jù)化學反應所要求的氧氣量來確定的,流量大小由調(diào)節(jié)閥來調(diào)節(jié)控制,反應器內(nèi)主要化學反應是硫化氫與氧反應,生成硫和水,以及有機硫的水解反應等,反應產(chǎn)生的熱量提高反應器床層的溫度并采用內(nèi)置盤管,通過控制汽包(V-2102)的壓力來調(diào)節(jié)反應器氣體出口溫度(出口氣體盡量保持低溫且硫磺為氣態(tài))。過程氣進入一級硫冷凝分離器(E-2103A)冷卻氣體并冷凝分離氣體中的硫,一級硫冷凝器的管外產(chǎn)生低壓蒸汽0.15M Pa。

    圖1 直接氧化法二級反應硫磺回收工藝流程Fig 1 Direct oxidation of secondary reaction sulfur recovery process

    表1 酸性氣組分(100%負荷)Fig 1 Acid gas component(100%load)

    過程氣體通過再熱器(E-2105)預熱至200℃,進入二級反應器(R-2102)繼續(xù)進行氧化反應和克勞斯反應,反應后的過程氣進入二級硫冷凝器(E-2103B)進行冷凝,產(chǎn)生低壓蒸汽0.15M Pa,通過調(diào)節(jié)蒸汽的壓力來控制管程的出口溫度,既要使氣體中的硫冷凝下來,又不能低于硫的凝固點而使管道堵塞。氣液混合的硫進入硫分離器(V-2103),分離出液態(tài)硫和氣體。分離后的氣體經(jīng)激冷罐冷卻后送至洗滌塔(T-2101),采用堿液吸收尾氣中的H2S和SO2,最終尾氣達標排向動力鍋爐。

    分離出的液態(tài)硫由四通夾套球閥控制,定時排至自制鐵斗內(nèi),冷卻凝固后作為成品硫磺碼放。

    洗滌塔底部排出的洗滌液進入第1、第2、第3沉降槽,沉淀硫磺顆粒后經(jīng)洗滌液泵升壓,經(jīng)洗滌液冷卻器降溫后作為洗滌液進洗滌塔循環(huán)使用。

    1.3 關鍵設備

    此次技術改造升級更換了催化氧化反應器(第1反應器)和一、二級硫泠凝器;新增了二級反應器、再加熱器、激冷罐;對硫分離器內(nèi)件、洗滌塔噴淋頭進行了改造升級;針對排硫口管線易堵塞的情況,將硫氣分離器排硫口位置,由底部?32夾套管,改造為分離器底部向上50 cm處開口,加大為?57夾套管。

    第1反應器為立式,直徑2.8 m,材質(zhì)為S30408,內(nèi)裝填Tio2SA988催化劑20 m3,設計壓力0.4 MPa,設計溫度360℃;第2反應器為臥式,直徑2.2 m,長4.996 m,材質(zhì)為S30408,內(nèi)裝填Tio2SA888催化劑8.0 m3,設計壓力為0.4 MPa、溫度340 ℃;一、二級硫冷凝器為臥式,共用一個殼體,換熱面積129、129 m2,殼徑?1.0、1.7m,換熱管?32 mm×3 mm,長6.0 m,材質(zhì)為S30408,設計壓力,殼程0.4 MPa,管程0.4 MPa;設計溫度,殼程200℃,管程200℃。

    2 技改后運行仍存在的問題

    1)尾氣排放受鍋爐工況制約,影響系統(tǒng)正常運行。2016年5月,硫回收系統(tǒng)升級改造完成投料運行后,尾氣排放成為影響裝置滿負荷運行的嚴重制約因素。硫回收系統(tǒng)尾氣排放設計為:氣體分析達標尾氣(H2S、SO2的質(zhì)量分數(shù)分別為0.01%~0.03%、0.01%~0.02%)排向動力廠鍋爐;另有一路為緊急狀況下,現(xiàn)場高空對天排放。由于國家對環(huán)保標準的不斷提高,動力廠鍋爐煙囪煙氣外排指標要求嚴格(S的體積分數(shù)≤400 mg/m3)。在硫回收系統(tǒng)運行中工況略有波動,或鍋爐工況略有波動的情況下,受H2S、SO2含量超標的影響,硫回收裝置只能采取減小生產(chǎn)負荷,甚至短時切除工藝氣停車措施予以應對,這種工況已經(jīng)遠遠不能適應國家對環(huán)保設施的投運要求。。

    2)現(xiàn)場蒸汽放空量大,造成蒸汽浪費,影響現(xiàn)場治理。2016年5月份,硫回收系統(tǒng)升級改造完成,投料運行后,現(xiàn)場膨脹槽頂部蒸汽對空放空量較大,放空管為?133 mm管,滿管蒸汽流放空噴射半徑可達4~5 m遠,裝置區(qū)汽霧彌漫,既造成了低壓蒸汽的浪費,又影響了操作人員的視線,存在一定的安全隱患,也對裝置整體運行效果也造成了一定負面影響。

    3)蒸汽冷凝液直接排放,造成資源浪費。酸性氣預熱器及再加熱器采用3.8 MPa中壓飽和蒸汽作為熱源,酸氣預熱器正常工況下消耗蒸汽量為554.0 kg/h,最大消耗量為609.4 kg/h;再加熱器正常工況下消耗蒸汽量為244.2 kg/h,最大消耗量268.6 kg/h,2臺預熱器可產(chǎn)生800 kg/h。

    3 后續(xù)改進措施

    針對上述問題,對硫回收裝置進行了進一步的技改完善,主要內(nèi)容包括:

    1)對硫回收系統(tǒng)尾氣外送路線進行改造,正常工況下,將硫回收系統(tǒng)尾氣全部送往火炬燃燒,硫回收裝置達到滿負荷運行。在洗滌塔出口尾氣總管(DN300)處,加一三通(DN300),由三通向西焊制帶法蘭管線短節(jié)(DN300、PN16),法蘭短節(jié)后加裝DN300、PN16閘板閥1只,至氣化火炬處設DN300、PN16閘閥,閥前設DN300、PN16止回閥,防止火炬燃燒氣倒串硫回收系統(tǒng)。在水封后燃料氣總管(DN700)上進行開口對接,硫回收系統(tǒng)尾氣(壓力30 kPa左右)與氣化水封后燃料氣(壓力4 kPa左右)混合進入火炬燃燒。在管線位置最低處設置DN50、PN16導淋閥,用以排除管線內(nèi)積液。

    2)將原硫冷凝器副產(chǎn)0.15 MPa蒸汽,外送至膨脹槽入口處DN125管線割斷,盲斷膨脹槽入口,將膨脹槽頂部蒸汽放空長管(DN125)盲斷,新設DN80管線將上述2根管線連接起來,硫冷凝器副產(chǎn)0.15 MPa蒸汽外送截止閥(DN125、PN16)調(diào)整一下走向。這樣,硫回收系統(tǒng)伴熱后放空蒸汽在正常工況下,全部并入0.5 MPa低壓蒸汽管網(wǎng)進行回收。改造后,節(jié)約了大量低壓蒸汽,現(xiàn)場環(huán)境面貌得到了改善。

    3)根據(jù)現(xiàn)場裝置的具體工況,在2股蒸汽冷凝液匯合管線上,加裝?32 mm×3 mm不銹鋼材質(zhì)三通,新設?32 mm×3 mm不銹鋼管至硫冷凝器上水副線閥閥后,新管線上加裝DN25、PN16不銹鋼球閥,以此作為硫冷凝器上水控制閥。改造后蒸汽冷凝液得到了充分回收利用,每小時可節(jié)約2.0 t脫鹽水,節(jié)能降耗效果明顯。

    4 結論

    經(jīng)過技術改造升級與針對性強的完善改造,目前硫回收裝置運行平穩(wěn),第1反應器出口H2S的質(zhì)量分數(shù)平均由1.6%降至0.5%左右,SO2的質(zhì)量分數(shù)降至0.05%~0.1%;第2反應器出口H2S、SO2的質(zhì)量分數(shù)平均分別為0.1%~0.3%、0.01%~0.05%,產(chǎn)品硫磺日產(chǎn)量提高至2.1 t,系統(tǒng)運行平穩(wěn),能夠滿足環(huán)保設施運行要求,提高了企業(yè)經(jīng)濟效益。

    TQ125.1

    BDOI10.3969/j.issn.1006-6829.2016.05.016

    2016-06-20;

    2016-07-25

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