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    滴定法測定戊二酸酐的含量

    2016-11-07 02:27:43趙志建王訓(xùn)遒
    化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年5期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液酸酐二甲基

    趙志建,王訓(xùn)遒

    (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,鄭州 45001)

    滴定法測定戊二酸酐的含量

    趙志建,王訓(xùn)遒

    (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,鄭州 45001)

    根據(jù)戊二酸酐與嗎啡啉在常溫下可以發(fā)生酰基化反應(yīng),采用二甲基黃-亞甲基藍(lán)為指示劑,通過鹽酸-甲醇溶液反滴定過量的嗎啡啉來測定戊二酸酐含量,并對嗎啡啉-甲醇溶液的使用量進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,加入嗎啡啉-甲醇溶液嗎啡啉與純戊二酸酐的摩爾比為1.6為宜,在冰水浴中反應(yīng)10 min。此方法使測定的戊二酸酐的純度更加精確,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.084%~0.086%,相對誤差不超過0.3%。該法分析結(jié)果準(zhǔn)確、操作方便、成本較低,可以用于戊二酸酐含量的分析。

    戊二酸酐;嗎啡啉;滴定分析;戊二酸

    戊二酸酐又稱為膠酸酐,針狀晶體,分子式為C5H6O3,吸水后轉(zhuǎn)化為戊二酸,易溶于氯仿、甲苯、丙酮和四氫呋喃等。戊二酸酐是戊二酸的衍生物,戊二酸在脫水劑(如乙酸酐、五氧化二磷等)作用下,分子內(nèi)脫去一分子水生成環(huán)狀的戊二酸酐。近年來隨著從混合二元酸中分離提純戊二酸技術(shù)的發(fā)展[1],戊二酸的生產(chǎn)成本大大降低,這為戊二酸酐制備奠定了基礎(chǔ)。但戊二酸酐產(chǎn)品中往往存在一定量的戊二酸,而其含量的測定比較困難,因此需探究一種精確且實用的戊二酸酐純度的分析方法。

    現(xiàn)有的戊二酸酐含量分析方法存在一定的局限性,如需要加入吡啶作為反應(yīng)的加速劑,過程繁瑣、滴定終點不明顯,測定精度偏低、指示劑價格昂貴等[2-4]。

    筆者采用二甲基黃-亞甲基藍(lán)為指示劑,用鹽酸-甲醇溶液返滴定戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)(在冰水浴中反應(yīng))后剩余的嗎啡啉,其中嗎啡啉含量先用鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行標(biāo)定,通過測定鹽酸-甲醇溶液的消耗量得到戊二酸酐的含量。

    1 實驗部分

    1.1 方法原理

    含氮化合物可以與酸酐發(fā)生?;磻?yīng),可以與酸發(fā)生中和作用,以此分析戊二酸酐的含量。戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺,用鹽酸-甲醇溶液中和反應(yīng)中過量的具有堿性作用的嗎啡啉。反應(yīng)方程式為:

    1.2 試劑與材料

    甲醇,嗎啡啉,亞甲基藍(lán),二甲基黃,均分析純。

    1.3 溶液的配制

    0.5 mol/L氫氧化鈉溶液:根據(jù)GB/T 601-2002中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法配置,并用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其含量[5];

    0.5 mol/L鹽酸-甲醇溶液:量取80 mL鹽酸1+1溶液于1 000 mL的容量瓶中,用甲醇溶液稀釋到1 000mL,用已標(biāo)定已知溶度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定;

    0.5 mol/L嗎啡啉-甲醇溶液:量取44 mL的嗎啡啉于1 000 mL的容量瓶中,用甲醇溶液定容,用已知含量的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行標(biāo)定;

    二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑:稱取1 g的二甲基黃和0.1 g的亞甲基藍(lán),用125 mL的甲醇溶解,避光儲存?zhèn)溆谩?/p>

    1.4 測定方法

    準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)定好的嗎啡啉-甲醇溶液置于碘量瓶中,稱取1.5 g(精確至0.1 mg)戊二酸酐樣品加入盛有嗎啡啉-甲醇溶液的碘量瓶中,置于冰水浴中反應(yīng)大約10 min,然后滴加4~5滴二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑,用已標(biāo)定的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行滴定,溶液由綠色變?yōu)殓晟礊榈味ńK點。戊二酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計算:

    式中:V1為過量的嗎啡啉-甲醇溶液消耗鹽酸-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,c1為鹽酸-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V2為移取嗎啡啉-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,c2為嗎啡啉-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m為樣品的質(zhì)量,M為戊二酸酐摩爾質(zhì)量(114.1 g/mol)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 戊二酸酐與嗎啡啉配比的優(yōu)化

    由于用鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行返滴定戊二酸酐與嗎啡啉反應(yīng)中過量的嗎啡啉,所以應(yīng)對嗎啡啉的加入的量進(jìn)行優(yōu)化。在保證分析準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上,降低嗎啡啉-甲醇溶液的使用量,從而降低分析成本。采用戊二酸酐1.5 g為基準(zhǔn),通過改變嗎啡啉的用量來測定戊二酸酐的純度,并用標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小來確定其較優(yōu)條件。

    精密度可表示數(shù)次測定值相互接近的程度,在此以樣本的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示分析結(jié)果的精密度[6]。設(shè)置5組實驗,固定戊二酸酐質(zhì)量為1.5 g,戊二酸酐(C5H6O3)與嗎啡啉(C4H9NO)的摩爾比分別為1:1.8、1:1.6、1:1.55、1:1.5和 1:1.4,每個樣品分析 3次,其結(jié)果如表1所示。

    表1 不同摩爾比的精密度測定結(jié)果Tab 1 Precision determination results of different mole ratio

    由表1可知,隨著戊二酸酐與嗎啡啉摩爾比的降低相對標(biāo)準(zhǔn)偏差增加,當(dāng)戊二酸酐與嗎啡啉的摩爾比為1:1.80和1:1.60時,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%,為了節(jié)約試劑,最終選擇摩爾比為1:1.6。

    2.2 精密度

    為了避免人為引起誤差,3名實驗室人員對同一樣品分別進(jìn)行3次滴定,其結(jié)果如表2。

    表2 精密度測定結(jié)果Tab 2 Precision determination results

    由表2可知,3人的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.083 6%~0.085 8%,精密度較高,此方法較為可靠。

    2.3 準(zhǔn)確度

    戊二酸酐一般由戊二酸制得,而戊二酸酐樣品中往往會含有一定量的戊二酸??疾鞙?zhǔn)確度采用了以戊二酸為雜質(zhì)配制不同含量的戊二酸酐樣品,確定引入的雜質(zhì)不參加反應(yīng)。實驗分別配制了5種不同含量的待測樣,A:80.12%,B:70.13%,C:59.89%,D:50.22%,E:41.24%,F(xiàn):30.27%(均為戊二酸酐的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。測定結(jié)果如表3。

    表3 準(zhǔn)確度測定結(jié)果Tab 3 Accuracy determination results

    由表3可知,樣品中戊二酸量的多少對測定戊二酸酐的純度并沒有影響,采用這種混合指示劑來分析戊二酸酐回收率為99.70%~100.0%,相對誤差不超過0.3%。

    3 結(jié)論

    1)確定了滴定法分析戊二酸酐含量的方法:加入嗎啡啉-甲醇溶液嗎啡啉與純戊二酸酐的摩爾比為1.6,在冰水浴中反應(yīng)10 min,以二甲基黃-亞甲基藍(lán)混合指示劑,并用標(biāo)定的鹽酸-甲醇溶液進(jìn)行滴定。

    2)樣品分析的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%。該法分析結(jié)果準(zhǔn)確,操作方便,成本較低,可以用于戊二酸酐含量的分析。

    [1]王飛,王訓(xùn)遒.混合二元酸中戊二酸的分離研究進(jìn)展[J].河南化工,2016,33(7):7-10.

    [2]Smith D M,Bryant W M D.Quantitative determination of anhydrides of carboxylic acids[J].Journal of the American Chemical Society,1936,58(12):2452-2454.

    [3]Smith D M,Bryant W M D,Mitchell Jr J.Analytical procedures employing Karl Fischer Reagent.1 VII.Alternative method for the determination of acid anhydrides[J].Journal of the American Chemical Society,1941,63(6):1700-1701.

    [4]馬金芬,陳永霞,胡邁聲,等.戊二酸酐含量的測定[J].石油化工應(yīng)用,2011,30(8):56-58.

    [5]化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備:GB/T 601-2002[S].

    [6]華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué),等.分析化學(xué)[M].4版.北京:高等教育出版社,2011.

    TQ656.34

    ADOI10.3969/j.issn.1006-6829.2016.05.014

    2016-06-18

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