重鉻酸鉀容量法測定土壤有機(jī)質(zhì)—加熱法研究

吳恙　陳江

摘要：在土壤有機(jī)質(zhì)的測定方法中，重鉻酸鉀容量法應(yīng)用最為廣泛，主要有油浴鍋、電砂浴等加熱方式。根據(jù)實驗室普遍具有的儀器設(shè)備，文章所述實驗討論了用COD恒溫加熱器前處理土壤有機(jī)質(zhì)的方法，使用適宜的加熱溫度和時間，使其達(dá)到合理的質(zhì)量控制要求，對研究出更環(huán)保、簡捷、準(zhǔn)確的土壤有機(jī)質(zhì)含量的測定方法很有意義。

關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀容量法；土壤有機(jī)質(zhì)；COD恒溫加熱器；油浴鍋；電砂浴 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：O656 文章編號：1009-2374（2016）26-0011-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.26.006

土壤有機(jī)質(zhì)泛指土壤中來源于生命的物質(zhì)，包括土壤微生物和土壤動物及其分泌物以及土壤中植物殘體和植物分泌物。土壤有機(jī)質(zhì)是植物必要元素的主要來源，促進(jìn)土壤的保肥能力和緩沖能力，還能絡(luò)合土壤中的重金屬、消去土壤中的農(nóng)藥殘渣，所以土壤有機(jī)質(zhì)的測定對環(huán)境具有重要意義。

本領(lǐng)域通過各方法對比研究，土壤有機(jī)質(zhì)的測定中重鉻酸鉀容量法是最為普遍應(yīng)用的方法?，F(xiàn)主要有油浴鍋加熱、電砂浴加熱、烘箱加熱、消化爐加熱等，但這些加熱法大都溫度難以控制或者是對環(huán)境有污染。本方法主要探索COD恒溫加熱器加熱前處理土壤有機(jī)質(zhì)，通過實驗摸索出比較理想的控制條件。

1 原理

重鉻酸鉀氧化——外加熱法是利用外加熱法，用COD恒溫加熱器加熱條件下，加速有機(jī)質(zhì)的氧化，重鉻酸離子使土壤有機(jī)質(zhì)中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并以石英砂做試劑空白標(biāo)定，根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的差值，就可算出有機(jī)碳的含量，再乘以系數(shù)1.724，即為有機(jī)質(zhì)的含量。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與設(shè)備

電子天平：感量0.0001g；調(diào)溫電爐；溫度計（250℃）；回流裝置：帶圓柱形全玻璃回流裝置；加熱裝置：JH-12型COD恒溫加熱器。

2.2 實驗試劑

2.2.1 重酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.8000mol/L]：稱39.2245g重鉻酸鉀（K2Cr2O7，分析純）加400mL水，加熱使其溶解，冷卻后用水定容至1L。

2.2.2 0.2mol/L硫酸亞鐵溶液：稱56.0g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O，化學(xué)純）或80.0g硫酸亞鐵銨[Fe（NH4）2

（SO4）2·6H2O，化學(xué)純]，溶解于水，加入15mL濃硫酸，用水定容至1L。

2.2.3 鄰菲啰啉指示劑：1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）及0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于100mL水，形成紅棕色絡(luò)合物[Fe（C12H8N2）82+]，貯于棕色瓶中。

2.2.4 濃硫酸（密度1.84g/mL，化學(xué)純）。

2.2.5 硫酸銀（化學(xué)純）：研成粉末。

2.3 實驗步驟

2.3.1 稱樣：用減量法稱取0.1000～0.5000g通過0.149mm的風(fēng)干土樣，加入回流瓶中，再加0.1g粉末狀的硫酸銀。用吸管加入0.8000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，然后用注射器加入濃硫酸5mL濃硫酸，并小心旋轉(zhuǎn)搖勻。

2.3.2 消煮：先將COD恒溫加熱器預(yù)熱至185℃～190℃，將盛有土樣的回流瓶擦干外表面的水氣、插入加熱器中，插上冷凝管加熱，此時調(diào)整加熱器溫度為170℃～180℃，并從溶液開始沸騰時計時，保持溶液沸騰5min，然后取下回流瓶裝置。如煮沸后的溶液是綠色，表示重鉻酸鉀溶液用量不足，應(yīng)再稱取更少量的土樣重新處理。

2.3.3 滴定：待其冷卻后，用裝有去離子水的洗瓶沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細(xì)取下冷凝管，用水稀釋至60～80mL，加鄰菲啰啉指示劑3～4滴。用0.2mol/L硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由橙黃色經(jīng)藍(lán)綠色、最后到棕紅色為終點，記錄硫酸亞鐵溶液的用量（V）。

每批樣品分析時，必須做2～3個空白樣品標(biāo)定；空白標(biāo)定不加土壤樣品，加入0.1～0.5g石英砂，其他實驗步驟與以上測定土樣時完全一致，記錄空白標(biāo)定硫酸亞鐵溶液用量（V0）。

3 結(jié)果與分析

3.1 計算公式

3.2 準(zhǔn)確度與精密度

有機(jī)質(zhì)準(zhǔn)確度和精密度測試數(shù)據(jù)如表1和表2所示：

本方法的準(zhǔn)確度為0.6%～1.4%，精密度為0.7%～1.4%，誤差都在控制范圍內(nèi)。另外做實際樣品18個，分別是低、中、高濃度各6個，低濃度樣品測試結(jié)果為7.6～7.8mg/L，平均值為7.7mg/L；中濃度樣品測試結(jié)果為10.9～11.3mg/L，平均值為11.1mg/L；高濃度樣品測試結(jié)果為18.6～19.0mg/L，平均值是18.7mg/L。說明穩(wěn)定性較好，符合質(zhì)控要求。

4 討論

本方法通過加熱設(shè)備的改進(jìn)，克服了傳統(tǒng)方法中的時間、溫度不易控制、環(huán)境污染等問題，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性都得以控制。通過實驗可知，選擇合適的溫度、加熱時間，COD恒溫加熱器能作為土壤有機(jī)質(zhì)分析的加熱器，其實驗結(jié)果完全滿足質(zhì)量控制要求，在減少污染、簡捷、方便等方面優(yōu)于傳統(tǒng)方法，可在日常工作中加以推廣。

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作者簡介：吳恙（1987-），女，四川宜賓人，宜賓市環(huán)境監(jiān)測中心站助理工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測。

（責(zé)任編輯：黃銀芳）