耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的快速聯(lián)合測(cè)定

李嬈　付翔　馮寶華

摘 要：本測(cè)定采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，在高溫的條件下對(duì)硫-磷混酸添加硝酸消除碳化物，對(duì)錳、鉻、銅、鉬、鎳元素進(jìn)行試驗(yàn)，由于這種方法既能使操作簡(jiǎn)化，節(jié)約藥品和時(shí)間，又能保證分析的準(zhǔn)確度，因而很值得在分析工作中推廣。

關(guān)鍵詞：耐磨高鉻合金鑄鐵；快速；聯(lián)合測(cè)定

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1儀器

721型分光光度計(jì)

1.1.2試劑

王水：1份硝酸與3份鹽酸混合。

硫—磷—水混酸（1+1+1）：硫酸、磷酸與水三者等體積混合。

硫—磷—水混酸（160+80+760）：760ml水中加入硫酸160ml及磷酸80ml。

乙醇（1+1）：乙醇與水等體積混合。

硫酸（1+1）：硫酸與水等體積混合。

硝酸銀溶液：5g·L-1。

抗壞血酸溶液：50g·L-1，當(dāng)日配制。

硫氰酸銨溶液：250g·L-1。

過(guò)硫酸銨溶液：200g·L-1，當(dāng)日配制。

檸檬酸銨溶液（為氨性）：取檸檬酸銨10g放入水中進(jìn)行溶解，以水稀釋至50ml，隨后加氨水50ml。

雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO）溶液：取溶劑BCO1g·L-1，采用50℃的乙醇（1+1）溶解。

N-苯基代鄰位氨基苯甲酸溶液：（0.2%）取等量的N-苯基代鄰位氨基苯甲酸與：（0.2%）碳酸鈉進(jìn)行混合。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol·L-1。

酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液：取酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉各含100g·L-1。

丁二酮肟-酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液：丁二酮肟5g·L-1，酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉各含100g·L-1。

1.2 樣本的處理

用樣本0.20g到100ml加熱瓶中，加王水10ml，置于酒精燈下加熱至樣本溶解，加硫—磷—水的混合物（1+1+1）15ml，繼續(xù)加熱直至出現(xiàn)硫酸煙（注意：在出現(xiàn)硫酸煙前要添加硝酸破壞碳化物）使得碳化物全部被吸收，將熱瓶取下直到其冷卻，添加水30毫升，再次加熱至沸點(diǎn)后取下直至其冷卻。把冷卻后的溶液倒入100m的試驗(yàn)瓶中，稀釋、定容作為試液。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1錳的測(cè)定

各取兩份試液各20.0ml到300ml容量瓶中，置于酒精燈加熱使其沸騰，添加50ml的水，取5g·L-1硝酸銀溶液5ml，200g·L-1過(guò)硫酸銨溶液20ml，加熱到沸騰狀態(tài)后，取下冷卻放置在530nm的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度（以余液中加入100g·L-1亞硝酸鈉溶液兩滴褪色作為參比），由標(biāo)樣做工作曲線換算結(jié)果。

1.3.2鉻的測(cè)定

分取試液10.0ml于100ml加熱瓶中，加熱到沸點(diǎn)，添加高氯酸5ml，加熱至冒煙狀態(tài)并放置30s取下，加入硫—磷—水混酸（160+80+760）20ml，用滴管滴入3次N-指示劑，用0.02mol·L-1的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中，搖勻，當(dāng)混合的溶液顏色從桃紅色變?yōu)樯罹G色時(shí)，由標(biāo)樣換算結(jié)果。

1.3.3銅的測(cè)定

各取兩份試液5.0ml到50ml容量瓶中，加入10ml氨性檸檬酸銨溶液，邊搖動(dòng)邊加入1g·L-1雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO）溶液10ml，用水稀釋，搖勻放置20分鐘。添加等量乙醇（1+1）作為空白液，置于640nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，由標(biāo)樣做工作曲線換算結(jié)果。

1.3.4鉬的測(cè)定

各取兩份試液5.0ml分別添加到50ml錐形試驗(yàn)瓶中，添加入硫酸（1+1）5ml，50g·L-1抗壞血酸溶液10ml，搖晃試驗(yàn)瓶使二者混合均勻，隨后添加250g·L-1硫氰酸銨溶液5.0ml（不加參比），加入50ml水進(jìn)行稀釋，再次搖晃均勻后靜放10 分鐘，置于460nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，由標(biāo)樣做工作曲線換算結(jié)果。

1.3.5鎳的測(cè)定

各取兩份試液5.0ml分別添加到50ml錐形試驗(yàn)瓶中，加入30g·L-1過(guò)硫酸銨溶液10ml，搖晃均勻后，添加丁二酮肟-酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液20ml（參比改加為酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液15ml），添加高純度的水進(jìn)行稀釋，搖勻后放置10分鐘發(fā)生反應(yīng)，隨后放置480nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，由標(biāo)樣做工作曲線換算試驗(yàn)結(jié)果。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 溶樣控制

對(duì)不易溶解的碳化物需要滴加硝酸，對(duì)碳化物成分予以破壞使得溶液至澄清狀態(tài)，在出現(xiàn)硫酸煙一分鐘后后，去除溶樣中德硝酸和鹽酸，以免試驗(yàn)被雜質(zhì)干擾。

2.2 樣品分析

選擇標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)的樣本按試驗(yàn)方法進(jìn)行分析，試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照見(jiàn)下表。

從分析結(jié)果對(duì)照中可以看出，該實(shí)驗(yàn)方法的最大誤差值均不超出GB222—1984允許差要求。

2.3 注意事項(xiàng)

1）錳的測(cè)定中因鉻、鎳、銅會(huì)存在有色離子干擾，所以加入100g·L-1亞硝酸鈉溶液兩滴褪色作為參照對(duì)比。2）鉻測(cè)定中，高氯酸發(fā)煙是關(guān)鍵，高溫發(fā)煙的爐溫、時(shí)間必須保持一致。

作者簡(jiǎn)介：李嬈（1988-），女，漢族，助理工程師，本科，畢業(yè)于沈陽(yáng)化工大學(xué)，化學(xué)工程與工藝專業(yè)，主要從事合金鑄鐵成分分析工作。