勝利油田純梁原油乳狀液穩(wěn)定性研究

曹加花，徐志成，宮清濤，靳志強(qiáng)，張　磊，張　路,3

(1.中國(guó)科學(xué)院 理化技術(shù)研究所，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049； 3.武漢理工大學(xué) 化學(xué)化工與生命科學(xué)學(xué)院，湖北 武漢 430070)

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勝利油田純梁原油乳狀液穩(wěn)定性研究

曹加花1,2，徐志成1，宮清濤1，靳志強(qiáng)1，張磊1，張路1,3

(1.中國(guó)科學(xué)院 理化技術(shù)研究所，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049； 3.武漢理工大學(xué) 化學(xué)化工與生命科學(xué)學(xué)院，湖北 武漢 430070)

利用LUMisizer-LS610穩(wěn)定性分析儀研究了勝利油田純梁原油乳狀液的穩(wěn)定性和液滴直徑的變化規(guī)律，考察了不同結(jié)構(gòu)破乳劑對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，在離心力的作用下，大液滴沉降得更快，導(dǎo)致靠近樣品池底部位置的透光率偏高，大液滴較多。直鏈的非離子破乳劑BP01吸附能力較強(qiáng)，在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)即表現(xiàn)出高效的破乳能力；支鏈非離子破乳劑PA05由于其特殊的支鏈結(jié)構(gòu)，吸附能力較弱，對(duì)乳狀液的破壞能力略弱于BP01；陽(yáng)離子破乳劑HY01在離心力場(chǎng)中對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響不明顯。

乳狀液；穩(wěn)定性；穩(wěn)定性分析儀；破乳劑；積分透光率；液滴直徑

乳狀液作為一種分散體系廣泛用于食品、藥品、化工和石油等領(lǐng)域。乳狀液在原油開(kāi)采過(guò)程中發(fā)揮著極其重要的作用，一直以來(lái)都是油田廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。在提高石油采收率過(guò)程中，原油破乳對(duì)開(kāi)采、集輸和加工過(guò)程十分關(guān)鍵。隨著原油開(kāi)采進(jìn)入中后期，原油中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的相對(duì)增加，使原油乳狀液變得更加穩(wěn)定[1-3]。因此，不斷開(kāi)發(fā)新的破乳產(chǎn)品和深入研究原油乳狀液性質(zhì)成為當(dāng)前熱點(diǎn)，其中，破乳劑是影響原油乳狀液穩(wěn)定性很重要的一個(gè)因素[4-7]。

乳狀液穩(wěn)定性的表征方法大體可分為兩個(gè)方面。一是分散液滴的大小及其分布隨時(shí)間的變化，二是開(kāi)始出現(xiàn)破乳現(xiàn)象的時(shí)間或析出一定量的透明相所需要的時(shí)間。以往實(shí)驗(yàn)室主要采用瓶試法、動(dòng)態(tài)法等[8-10]來(lái)評(píng)價(jià)乳狀液穩(wěn)定性，具有周期長(zhǎng)、工作量大、精確性差等缺點(diǎn)。筆者采用穩(wěn)定性分析儀[11-16]研究乳狀液的性能，通過(guò)分析透射光強(qiáng)度的變化來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)乳狀液樣品各參數(shù)的變化，能夠定性分析乳狀液的微觀特性，并定量表征內(nèi)部液滴的直徑變化等，具有速度快、靈敏度高、直觀性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1樣品及試劑

勝利油田純梁高溫高鹽油藏采出原油，由勝利油田提供。原油密度0.87 g/cm3(60℃)，酸值0.92 mg KOH/g，通過(guò)庚烷沉淀及柱層析獲得了原油中的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分及膠質(zhì)4種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2.4%、61%、14.9%、21.7%，采用醇?jí)A液萃取獲得的酸性組分占原油的0.66%。煤油，購(gòu)于北京化學(xué)試劑公司，經(jīng)過(guò)硅膠柱提純，溫度20℃下與重蒸后去離子水的界面張力約為40 mN/m。表面活性劑CH56，勝利油田勘探開(kāi)發(fā)研究院提供，為純梁油藏現(xiàn)場(chǎng)用乳化劑。實(shí)驗(yàn)用水，純梁地層模擬水，其具體組成見(jiàn)表1。

表1　勝利油田純梁地層水的離子組成

破乳劑BP01和PA05，實(shí)驗(yàn)室合成，分別為直鏈和樹(shù)枝狀非離子破乳劑，分子中都含有氧乙烯(EO)基團(tuán)和氧丙烯(PO)基團(tuán)，且EO基團(tuán)與PO基團(tuán)的個(gè)數(shù)比均為1/3，相對(duì)分子質(zhì)量分別為15000和30000。HY01，季銨鹽類陽(yáng)離子破乳劑，濱州慧源石油技術(shù)有限公司提供，相對(duì)分子質(zhì)量約為6000，固含量約為35%。BP01、PA05和HY01 3種破乳劑的結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

圖1　破乳劑BP01、HY01、PA05的分子結(jié)構(gòu)式

1.2乳狀液的制備

先將勝利油田純梁原油與煤油以質(zhì)量比2/1混合得到模擬油。模擬油的60℃密度為0.81 g/cm3，黏度為 60.4 mPa·s。采用純梁地層水配制2% CH56表面活性劑溶液。將二者以體積比3/7混合，在110℃下恒溫0.5 h，然后將試管上下顛倒搖動(dòng)10次，得到乳狀液。

1.3乳狀液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

采用德國(guó)LUM GmbH公司LUMisizer-LS610穩(wěn)定性分析儀進(jìn)行乳狀液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)[13]，以及液滴直徑分布。穩(wěn)定性分析儀的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示于圖2。樣品池為L(zhǎng)UM-2mmPC管，形狀近似為長(zhǎng)方體，底面積0.8 cm×0.2 cm，高8 cm，根據(jù)儀器要求樣品池加樣量高度須低于2.5 cm，即最大體積容量為0.4 mL。穩(wěn)定性分析儀轉(zhuǎn)速均3000 r/min，溫度(60.0±0.1)℃。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，采用SEPView軟件分析透光率，判斷乳狀液的穩(wěn)定性，并計(jì)算液滴直徑。

圖2　穩(wěn)定性分析儀的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖

2　結(jié)果與討論

2.1樣品池不同高度處的穩(wěn)定性

2.1.1樣品池不同位置的透光率

原油乳狀液在離心力的作用下迅速破乳，不同大小的液滴運(yùn)移速度不同，因而樣品池不同位置的透光率存在差異。圖3為透光率隨樣品池位置的變化。從圖3可以看出，隨著位置由左到右(即從樣品池頂部到底部)變化，透光率呈增加趨勢(shì)。當(dāng)樣品處于初始狀態(tài)時(shí)，樣品池不同位置的透光率均較低，其值僅在3%左右，此時(shí)整個(gè)乳狀液體系處于穩(wěn)定狀態(tài)；隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，逐漸出現(xiàn)水相，接近樣品池底部的透光率開(kāi)始增加，且越接近樣品池底部的位置，透光率增加得越為明顯；一段時(shí)間后透光率基本不再變化，此時(shí)乳狀液已經(jīng)完全破乳。

圖3　原油乳狀液透光率(Tr)隨樣品池位置(x)的變化

由于樣品池不同位置的透光率不同，本實(shí)驗(yàn)中分別對(duì)樣品池代表油-水界面((114.5±0.05)mm)、中間((121.0±0.05)mm)和底部((128.0±0.05)mm)的3個(gè)區(qū)域進(jìn)行分析與對(duì)比，并對(duì)透光率-位置曲線進(jìn)行積分得到積分透光率隨時(shí)間的變化，如圖4所示。從圖4可以看出，不同位置的積分透光率隨時(shí)間的變化曲線存在明顯差異，這在一定程度上代表了乳狀液的破乳過(guò)程；但最終的積分透光率基本一致，均保持在80%左右，此時(shí)乳狀液已經(jīng)完全破乳。從圖4還可以看出，當(dāng)t<200 s時(shí)，積分透光率均隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈直線變化，即存在線性變化區(qū)域，該階段內(nèi)液滴從界面處發(fā)生分離而不斷沉降，并以穩(wěn)定的速率發(fā)生絮凝；不同位置的直線斜率不同，即液滴沉降與絮凝速率不同。當(dāng)t>200 s時(shí)，積分透光率隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈指數(shù)衰減，最終達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，即存在指數(shù)變化區(qū)域，該階段內(nèi)界面膜開(kāi)始破裂，小液滴迅速聚并成大液滴，最終實(shí)現(xiàn)乳狀液的破乳。越是靠近底部透光率變化越快，說(shuō)明乳狀液為油包水型。

圖4　樣品池不同位置原油乳狀液的積分透光率(Tr)隨時(shí)間(t)的變化

2.1.2樣品池不同位置的液滴速率和液滴直徑分布

樣品池不同位置的液滴速率和液滴直徑分布的測(cè)定結(jié)果示于圖5。從圖5可以看出，不同位置處液滴的速率分布曲線均出現(xiàn)峰值，越靠近底部，出現(xiàn)峰值對(duì)應(yīng)的速率越大。這是由于在離心場(chǎng)中，液滴越大，則液滴移動(dòng)速率越快，一定時(shí)間內(nèi)沉降在池底部的大液滴所占比例較高。樣品池中液滴基本運(yùn)移規(guī)律如圖6所示。從圖6可以看出，初始狀態(tài)的液滴分布較為均勻，處于無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)中，當(dāng)外界向體系施加一定大小的離心力時(shí)，大液滴會(huì)以較快的速率向離心力方向偏移，從而導(dǎo)致不同位置處液滴直徑存在差異。計(jì)算結(jié)果表明，該乳狀液中液滴直徑集中在3～7 μm之間。

圖7為不同時(shí)間測(cè)得的樣品池不同位置液滴直徑分布曲線。從圖7可知，當(dāng)t<50 s時(shí)，(114.5±0.05)mm、(121.0±0.05)mm、(128.0±0.05)mm處的液滴直徑分別為10.65 μm、15.50 μm、18.85 μm，此時(shí)樣品池(128.0±0.05)mm(即樣品池底部)處液滴較大，說(shuō)明大液滴在靠近樣品池底部所占的比例較高，而小液滴在遠(yuǎn)離池底部位置所占比例較高；當(dāng)650 s

圖5　破乳過(guò)程中樣品池不同位置的液滴速率分布(qv)和直徑分布(qd)曲線

圖6　離心力作用下分散液滴分布的機(jī)理示意圖

圖7　不同時(shí)間測(cè)得的樣品池不同位置的液滴直徑分布(qd)曲線

樣品池不同位置的液滴直徑隨時(shí)間的變化如圖8 所示。從圖8可見(jiàn)，隨著時(shí)間的增加，整個(gè)乳狀液體系的液滴均在減小，且減小的幅度逐漸降低，在900 s左右到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)。進(jìn)一步說(shuō)明在離心力作用下，大液滴迅速向池底部沉降和聚集，并開(kāi)始聚并而不斷消失，導(dǎo)致油相與水相分離。此外，同一時(shí)刻不同位置處液滴直徑的差距隨著時(shí)間的增加而不斷減小。在t<200 s時(shí)，不同位置的液滴直徑相差較大，相差3.0 μm左右；當(dāng)t>200 s時(shí)，不同位置的液滴直徑相差較小，1000 s時(shí)不同位置的液滴直徑均保持在5 μm以下。上述結(jié)果進(jìn)一步說(shuō)明，在線性變化區(qū)域，液滴以較快的速率向樣品池底部沉降和聚集，而在指數(shù)變化區(qū)域，液滴迅速聚并，導(dǎo)致液滴在不同程度上減小。

圖8　樣品池不同位置的液滴直徑(d)隨時(shí)間(t)的變化

2.2破乳劑對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

2.2.1破乳劑對(duì)乳狀液透光率的影響

破乳劑是影響原油乳狀液穩(wěn)定性的重要因素之一，破乳劑的界面活性越高，破乳效果就越好，當(dāng)破乳劑分子加入到乳狀液中，破乳劑分子吸附到油-水界面處，從而影響界面性質(zhì)。針對(duì)樣品池(121±0.05)mm 位置處，分別考察了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的破乳劑BP01、PA05和HY01對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響，分別加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)3種破乳劑的乳狀液的積分透光率隨時(shí)間的變化示于圖9。從圖9可以看出，破乳劑的加入對(duì)積分透光率有影響，積分透光率的變化幅度可以達(dá)到10%～20%。

選取t=1400 s(破乳過(guò)程基本結(jié)束)的積分透光率進(jìn)行比較，得到積分透光率隨3種破乳劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化，結(jié)果示于圖10。已知不加破乳劑時(shí)積分透光率為60%，由圖10可知，加入破乳劑BP01和PA05能明顯增大積分透光率。這是由于破乳劑分子的界面活性較高，能以單分子的形式吸附在油-水界面上，并頂替部分界面上吸附的乳化劑分子，在油-水界面形成一層強(qiáng)度相對(duì)于原來(lái)更弱的界面膜，導(dǎo)致乳狀液穩(wěn)定性降低[17]。其中，BP01對(duì)乳狀液的破壞能力略強(qiáng)于PA05。雖然一般認(rèn)為支鏈型破乳劑具有更強(qiáng)的破壞界面膜結(jié)構(gòu)的功能，但考慮到直鏈分子具有更強(qiáng)的吸附能力，且BP01相對(duì)分子質(zhì)量低于PA05，圖9中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也是合理的。而陽(yáng)離子型破乳劑HY01對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性影響較小，這可能是由于陽(yáng)離子破乳劑的作用機(jī)制是通過(guò)中和電荷，促進(jìn)分散液滴的聚集，破壞乳狀液的穩(wěn)定。但在離心力場(chǎng)中，液滴容易聚集，因此陽(yáng)離子型破乳劑的作用并不明顯。

圖9　加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)3種破乳劑的乳狀液的積分透光率(Tr)隨時(shí)間(t)的變化

圖10　乳狀液積分透光率(Tr)隨3種破乳劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的變化

2.2.2破乳劑對(duì)液滴直徑分布的影響

不同類型的破乳劑由于其結(jié)構(gòu)的差異性，導(dǎo)致破乳過(guò)程中液滴的直徑分布不同，破乳劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)液滴直徑分布(t為0～200 s)的影響如圖11所示。從圖11可以看出，液滴直徑越大，從某種程度上說(shuō)明了破乳劑對(duì)乳狀液的破壞越強(qiáng)。對(duì)于破乳劑BP01，添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)液滴直徑存在較大差異；在質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.0005%時(shí)，液滴直徑隨著B(niǎo)P01質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而明顯增加，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%時(shí)液滴直徑最大；隨著B(niǎo)P01質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加，液滴直徑反而有所降低。一般而言，破乳劑在溶液中的含量越高，則被替換出的天然表面活性劑分子就越多，破乳效果越好[18]。但當(dāng)破乳劑含量過(guò)高時(shí)，破乳劑在油-水界面開(kāi)始形成較為緊密的界面膜，破乳能力反而降低；另外，由于破乳劑降低油-水界面張力的能力較強(qiáng)，高含量的破乳劑減小了乳狀液形成時(shí)所需的功，在同樣形成條件下容易得到直徑較小的液滴。破乳劑PA05對(duì)液滴直徑的影響趨勢(shì)與BP01相似，但變化幅度較小，說(shuō)明其破乳能力略弱。而對(duì)于陽(yáng)離子破乳劑HY01，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到0.01%，對(duì)液滴直徑的影響不大。液滴直徑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與透光率的變化趨勢(shì)基本吻合。

圖11　不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的破乳劑對(duì)乳狀液液滴直徑分布(qd)的影響

3　結(jié)　論

(1)采用穩(wěn)定性分析儀研究乳狀液穩(wěn)定性，具有方便、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可以定量地研究乳狀液的破乳過(guò)程，進(jìn)而探究乳狀液的破乳機(jī)理。研究表明，在離心力的作用下，大液滴向池底部沉降的速率更快，導(dǎo)致靠近樣品池底部位置的透光率偏高，大液滴較多。

(2)破乳劑可影響乳狀液穩(wěn)定性。直鏈的非離子破乳劑BP01對(duì)勝利油田純梁原油乳狀液穩(wěn)定性影響較大，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.0005%時(shí)，通過(guò)破壞界面膜達(dá)到高效破乳的效果；支鏈的非離子破乳劑PA05對(duì)乳狀液的破壞能力略弱于BP01，這是因?yàn)槠潆m然頂替能力較強(qiáng)，但吸附能力弱于BP01；陽(yáng)離子破乳劑HY01是通過(guò)中和電荷，促進(jìn)分散液滴的聚集，從而破壞乳狀液的穩(wěn)定。但在離心力場(chǎng)中，液滴的聚集容易形成，因此破乳劑HY01的作用并不明顯。

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Study on the Emulsion Stability of Shengli Oilfield Chunliang Crude Oil

CAO Jiahua1,2,XU Zhicheng1，GONG Qingtao1,JIN Zhiqiang1,ZHANG Lei1,ZHANG Lu1,3

(1.Technical Institute of Physics and Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China; 2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China; 3.School of Chemistry,Chemical Engineering and Life Sciences,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China)

The emulsion stability of Shengli oilfield Chunliang crude oil and variation of droplet diameter were investigated by using LUMisizer in different conditions.At the same time,the influence of demulsifiers with different structures on the stability of emulsion was also explored.The results showed that the droplets with large diameter settled faster,which resulted in the higher transmission and larger droplet at the bottom of sample cell.The linear demulsifier BP01 had effective ability to destroy the crude emulsion at low mass fractions because of its strong adsorption at oil-water interface.On the stability of crude emulsion the demulsifiers PA05 with branched structure had weaker effect than BP01,while cationic reversed-phase demulsifiers HY01 had little effect in centrifugal force field.

emulsion; stability; LUMisizer; demulsifiers; integral transmission; drop diameter

2015-07-29

國(guó)家科技重大專項(xiàng)(2016ZX05011-003)和國(guó)家自然科學(xué)資金項(xiàng)目(51373192)資助

曹加花，女，碩士研究生，從事膠體界面的研究

張路，男，副研究員，博士，從事膠體界面的研究；Tel:010-82543589; E-mail:luyiqiao@hotmail.com；

張磊，女，副研究員，博士，從事膠體界面的研究；Tel:010-82543589; E-mail:zl2558@163.com

1001-8719(2016)05-0997-08

O647

Adoi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.05.018