醇沉法提取沙蒿籽膠工藝的研究

陳晉芳　王瑋　郝利平

1（山西省輕工設(shè)計院，山西太原030000）2（山西農(nóng)業(yè)大學(xué)，山西太谷030800）

·工藝技術(shù)·

醇沉法提取沙蒿籽膠工藝的研究

陳晉芳1*王瑋1郝利平2

1（山西省輕工設(shè)計院，山西太原030000）2（山西農(nóng)業(yè)大學(xué)，山西太谷030800）

沙蒿籽膠是一種白色或略帶淡黃色的粉末，無嗅、不溶于水，但可均勻分散于水中，吸水10倍后溶脹成蛋清樣膠體。沙蒿籽膠的理化性質(zhì)穩(wěn)定，在115℃以上高溫不變性，黏度是明膠的1 800倍，不溶于一般的有機溶劑、也不溶于熱的稀酸或稀堿。

本研究擬采用醇沉法提取沙蒿籽膠，并通過正交試驗優(yōu)化提取工藝，以期提高沙蒿籽膠的提取率，充分實現(xiàn)沙蒿籽的營養(yǎng)價值與經(jīng)濟價值，這將對沙蒿籽膠的開發(fā)和利用有著重要的理論與現(xiàn)實意義。

1　材料與方法

1.1試驗材料

沙蒿籽，購于甘肅武威。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑

蒸餾水、5%氫氧化鈉、5%鹽酸、無水乙醇。

1.2.2儀器

JAS003電子天平，上海精密科學(xué)儀器廠；DF205電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京醫(yī)遼設(shè)備工廠；SSW型電熱恒溫水槽，上海博訊實業(yè)有限公司；pHS-25數(shù)顯pH計，上海雷磁創(chuàng)益儀表有限公司；TGL-16型臺式離心機，上海安亭科學(xué)儀器廠；DS-1高速組織搗碎儀，上海標(biāo)本模型廠；HPG-9075電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京東聯(lián)哈爾儀器制造有限公司；燒杯，100 mL、500 mL、1 000 mL；玻璃棒；移液管，1 mL、2 mL、10 mL。

1.3試驗方法

1.3.1提取工藝流程與操作要點

1.3.1.1工藝流程

沙蒿籽→除雜→水浸提→攪拌→離心分離→乳狀液→醇沉→離心分離→干燥→沙蒿籽膠

1.3.1.2操作要點

a）除雜：將其他雜質(zhì)剔除。

b）水浸提：取一定量的沙蒿籽，以料液比為1∶30、溫度55℃、時間2.5 h為條件進(jìn)行浸提。

c）攪拌：用高速組織搗碎儀攪拌60 s。

d）離心分離：以4 000 r/min離心10 min，得到上清液、乳狀液及殘渣。

e）醇沉：取離心后的乳狀液，以體積濃度60%乙醇、pH值3、靜置溫度25℃、靜置時間3 h為基礎(chǔ)進(jìn)行醇沉條件的優(yōu)化。

f）離心分離：4 000 r/min離心10 min，除去上清液得到絮狀物。

g）干燥：將離心后的絮狀物采用真空冷凍干燥，得到沙蒿籽膠。

1.3.2醇沉法提取沙蒿籽膠的單因素及正交試驗

為優(yōu)化工藝條件，固定水浸提條件：料液比1∶30、溫度55℃、時間2.5 h。在此條件下，分別對乙醇體積濃度、pH值、靜置溫度、靜置時間進(jìn)行單因素試驗，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行4因素3水平正交試驗，以沙蒿籽膠提取率作為考察指標(biāo)。

1.3.3沙蒿籽膠提取率的計算

式中：η——沙蒿籽膠提取率，%；

m0——沙蒿籽的質(zhì)量，g；

m1——沙蒿籽膠的質(zhì)量，g。

2　結(jié)果與分析

2.1醇沉法提取沙蒿籽膠的單因素試驗

2.1.1乙醇體積濃度對沙蒿籽膠提取率的影響

分別選用乙醇體積濃度為40%、60%、80%，在pH3、靜置溫度25℃、靜置時間3 h條件下進(jìn)行醇沉，結(jié)果見圖1。

圖1　乙醇體積濃度對沙蒿籽膠提取率的影響

如圖1所示，乙醇體積濃度40%～80%之間，沙蒿籽膠提取率隨乙醇體積濃度的增大而增加，當(dāng)乙醇體積濃度提高到60%時，沙蒿籽膠提取率最大，達(dá)到17.35%，可能由于濃度越高，極性越相近；當(dāng)乙醇體積濃度超過60%時，沙蒿籽膠提取率呈明顯的下降趨勢，可能由于隨著濃度的增加而極性改變導(dǎo)致提取率下降。因此，選用乙醇體積濃度60%時效果好。

2.1.2pH值對沙蒿籽膠提取率的影響

采用體積濃度60%乙醇，分別調(diào)整pH值為1.5、3.0、4.5，在靜置溫度25℃，靜置時間3 h條件下進(jìn)行醇沉，結(jié)果見圖2。

圖2　pH值對沙蒿籽膠提取率的影響

如圖2所示，pH值為1.5～3.0時，沙蒿籽膠提取率隨pH值的升高而增加，即由16.58%增加到17.35%；當(dāng)pH值為3.0時，沙蒿籽膠提取率最大，可能由于pH的升高，等電點與膠的等電點相近，導(dǎo)致沉淀增加；當(dāng)pH值大于3.0時，沙蒿籽膠提取率隨著pH值的增加呈下降趨勢，可能由于等電點發(fā)生變化，導(dǎo)致沉淀減少，提取率下降。因此，醇沉法提取沙蒿籽膠時調(diào)整pH值為3.0。

2.1.3靜置溫度對沙蒿籽膠提取率的影響

采用體積濃度為60%的乙醇，調(diào)整pH值為3.0，分別控制靜置溫度為15℃、25℃、35℃，靜置時間3 h，進(jìn)行醇沉，結(jié)果見圖3。

圖3　靜置溫度對沙蒿籽膠提取率的影響

如圖3所示，沙蒿籽膠得率隨靜置溫度料的增大而減少，即由17.35%減少到11.75%，可能是由于隨著溫度的升高，破壞了膠的結(jié)構(gòu)，使其結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。因此，選擇提取溫度為15℃。

2.1.4靜置時間對沙蒿籽膠提取率的影響

采用體積濃度60%的乙醇，調(diào)整pH值為3.0，靜置溫度為15℃，分別靜置2 h、3 h、4 h，在此條件下進(jìn)行醇沉，結(jié)果見圖4。

圖4　靜置時間對沙蒿籽膠提取率的影響

如圖4所示，沙蒿籽膠提取率隨靜置時間的延長呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。當(dāng)靜置時間為3 h時，沙蒿籽膠提取率最大，達(dá)到17.35%；當(dāng)靜置時間超過3 h時，沙蒿籽膠提取率呈明顯的下降趨勢，可能是因為靜置時間過長，膠發(fā)生了變性，從而影響提取率。長時間靜置可能對膠的物理和化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生不良影響，引起膠結(jié)構(gòu)的變化，甚至使其中的五碳糖或六碳糖裂解。因此靜置時間以3 h為宜。

2.2沙蒿籽膠醇沉條件的確定

2.2.1試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，以乙醇體積濃度、pH、溫度、時間為影響因素，采用L9（34）四因素三水平正交試驗，確定提取的最佳條件。因素水平見表1，正交試驗結(jié)果見表2。

表1　試驗因素水平表

表2　正交試驗結(jié)果

2.2.2方差分析

沙蒿籽膠提取試驗方差分析見表3。

表3　提取試驗方差分析表

方差分析表明，乙醇體積濃度（%）顯著性檢驗率是0.564 7，與沙蒿籽膠提取率效應(yīng)差異不顯著；pH顯著性檢驗率是0.041 4，與沙蒿籽膠提取率效應(yīng)差異較顯著；溫度（℃）、時間（h）對沙蒿籽膠提取率的效應(yīng)差異顯著，顯著性檢驗率分別達(dá)0.000 3、0.000 1；因素主次順序為：時間＞溫度＞pH＞乙醇體積濃度，且時間、溫度、pH、乙醇體積濃度需要繼續(xù)進(jìn)行均值多重比較，結(jié)果分別見表4、表5、表6、表7。

表4　不同乙醇體積濃度平均得率間Duncan's多重比較

由表4可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比較，乙醇體積濃度60%、50%、70%之間差異不顯著。從沙蒿籽膠提取率和節(jié)約成本考慮，本試驗選用體積濃度50%乙醇進(jìn)行提取，沙蒿籽膠提取率達(dá)16.201 7%。

表5　不同pH平均得率間Duncan's多重比較

由表5可知，在0.05水平上Duncan's多重比較，pH值3.0和pH值4.0時差異極顯著，與pH值2.0差異較顯著；在0.01水平上Duncan's多重比較，pH值2.0、3.0、4.0差異不顯著。因此從綠色健康和節(jié)約資源考慮，本試驗以pH值4.0最適，沙蒿籽膠提取率達(dá)15.520 8%。

表6　不同溫度平均提取率間Duncan's多重比較

由表6可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比較，溫度20℃、10℃與15℃之間差異極顯著；溫度20℃與10℃之間差異不顯著。從節(jié)約成本考慮，本試驗以溫度20℃最適，沙蒿籽膠提取率達(dá)16.962 5%。

表7　不同時間平均提取率間Duncan's多重比較

由表7可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比較，時間3.5 h、3.0 h與2.5 h間差異極顯著；時間3.5 h與3.0 h之間差異不顯著。本試驗以時間3.5 h與3.0 h最適，沙蒿籽膠提取率分別達(dá)17.022 5%和16.999 26%。從節(jié)約時間考慮，選3.0 h最適。

由上可知，按沙蒿籽膠提取率從大到小排序依次為乙醇體積濃度60%、50%、70%；pH值3.0、2.0、4.0；溫度20℃、10℃、15℃；時間3.5 h、3 h、2.5 h。

因此綜上所述，在乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度20℃、時間3 h條件下，沙蒿籽膠提取率較高，經(jīng)試驗驗證，提取率達(dá)17.74%。

3　結(jié)論

大部分膠在有機溶劑中的溶解度極小，因此可用有機溶劑作為沉淀劑來沉淀多糖。常用的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇及丙酮，這些溶劑能降低膠的溶解度而得到粗膠，而乙醇、異丙醇是FDA認(rèn)可的適合提取食用膠的最佳沉淀劑。因此本試驗采取乙醇沉淀沙蒿籽膠。

采用單因素試驗分析乙醇體積濃度、pH、溫度、時間對醇沉法提取沙蒿籽膠的影響，對水提法的最佳工藝進(jìn)行了確定：提取溫度55℃、提取時間2.5 h、料液比1∶3，并通過正交試驗確定了最佳工藝條件為：乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度15℃、時間3.0 h。在此條件下，沙蒿籽膠的提取率達(dá)17.74%。

［1］馬驥，李俊禎，孔紅.我國沙區(qū)6種蒿屬植物的種子微形態(tài)特征［J］.中國沙漠，2002（6）：64-68.

［2］張繼，馬君義，姚健等.野生植物白沙蒿資源的綜合開發(fā)利用研究［J］.草業(yè)科學(xué)，2002（7）：12-15.

［3］王鐵娟，楊持，馬靜等.籽蒿的地理分布與遺傳分化［J］.植物生態(tài)學(xué)報，2005，29（1）：122-127.

［4］王輝，孫棟元，劉麗霞，等.干旱荒漠區(qū)沙蒿種群根系生態(tài)特征研究［J］.水土保持學(xué)報，2007，21（1）：99-102.

［5］喻文虎.白沙蒿耐鹽性研究初報［J］.草業(yè)科學(xué)，2005，22（6）：49-51.

［6］那日，楊生，黃洪云.電場對白沙蒿和沙蒿瘦果粘液粘附功能的影響［J］.干旱地區(qū)農(nóng)業(yè)研究，2005（23）：132-134.

［7］黃振英，GUTTERMAN Y，胡正海，等.白沙蒿種子萌發(fā)特性的研究-粘液瘦果的結(jié)構(gòu)和功能［J］.植物生態(tài)學(xué)報，2001，25（1）：22-28.

［8］柴本旺.新型天然植物食品添加劑-白沙蒿籽的應(yīng)用研究［J］.鄭州糧食學(xué)院學(xué)報，1992（2）：33-35.

［9］白壽寧，雍彬五，云秀芳.沙蒿籽提取沙蒿油及沙蒿膠研究概況與前景［J］.包裝與食品機械，2000，l8（3）：17-19.

［10］凌關(guān)庭.天然食品添加劑手冊［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：554-556.

［11］張繼.沙蒿多糖結(jié)構(gòu)及降血糖作用研究［D］.蘭州：西北師范大學(xué)，2005.

［12］黃來發(fā).食品增稠劑［M］.中國輕工業(yè)出版社，2000：139-140.

［13］劉淼，中草藥成分提取分離與制劑加工新技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)實用手冊［M］.北京：中國教育出版社，2004.

［14］呂錦玲，陳建中.芋頭植物膠提取條件的研究［J］.化學(xué)與生物工程，2005（6）：23-27.

［15］戴玉錦，張筱娟，王鳳仙.果膠提取中沉淀方法及條件的研究［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（9）：2 734-2 744.

［16］FEDENUIK R，W，BILIADERIS C G.Composition and physicochemical properties oflinseed（Linum Usitatissimum L.）mucilage［J］.J.Agric，F(xiàn)ood Chem，1994，42（2）：240-247.

［17］劉萬毅.從胡麻籽中提取高果膠含量的胡麻膠的方法：中國，CNll93628［D］.1998-09-23.

Studyon alcoholsedimentation extraction ofartem isia sphaerocephala krasch seed gum

CHEN Jinfang1*WANGWei1HAO Liping2

1（Shanxi province light industry design institute，Shanxi Taiyuan 030000，China）
2（Shanxi agricultural university，Shanxi Taigu 030800，China）

沙蒿籽膠是一種天然的增稠劑，利用醇沉法提取沙蒿籽膠，以提取率為考察指標(biāo)，得出醇沉法提取沙蒿籽膠的最佳工藝。采用單因素試驗分析乙醇體積濃度、pH、溫度、時間對醇沉法提取沙蒿籽膠的影響，并通過正交試驗確定了最佳工藝條件為：乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度15℃、時間3.0 h次。在此工藝條件下，沙蒿籽膠的提取率達(dá)17.74%。

醇沉法；沙蒿籽膠；提取率

Artemisiasphaerocephalakrasch gum is a natural thickener，alcohol sedimentation was were used to extractartemisiasphaerocephalakraschgum，which can draw a conclutionof alcoholsedimentation areoptimalextractingconditions.Bysingle factorexperimentofethanolconcentration，pH，standingtemperature，standing time，todiscuss theinfuenceofartemisiasphaerocephalakraschextractionofthegum.Theoptimalextractingconditionsofartemisiasphaerocephalakrasch gum bywater extraction are revealed as follows：ethanol concentration60%，pH4，standing temperature15℃，standing time3handextractingrate17.74%.

alcohol sedimentation；artemisia sphaerocephala krasch gum；extracting rate

TS202.3

A

1673-6044（2016）03-0041-04

10.3969/j.issn.1673-6044.2016.03.011

*陳晉芳，女，1987年出生，2013年畢業(yè)于山西農(nóng)業(yè)大學(xué)，農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏，助理工程師。

2016-06-02