核桃抗氧化多肽噴霧干燥的工藝優(yōu)化

馬　巖,孟憲軍

(1.沈陽(yáng)師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心食品加工標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽(yáng) 110034;2.沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110866)

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核桃抗氧化多肽噴霧干燥的工藝優(yōu)化

馬巖1,孟憲軍2,*

(1.沈陽(yáng)師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心食品加工標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽(yáng) 110034;2.沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110866)

針對(duì)多肽干燥活性難以控制、成本高等問(wèn)題,以脫脂核桃粉為原料,利用超聲波輔助提取制備核桃蛋白;木瓜蛋白酶與胰蛋白酶雙酶組合水解核桃蛋白,制備核桃抗氧化多肽,應(yīng)用噴霧干燥技術(shù)制備核桃抗氧化多肽干粉。研究了噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度,出風(fēng)溫度,進(jìn)料濃度對(duì)多肽收集率和對(duì)DPPH·抑制率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面法建立了二次回歸數(shù)學(xué)模型,分析了各因素及其交互作用對(duì)指標(biāo)影響的顯著性,確定了最佳工藝條件為:進(jìn)風(fēng)溫度172 ℃,出風(fēng)溫度88 ℃,進(jìn)料濃度23%。在此條件下獲得的多肽干粉的收集率為91.28%,抑制率為76.33%,多肽粉末的溶解性和抑制率俱佳,為工業(yè)化生產(chǎn)抗氧化多肽干粉提供了一定的理論依據(jù)。

核桃,抗氧化多肽,噴霧干燥,收集率,抑制率

核桃(JuglansregiaL.)是胡桃科核桃屬多年生落葉喬木的堅(jiān)果,其可食部為果實(shí)的仁,果仁富含油脂、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)及維生素等營(yíng)養(yǎng)素,其中蛋白質(zhì)含量占15%～29.6%,且全部為優(yōu)質(zhì)蛋白,效價(jià)與動(dòng)物蛋白相近[1]。核桃仁性溫味甘具有溫潤(rùn)肺臟、定喘、健腦、預(yù)防冠心病、固精補(bǔ)腎、降低血脂等功效[2]。

由于核桃蛋白的主要成分為谷蛋白,約占蛋白總量的70%,而谷蛋白疏水性氨基酸含量較高,致使核桃蛋白溶解性較低[3],限制了食品加工中核桃蛋白的利用,可采用酶法改性將其制成多肽。核桃肽不僅具有良好的溶解性,而且具有高濃度和低粘度的功能特性,是一種很好的生產(chǎn)高蛋白流體的食品原料,此外核桃肽還具有以下生理活性如易消化吸收、促進(jìn)微生物發(fā)酵以及抗氧化活性等,可以作為發(fā)酵火腿、生產(chǎn)酸奶以及風(fēng)味酒等發(fā)酵食品的原料或者添加劑。核桃肽的工業(yè)化生產(chǎn)將促進(jìn)我國(guó)保健食品的開(kāi)發(fā)以及核桃產(chǎn)品的多樣化。

由于多肽制成干燥粉末,體積減小,便于運(yùn)輸與貯藏。而冷凍干燥法設(shè)備昂貴、產(chǎn)品成本太高且能耗大,在工業(yè)應(yīng)用中受限制。熱風(fēng)干燥制備的多肽干粉感官質(zhì)量差,溶解性低,水溶性低,因此本實(shí)驗(yàn)采用噴霧干燥法,將核桃多肽溶液在霧化器內(nèi)分散成霧滴,然后制成核桃多肽干粉。通過(guò)熱空氣與霧滴直接接觸,在短時(shí)間內(nèi)使多肽溶液迅速干燥,獲得粉粒狀產(chǎn)品,提高質(zhì)量[4-5]。國(guó)外對(duì)蛋白質(zhì)水解的研究主要集中于如何改善蛋白質(zhì)的加工功能特性如乳化性、水溶性、熱穩(wěn)定性、氣泡性以及風(fēng)味特性等[6]。目前,我國(guó)蛋白酶解的研究主要集中于大豆蛋白、玉米蛋白以及某些動(dòng)物蛋白等,對(duì)核桃蛋白水解物的研究還很少,而且對(duì)核桃蛋白酶解過(guò)程控制缺乏系統(tǒng)深入研究。

本實(shí)驗(yàn)采用超聲波振蕩輔助提取核桃蛋白,用木瓜蛋白酶與胰蛋白酶雙酶組合對(duì)核桃蛋白進(jìn)行水解,制備多肽[7-8],并應(yīng)用旋轉(zhuǎn)式噴嘴霧化法[9]制備核桃抗氧化多肽粉。采用響應(yīng)面分析法,確定噴霧干燥最佳工藝條件。對(duì)促進(jìn)核桃蛋白的開(kāi)發(fā)利用具有積極意義,為相關(guān)工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

脫脂核桃粉河南順康食品添加劑有限公司;木瓜蛋白酶(25000 U/mg)、胰蛋白酶(2000 U/g)北京鼎國(guó)昌盛生物技術(shù)有限責(zé)任公司;DPPH上?？笊锛夹g(shù)有限公司;碳酸氫鈉、氫氧化鈉、濃鹽酸、無(wú)水乙醇、磷酸二氫鉀、三水合磷酸氫二鉀國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;以上試劑均為分析純。

SD-1500型實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)上海沃迪科技有限公司;CR21G 型高速冷凍離心機(jī)東京日立公司;UV-2100型紫外分光光度計(jì)由尼克上海儀器有限公司;HH-6型數(shù)顯電子恒溫水浴鍋國(guó)華電器有限公司;PHS-25型酸度計(jì)上海理達(dá)儀器廠;RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵上海亞榮生化儀器廠;SB-5200DTD超聲波清洗機(jī)寧波新芝生物科技股份有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1工藝流程脫脂核桃粉→浸泡→調(diào)節(jié)pH→超聲輔助攪拌→離心→去油層和下層沉淀→調(diào)節(jié)溶液pH→酶解→滅酶→噴霧干燥→成品。

1.2.2操作要點(diǎn)將脫脂核桃粉與pH=9的NaHCO3溶液按1∶20(質(zhì)量與體積之比)混合均勻,60 ℃恒溫水浴30 min;調(diào)pH至8.5,在45 ℃條件下超聲輔助攪拌90 W,20 min[10];4 ℃、3000 r/min離心10 min,去除油層和下層沉淀;收集中間澄清溶液,用0.1 mol/L的HCl調(diào)節(jié)澄清液pH至7.5,以8000 U/g,1∶1酶活比的木瓜蛋白酶與胰蛋白酶雙酶組合水解[11],不斷攪拌,并且維持溶液pH7.5恒定,50 ℃水浴3 h后,90 ℃水浴滅酶10 min,冷卻至室溫。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至一定濃度后進(jìn)行噴霧干燥。

1.2.3核桃抗氧化多肽噴霧干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn)在噴霧干燥法濃縮核桃抗氧化多肽過(guò)程中,當(dāng)風(fēng)機(jī)速度為60 Hz,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為1500 r/min,進(jìn)風(fēng)流量60 m3/h不變時(shí),固定出風(fēng)溫度90 ℃,進(jìn)料濃度20%,設(shè)置不同的進(jìn)風(fēng)溫度;固定進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,進(jìn)料濃度20%,設(shè)置不同的出風(fēng)溫度;固定進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,出風(fēng)溫度90 ℃,設(shè)置不同的進(jìn)料濃度。分別考慮進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)料濃度3個(gè)因素對(duì)多肽粉的收集率及其對(duì)DPPH·自由基抑制率影響,得到最佳因素水平。

1.2.4核桃抗氧化多肽噴霧干燥工藝響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)確定各因素水平,結(jié)合Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,分別選取進(jìn)風(fēng)溫度(A),出風(fēng)溫度(B),進(jìn)料濃度(C)作為自變量,以多肽粉的收集率及對(duì)DPPH·抑制率作為響應(yīng)值設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平及編碼見(jiàn)表1。

表1　中心組合實(shí)驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

1.3指標(biāo)測(cè)定

1.3.1多肽粉收集率的測(cè)定每次將具有高抗氧化活性的目標(biāo)多肽酶解液100 mL,在特定的溫度和壓力等實(shí)驗(yàn)條件下,通過(guò)噴霧干燥制得的特定分子量核桃多肽粉狀成品[12]。

按式(1)計(jì)算收集率。

式(1)

式中,有效粉量(g);進(jìn)料濃度為多肽料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

1.3.2抗氧化多肽粉DPPH·抑制率測(cè)定比色管中依次加4 mL pH=6.88磷酸鹽緩沖溶液,4 mL 0.2 mmol/L DPPH乙醇溶液,混勻,再加入1 mL質(zhì)量濃度為1 mg/mL的多肽溶液,蒸餾水定容至10 mL,充分混勻,10 min后在520 nm處測(cè)量吸光度[13]。按式(2)計(jì)算抑制率。

式(2)

式中,A對(duì)照為未加多肽而加DPPH-乙醇溶液的對(duì)照組吸光值;A樣品為加多肽和DPPH-乙醇溶液的樣品組吸光值;A0為未加樣品和DPPH-乙醇溶液的空白組吸光值。

1.4數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)均來(lái)自于3個(gè)獨(dú)立平行樣,采用Design-Expert 7.0.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析,Microsoft Excel 2003計(jì)算繪制圖表。

2　結(jié)果與分析

2.1噴霧干燥單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃抗氧化多肽噴霧干燥的影響進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)多肽收集率以及抑制率的影響見(jiàn)圖1。

圖1　進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)收集率及抑制率的影響Fig.1　The influence of inlet air temperature on gathering rate and inhibiting rate

收集率是評(píng)價(jià)噴霧干燥效果的重要指標(biāo),對(duì)自由基的抑制率是評(píng)價(jià)多肽生物活性的重要標(biāo)準(zhǔn)[14]。由圖1可知,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度在140～170 ℃范圍內(nèi),收集率與抑制率隨溫度的升高而增大,在170 ℃處,收集率和抑制率均達(dá)到最大,分別為88.34%、73.27%;進(jìn)風(fēng)溫度繼續(xù)升高,收集率與抑制率呈現(xiàn)下降趨勢(shì),超過(guò)180 ℃后,開(kāi)始急劇減小。適當(dāng)?shù)倪M(jìn)風(fēng)溫度使核桃抗氧化多肽干燥完全,而溫度過(guò)高,掛壁現(xiàn)象嚴(yán)重,蛋白質(zhì)變性,生物活性降低,清除DPPH·的能力減弱。

不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)掛壁現(xiàn)象以及成品物性的影響見(jiàn)表2。

表2　進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)掛壁物性的影響

由表2可知,進(jìn)風(fēng)溫度為160、170、180 ℃時(shí),成品與器壁的粘附力較小,且氣味與色澤較好,噴霧干燥的效果較為理想;進(jìn)口溫度為140、150、190、200 ℃時(shí),掛壁嚴(yán)重,是因?yàn)楫?dāng)進(jìn)口溫度低時(shí),較大的霧滴不能干燥完全,造成掛壁,甚至結(jié)塊;而溫度過(guò)高時(shí),多肽過(guò)度變性并焦糊,增加了粘附力,導(dǎo)致嚴(yán)重掛壁。進(jìn)風(fēng)溫度在160～180 ℃范圍內(nèi)較合理。綜上,170 ℃為噴霧干燥最佳進(jìn)風(fēng)溫度。

2.1.2出風(fēng)溫度對(duì)核桃抗氧化多肽噴霧干燥的影響出風(fēng)溫度對(duì)多肽收集率以及抑制率的影響見(jiàn)圖2。

圖2　出風(fēng)溫度對(duì)收集率及抑制率的影響Fig.2　The influence of exhaust air temperature on gathering rate and inhibiting rate

由圖2可知,當(dāng)出風(fēng)溫度在50～90 ℃之間,收集率與抑制率隨溫度的升高而增大,90 ℃時(shí),收集率和抑制率均最大,分別為85.93%、73.50%,且收集率增大的速率明顯大于抑制率,說(shuō)明出風(fēng)溫度對(duì)收集率的影響比抑制率大;繼續(xù)升高出風(fēng)溫度,收集率與抑制率呈現(xiàn)下降趨勢(shì),且趨勢(shì)相近。這是因?yàn)?較高的出風(fēng)溫度可使多肽完全干燥,而當(dāng)出風(fēng)溫度較低時(shí),多肽干燥不完全,易結(jié)塊,散落性低,影響收集率,且造成多肽溶解性下降,從而使抑制率減小[15];當(dāng)出風(fēng)溫度高于90 ℃,多肽色澤較黃,有不同程度的掛壁現(xiàn)象,生物活性降低,清除DPPH·的能力減弱。

不同出風(fēng)溫度對(duì)掛壁現(xiàn)象以及成品物性的影響見(jiàn)表3。

表3　出風(fēng)溫度對(duì)掛壁物性的影響

從表3中可以看出,出風(fēng)溫度在80 ℃以下,掛粉現(xiàn)象較明顯,到達(dá)塔壁時(shí)多肽沒(méi)有得到充分干燥,從而粘附其上。在連續(xù)操作過(guò)程中,若粘于塔壁上的多肽過(guò)多,則影響成品的品質(zhì)。在80～100 ℃之間,掛壁較少,且粉末干燥的效果達(dá)到要求。110 ℃時(shí),多肽變性,多肽色澤略焦,在收集瓶?jī)?nèi)有掛壁現(xiàn)象。為了更好地控制生產(chǎn)過(guò)程,出風(fēng)溫度控制在80～100 ℃為宜。綜上,噴霧干燥最佳出風(fēng)溫度為90 ℃。

2.1.3進(jìn)料濃度對(duì)核桃抗氧化多肽噴霧干燥的影響進(jìn)料濃度對(duì)多肽收集率以及抑制率的影響見(jiàn)圖3。

圖3　進(jìn)料濃度對(duì)收集率及抑制率的影響Fig.3　The influence of mass fraction on gathering rate and inhibiting rate

由圖3可知,進(jìn)料濃度在5%～25%范圍內(nèi),收集率隨濃度的增大而增大,25%時(shí),收集率最大,87.15%,繼續(xù)提高濃度,收集率呈現(xiàn)下降趨勢(shì);5%～20%之間,抑制率隨濃度的增大而增大,20%時(shí),抑制率最大，之后,抑制率呈現(xiàn)較緩慢的下降趨勢(shì),20%～25%范圍內(nèi)抑制率差別很小。這是因?yàn)楫?dāng)進(jìn)料濃度過(guò)低時(shí),霧滴非常小,造成干燥過(guò)度,多肽變性程度較大,從而影響收集率和抑制率;當(dāng)過(guò)高時(shí),霧滴過(guò)大,不易干燥完全而造成掛壁,而且多肽粉的顆粒較大,分散性差,溶解性降低,從而影響抑制率[15]。

不同進(jìn)料濃度對(duì)掛壁現(xiàn)象以及成品物性的影響見(jiàn)表4。

表4　進(jìn)料濃度對(duì)掛壁物性的影響

由表4可知,進(jìn)料濃度低于15%或者高于30%時(shí),出粉效果差,粉末的品質(zhì)低;在15%～30%范圍內(nèi),掛壁少,粉末干燥效果良好。綜上,噴霧干燥最佳進(jìn)料濃度為25%。

表6　收集率的回歸方程各項(xiàng)方差分析

注:“*”表示影響顯著(p<0.05);“**”表示極顯著(p<0.01);表7同。

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

2.2.1響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果分析以多肽的收集率以及其對(duì)DPPH·抑制率為響應(yīng)值,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,根據(jù)Box-Benhnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選取進(jìn)風(fēng)溫度(A)、出風(fēng)溫度(B)、進(jìn)料濃度(C)進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表5所示。

表5　響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果

應(yīng)用Design-Expert 7.0.0軟件對(duì)表5中所得數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合分析,得到核桃抗氧化多肽噴霧干燥收集率對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)料濃度的二次多項(xiàng)回歸方程為:Y1=89.7633+4.0025A-2.6613B-0.1988C-4.0651AB+1.6850AC+9.2025BC-12.0479A2-8.0804B2-9.9804C2。以收集率作為響應(yīng)值時(shí)各因素的方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。

表7　抑制率的回歸方程各項(xiàng)方差分析

由表6可知,該模型極顯著(p<0.01),失擬項(xiàng)不顯著,變異系數(shù)為1.82%,說(shuō)明得到的數(shù)值有98.18%的可能性在預(yù)測(cè)范圍內(nèi)。其中預(yù)測(cè)決定系數(shù)為0.9186,相對(duì)于校正決定系數(shù)的0.9843擬合度好,決定系數(shù)為0.9944,說(shuō)明該模型的擬合性非常好,可以用于模型分析。而本模型的信噪比達(dá)到27.1,大于4,即該模型可用。綜上,說(shuō)明該模型可以用于核桃抗氧化多肽噴霧干燥實(shí)驗(yàn)收集率的預(yù)測(cè)。

各因素的F值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性,且成正比。由方差分析結(jié)果可知,對(duì)多肽收集率的影響程度大小順序?yàn)?A進(jìn)風(fēng)溫度>B出風(fēng)溫度>C進(jìn)料濃度。

收集率的方差分析結(jié)果還表明,一次項(xiàng)A、B,交互項(xiàng)中AB、BC,二次項(xiàng)A2、B2、C2對(duì)響應(yīng)值的影響均極顯著。由此可知,各實(shí)驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值的影響并非是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

各因素經(jīng)過(guò)擬合后,得到核桃抗氧化多肽噴霧干燥抑制率的二次多項(xiàng)回歸方程為:Y2=75.2867+1.0500A-1.1850B-3.5175C+0.2600AB-2.6950AC+4.3750BC-9.1258A2-8.9108B2-4.9758C2。以抑制率作為響應(yīng)值時(shí)各因素的方差分析結(jié)果見(jiàn)表7。

由表7可知,該模型極顯著(p<0.01),失擬項(xiàng)不顯著,變異系數(shù)為1.56%,說(shuō)明所得數(shù)值有98.44%的可能性在預(yù)測(cè)范圍內(nèi)。其中預(yù)測(cè)決定系數(shù)為0.9132,相對(duì)于校正決定系數(shù)的0.9839而言擬合度良好,決定系數(shù)為0.9942,說(shuō)明該模型與實(shí)際擬合度良好,可用于模型分析。本模型的信噪比25.656,大于4,即該模型可用。綜上,說(shuō)明該模型可以用于核桃抗氧化多肽噴霧干燥粉清除DPPH·能力的預(yù)測(cè)。

由各因素的F值可知,對(duì)核桃抗氧化多肽抑制率的影響程度大小順序?yàn)?C進(jìn)料濃度>B出風(fēng)溫度>A進(jìn)風(fēng)溫度。抑制率的方差分析結(jié)果還表明,一次項(xiàng)C,交互項(xiàng)中AC、BC,二次項(xiàng)A2、B2、C2對(duì)響應(yīng)值的影響均極為顯著。一次項(xiàng)A、B對(duì)響應(yīng)值的影響顯著。由此可知,各實(shí)驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

2.2.2響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化根據(jù)Y1回歸方程,做出對(duì)收集率影響顯著的交互項(xiàng)響應(yīng)面圖見(jiàn)圖4、圖5。

圖4　Y1=(A,B)的響應(yīng)面Fig.4　Responsive surfaces of Y1=(A ,B)

圖5　Y1=(B,C)的響應(yīng)面Fig.5　Responsive surfaces of Y1=(B,C)

從圖4中可看出,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度不變時(shí),收集率隨出風(fēng)溫度的升高先緩慢增大后急劇減小,變化幅度很大;當(dāng)出風(fēng)溫度一定時(shí),收集率的變化趨勢(shì)為先急劇增加后緩慢減小,變化幅度很大,這說(shuō)明進(jìn)風(fēng)溫度與出風(fēng)溫度交互作用明顯。

從圖5看出,當(dāng)出風(fēng)溫度一定時(shí),收集率隨進(jìn)料濃度的增大,呈現(xiàn)先急劇增大后急劇較小趨勢(shì),變化幅度巨大;當(dāng)進(jìn)料濃度一定時(shí),收集率隨著出風(fēng)溫度的升高,先緩慢增加后急劇減小,變化幅度很大。這說(shuō)明進(jìn)料溫度與出風(fēng)溫度交互作用極為明顯。

比較圖4與圖5可知,出風(fēng)溫度與進(jìn)料濃度交互作用對(duì)多肽收集率的影響比出風(fēng)溫度與進(jìn)風(fēng)溫度交互作用顯著,表現(xiàn)為圖5比圖4曲面陡,變化幅度大,這也與回歸方程各項(xiàng)方差分析的結(jié)果相一致。

根據(jù)Y2回歸方程,做出對(duì)抑制率影響顯著交互項(xiàng)的響應(yīng)面圖(見(jiàn)圖6、圖7),考察所擬合的響應(yīng)面圖形狀,分析各因素及其交互作用對(duì)核桃抗氧化多肽抑制率的影響。

圖6　Y2=(A,C)的響應(yīng)面Fig.6　Responsive surfaces of Y2=(A ,C)

圖7　Y2=(B,C)的響應(yīng)面Fig.7　Responsive surfaces of Y2=(B,C)

從圖6中可以看出,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度不變時(shí),抑制率隨進(jìn)料濃度的升高先緩慢增大后快速減小,變化幅度很大;當(dāng)進(jìn)料濃度一定時(shí),抑制率隨進(jìn)風(fēng)溫度升高先快速增加后快速減小,變化幅度很大,這說(shuō)明進(jìn)風(fēng)溫度與進(jìn)料濃度交互作用明顯。

從圖7可以看出,當(dāng)出風(fēng)溫度一定時(shí),抑制率隨進(jìn)料濃度的增大,呈現(xiàn)先緩慢增大后急劇較小趨勢(shì),變化幅度很大;當(dāng)進(jìn)料濃度一定時(shí),抑制率隨著出風(fēng)溫度的升高,先快速增加后急劇減小,變化幅度巨大,這說(shuō)明進(jìn)風(fēng)溫度與出風(fēng)溫度交互作用極為明顯。

比較圖6與圖7可知,出風(fēng)溫度與進(jìn)料濃度交互作用對(duì)多肽抑制率的影響比進(jìn)風(fēng)溫度與進(jìn)料濃度交互作用顯著,表現(xiàn)為圖7比圖6曲面陡,變化幅度大,這也與方差分析結(jié)果一致。

2.2.3收集率與抑制率綜合分析結(jié)果通過(guò)二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型解逆矩陣,求出提高核桃抗氧化多肽收集率的最佳工藝參數(shù)為:進(jìn)風(fēng)溫度172.28 ℃,出風(fēng)溫度87.73 ℃,進(jìn)料濃度23.39%,預(yù)測(cè)收集率達(dá)到了91.52%。提高核桃抗氧化多肽抑制率的最佳工藝參數(shù)為:進(jìn)風(fēng)溫度171.88 ℃,出風(fēng)溫度88.24 ℃,進(jìn)料濃度22.84%,預(yù)測(cè)抑制率達(dá)到了76.87%。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,獲得最佳收集率與抑制率的工藝條件并不相同,但之間的差距并不大。綜合兩種最佳工藝參數(shù),并考慮生產(chǎn)操作上的方便,將工藝定為進(jìn)風(fēng)溫度172 ℃,出風(fēng)溫度88 ℃,進(jìn)料濃度23%,并進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),該工藝下收集率為91.28%,抑制率為76.33%,這與理論值結(jié)果很接近,確定以此為最佳工藝參數(shù)。成品多肽粉粒比重輕、具有多孔的毛細(xì)管結(jié)構(gòu),溶解性、流動(dòng)性和分散性良好,使得多肽復(fù)水時(shí)的速溶效果較好[13],具有較高的抗氧化活性[16],有助于人體消化吸收。

3　結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)利用噴霧干燥法濃縮核桃抗氧化多肽制備多肽干粉。通過(guò)單因素與響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),研究得到核桃抗氧化多肽收集率與抑制率的最佳工藝參數(shù)為:進(jìn)風(fēng)溫度172 ℃,出風(fēng)溫度88 ℃,進(jìn)料濃度23%,在此條件下獲得的核桃抗氧化多肽干燥粉末的收集率為91.28%,抑制率為76.33%,此條件下制備的多肽粉有較好的顆粒均勻度、色澤、氣味、溶解性以及抑制活性。根據(jù)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出出風(fēng)溫度與進(jìn)料濃度的交互作用對(duì)多肽收集率與抗氧化活性的影響均最為顯著，各實(shí)驗(yàn)因素對(duì)收集率與抑制率的影響并非是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。對(duì)收集率的影響程度為:進(jìn)風(fēng)溫度>出風(fēng)溫度>進(jìn)料濃度,對(duì)抑制率的影響程度為:進(jìn)料濃度>出風(fēng)溫度>進(jìn)風(fēng)溫度。模型可以用于噴霧干燥核桃抗氧化多肽收集率與抑制率的預(yù)測(cè),與實(shí)際擬合度良好,抗干擾能力強(qiáng)。為生物抗氧化多肽干粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的理論依據(jù)。

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Optimization of the walnut antioxidant polypeptide’s spray drying process

MA Yan1,MENG Xian-jun2,*

(1.Center of Experimental Teaching ,Shenyang Normal College,Shenyang 110034,China;2.College of Food,Shenyang Agriculture University,Shenyang 110866,China)

According to the problems of difficult control for activity and high cost of drying polypeptide solution. Walnut protein was abstracted by ultrasonic-assisted extraction method with the defatted walnut powder as raw material. Bienzyme(papain and trypsin)was used to hydrolysis walnut protein into antioxidant polypeptide. The dried powder was produced by spray drying walnut antioxidant polypeptide emulsion. The influence of inlet air temperature of spray drying,exhaust air temperature and mass fraction of material on walnuts polypeptide’s gathering rate and inhibiting rate of DPPH· were studied in this paper. On foundation of single factor experiment,the regression mathematical models were established by response surface,describing the significance between the influence factors,interactions and experimental indices,the following optimal parameter:inlet air temperature of 172 ℃,exhaust air temperature of 88 ℃,mass fraction of material at 23%. Under these conditions,polypeptide’s gathering rate of powder was 91.28%,inhibiting rate was 76.33%,and the solubility and inhibiting rate of the powder were superb. It was provided a theoretical basis for dried polypeptide power’s industrialized production.

walnut;antioxidant polypeptide;spray drying;gathering rate;inhibiting rate

2015-11-11

馬巖(1976-),女,在讀博士研究生,研究方向:果蔬加工工藝,E-mail:ma1976@126.com。

孟憲軍(1960-),男,博士,教授,研究方向:天然活性成分和功能性食品,E-mail:mengxjsy@126.com。

遼寧省科學(xué)事業(yè)公益研究基金團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目(2015005004)。

TS255.6

B

1002-0306(2016)12-0243-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.12.038