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    分光光度法測(cè)定水中的CODMn值

    2016-08-23 11:00胡麗娟
    課程教育研究 2016年7期
    關(guān)鍵詞:分光光度法水樣

    【摘要】標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鉀法測(cè)定水中的COD值存在著采樣測(cè)定的時(shí)間長(zhǎng),會(huì)形成二次污染且不能實(shí)現(xiàn)在線分析的問(wèn)題。近年來(lái),改進(jìn)及測(cè)定COD的方法研究比較活躍,但都存在著測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、試劑用量大或成本高等弱點(diǎn)。本文提出了用分光光度法快速測(cè)定水樣的CODMn值的方法,通過(guò)大量的實(shí)踐,提出了分光光度法測(cè)定水樣的CODMn值的具體方案,比較了傳統(tǒng)的COD值測(cè)定方法和分光光度法測(cè)定的不同效果,并建議將此法進(jìn)行推廣。

    【關(guān)鍵詞】COD 分光光度法 水樣

    【中圖分類(lèi)號(hào)】G71 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-3089(2016)07-0214-01

    水是人類(lèi)的生產(chǎn)和生活必不可少的重要物質(zhì)之一。我國(guó)地表水體儲(chǔ)水量總計(jì)6388km3,屬貧水國(guó)。人口的增長(zhǎng),用水量越來(lái)越大,給水體帶來(lái)的污染與日俱增,威脅著人們的健康和其它生物的生存的環(huán)境。

    水體污染是指由于人類(lèi)活動(dòng)排放的污染物進(jìn)入河流、湖泊、海洋或地下水等水體,使水和水體底泥的物理、化學(xué)性質(zhì)或生物群落組成發(fā)生變化,從而降低水體使用價(jià)值,使水體的物理性質(zhì)或者化學(xué)物質(zhì)含量超標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo),它是指在一定條件下,水中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,再將其折算成氧含量,單位mg/L。測(cè)量COD的方法主要分為化學(xué)法和物理法兩種。對(duì)于化學(xué)法,我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)方法是GB/T11914重鉻酸鉀法,它測(cè)量準(zhǔn)確,但是消耗的試劑多、成本高、測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)且存在二次污染,不能實(shí)時(shí)地測(cè)量水質(zhì)的變化。高錳酸鉀法中草酸鈉預(yù)熱易分解,滴定消耗的時(shí)間長(zhǎng)且終點(diǎn)不易控制,造成測(cè)定結(jié)果存在誤差。物理法主要是可見(jiàn)分光光度法、紫外吸收分光光度法和電化學(xué)分析法等。本文提出的可見(jiàn)光分光光度法是通過(guò)測(cè)定水樣消化后剩余高錳酸鉀的量,從而間接計(jì)算水樣的CODMn值,此法耗時(shí)短、試劑用量少,結(jié)果準(zhǔn)確且重現(xiàn)性好。

    1.分光光度法測(cè)量CODMn的原理

    水體中的還原性物質(zhì)被高錳酸鉀在酸性介質(zhì)中氧化后,水中剩余的高錳酸鉀的量與水體的CODMn值成反比,基于朗伯-比爾定律,通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量剩余高錳酸鉀的吸光度,從而間接計(jì)算出水樣的CODMn值。

    2.試驗(yàn)

    2.1操作方案

    取兩個(gè)錐形瓶,一個(gè)加入100mL待測(cè)水樣,另一個(gè)加入不含還原性物質(zhì)的水樣作為空白,向兩個(gè)錐形瓶中分別加入4.5mol/L硫酸溶液5.00mL,0.0020 mol/L高錳酸鉀18.00mL,100℃水浴加熱反應(yīng)10min,取出用流水冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至離心試管中,以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心3min,以除去水樣中不溶雜質(zhì)。取試管中的上層清液加入比色皿中,以水作參比,在波長(zhǎng)525nm處測(cè)量空白體系吸光度(A0)和水樣吸光度(A),并計(jì)算吸光度之差ΔA(ΔA=A0-A)。

    2.2校準(zhǔn)曲線與檢出限

    按試驗(yàn)方法測(cè)定CODMn標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度(A),同時(shí)測(cè)量空白水樣的吸光度(A0),計(jì)算ΔA。繪制ΔA-CODMn標(biāo)準(zhǔn)曲線,CODMn的質(zhì)量濃度在0.10~12.0mg/L范圍內(nèi)呈線性,其線性回歸方程為ΔA=-0.02699+0.06661ρ,相關(guān)系數(shù)為0.9953,方法的檢出限為0.044mg/L。

    2.3樣品分析

    由上表知:方法的回收率在96.3%~109%之間,RSD在1.9~3.1之間,本測(cè)定法測(cè)定結(jié)果與滴定法測(cè)定結(jié)果基本相符。

    通過(guò)大量的試驗(yàn)考察,結(jié)果表明:⑴該試驗(yàn)需在4.5 mol/L的硫酸介質(zhì)中進(jìn)行。鹽酸因具有還原性,本身會(huì)消耗一定量的高錳酸鉀,使測(cè)定結(jié)果偏大;硝酸具有氧化性,高溫下會(huì)與水樣中的還原性物質(zhì)作用;硫酸屬于強(qiáng)酸,為體系提供酸性環(huán)境,使結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。⑵0.0020mol/L高錳酸鉀的用量為18.00mL時(shí),ΔA值可達(dá)到最大。⑶高錳酸鉀與水樣中的還原物作用速度較慢,當(dāng)溫度達(dá)到100℃反應(yīng)10min,反應(yīng)速率加快,ΔA值可達(dá)到最大。

    3.其他COD值測(cè)定方法

    3.1微波消解光度法

    微波消解光度法采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系,在硫酸銀催化下,采用2450MHz的電磁波(微波)來(lái)加熱反應(yīng)液,采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速提高到203kPa,在高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。消解后過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,以試亞鐵靈為指示劑,根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出COD值。微波消解光度法測(cè)定數(shù)據(jù)可靠性高、費(fèi)用小、消解時(shí)間短,且能同時(shí)消解多個(gè)樣品。

    3.2 電化學(xué)分析法

    基于特殊電極電解產(chǎn)生的羥基自由基具有很強(qiáng)的氧化能力,可同步迅速氧化水中有機(jī)物,羥基自由基消耗的同時(shí),工作電極電流的變化與水中有機(jī)物含量成正比,通過(guò)計(jì)算電流變化測(cè)量COD值。

    3.3 UV法

    在波長(zhǎng)254 nm 紫外光區(qū)來(lái)測(cè)量污水COD具有很大的準(zhǔn)確性。但是,實(shí)際我們平時(shí)所做的污水樣品中,大多數(shù)都較混濁,其中含有大量的懸濁物及一些膠體,這些在測(cè)量的過(guò)程中會(huì)對(duì)測(cè)定COD的含量有一定的影響,會(huì)使測(cè)量的結(jié)果偏大,所以必須對(duì)此時(shí)測(cè)得的COD量進(jìn)行修正。同時(shí)還應(yīng)測(cè)出此時(shí)水的濁度,在波長(zhǎng)為546nm處的可見(jiàn)光區(qū),可測(cè)出水的濁度。這樣兩次所測(cè)量的差值便為水中COD的含量。

    4.以上幾種方法的檢測(cè)儀進(jìn)行比較分析,結(jié)果如下:

    由此可見(jiàn),分光光度法測(cè)定水樣的CODMn值是一種操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)少、準(zhǔn)確度高且污染小的測(cè)定方法,CODMn值測(cè)定儀器成本低、可靠性高,可用于實(shí)際水樣的檢測(cè),我們應(yīng)該大力推廣使用。

    參考文獻(xiàn):

    [1]李亞新,趙晨紅.紫外分光光度法測(cè)定焦化廢水的主要污染物[J].中國(guó)給水排水,2001,17(1):54-56.

    [2]吳淑岱.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1998.

    [3]王英健,楊永紅.環(huán)境監(jiān)測(cè),北京化學(xué)工業(yè)出版社.2004:108-106.

    [4]國(guó)家環(huán)保局GB1914-1989,化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法,北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1989.

    [5]吳邦燦,環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù),北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1995:105-106.

    [6]袁麗水.上海環(huán)境科學(xué),2000,19(2):579-581.

    [7]GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn).

    作者簡(jiǎn)介:

    胡麗娟,高級(jí)技師,高級(jí)考評(píng)員,分析化學(xué)中級(jí)職稱(chēng),廣東省輕工業(yè)技師學(xué)院輕化食品系教研組長(zhǎng)。主要研究方向:分析化學(xué)教學(xué)與實(shí)驗(yàn)、精化檢驗(yàn)、食品檢驗(yàn)、藥劑檢驗(yàn)、精化工藝、化工精密儀器等。

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