當(dāng)歸飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探索性研究

于姍姍　李偉劍　宋希貴（濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 濟(jì)南250000）

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當(dāng)歸飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探索性研究

于姍姍李偉劍宋希貴
（濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 濟(jì)南250000）

【摘要】目的：探索完善當(dāng)歸飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的方法。方法：按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)收集的37批當(dāng)歸飲片進(jìn)行檢驗(yàn)后，進(jìn)一步進(jìn)行二氧化硫殘留量及阿魏酸含量測(cè)定的研究，探討更好控制當(dāng)歸飲片質(zhì)量的方法。結(jié)果：37批當(dāng)歸飲片中，13批二氧化硫殘留量超過《中國(guó)藥典》規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)；阿魏酸含量均符合《中國(guó)藥典》規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論：阿魏酸含量測(cè)定無法更好反映當(dāng)歸飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，建議將二氧化硫殘留量作為當(dāng)歸飲片必檢項(xiàng)目。

【關(guān)鍵詞】當(dāng)歸飲片；質(zhì)量控制；二氧化硫殘留量；阿魏酸

Exploratory Research on Quality Standard for Prepared Slices of Angelica Sinensis

當(dāng)歸［1］為傘形科植物當(dāng)歸（Angelica sinensis （Oliv.）Diels）的干燥根。秋末采挖，除去須根和泥沙，待水分稍蒸發(fā)后，捆成小把，上棚，用煙火慢慢熏干。飲片炮制方法為：除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切薄片，曬干或低溫干燥。

當(dāng)歸飲片的檢驗(yàn)依據(jù)為《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本，檢驗(yàn)項(xiàng)目有：（1）性狀；（2）鑒別：①橫切面顯微鑒別及粉末顯微鑒別，②當(dāng)歸對(duì)照藥材的薄層鑒別，③阿魏酸和藁本內(nèi)酯對(duì)照品的薄層鑒別；（3）檢查：水分，總灰分，酸不溶性灰分；（4）浸出物。

本次研究共收集當(dāng)歸飲片樣品37批，參照《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本進(jìn)行了二氧化硫殘留量［2］和含量測(cè)定［1］的研究。

1　樣品情況

本次37批當(dāng)歸經(jīng)濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心檢定基源正確，樣品分別來自全省17個(gè)地市的 37家生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位，其中，青島市等5個(gè)城市各抽樣3批，聊城市等10個(gè)城市各抽樣2批，濟(jì)寧市等2個(gè)城市各抽樣1批。樣品涉及生產(chǎn)廠家29個(gè)，有的來自相同生產(chǎn)廠家，為相同批號(hào)，但是，鑒于在被抽樣單位的儲(chǔ)藏條件不同，也按照不同批次檢驗(yàn)。

2　依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果分析

2.1總檢驗(yàn)結(jié)果

37批樣品均符合規(guī)定；未有不符合規(guī)定者。

2.2分項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果與分析

性狀方面：37批樣品中有的樣品存在顏色較淡，香氣較弱的情況，但嚴(yán)格意義上也符合性狀項(xiàng)目下規(guī)定的范圍，所以判定37批樣品均符合當(dāng)歸飲片的性狀規(guī)定。

顯微鑒別方面：37批樣品均具標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的顯微特征，均符合規(guī)定。

薄層鑒別方面：37批樣品均檢出與當(dāng)歸對(duì)照藥材、阿魏酸對(duì)照品、藁本內(nèi)酯對(duì)照品相應(yīng)的斑點(diǎn)，均符合規(guī)定。薄層圖譜見圖1和圖2。

圖1　當(dāng)歸中當(dāng)歸對(duì)照藥材的薄層鑒別

圖2　當(dāng)歸中阿魏酸對(duì)照品及藁本內(nèi)酯對(duì)照品的薄層鑒別

檢查項(xiàng)中，37批樣品水分結(jié)果在6.6%～14.2%之間，均符合“不得過15.0%”的規(guī)定；總灰分結(jié)果在4.2% ～ 6.3%之間，均符合“不得過7.0%”的規(guī)定；酸不溶性灰分結(jié)果在0.38% ～ 1.6%之間，均符合“不得過2.0%”的規(guī)定。

浸出物項(xiàng)中，37批樣品浸出物結(jié)果均在60.0% ～ 71.7%之間，均符合“不少于45.0%”的規(guī)定。

3　探索性研究

3.1二氧化硫殘留量的研究

按照《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本中二氧化硫殘留量（附錄 XU）對(duì) 37批當(dāng)歸飲片中的23批進(jìn)行了二氧化硫殘留量的測(cè)定，23批當(dāng)歸飲片中，二氧化硫殘留量結(jié)果均在“0～3 040 mg/kg”之間，其中13批樣品二氧化硫殘留量超過《中國(guó)藥典》2010年版第二增補(bǔ)本［3］附錄ⅡB藥材和飲片檢定通則中“藥材及飲片（礦物藥除外）的二氧化硫殘留量不得過150 mg/kg”的規(guī)定。可見當(dāng)歸在炮制過程中，二氧化硫熏蒸的現(xiàn)象還是存在的。通過比較，二氧化硫殘留量超標(biāo)的樣品顏色較淺、香氣較淡，二氧化硫殘留量符合規(guī)定的樣品顏色較深，香氣濃郁。

3.2含量測(cè)定的研究

本項(xiàng)研究參照《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本當(dāng)歸藥材“含量測(cè)定”項(xiàng)下規(guī)定，采用了高效液相色譜法，對(duì)37批當(dāng)歸飲片中的阿魏酸進(jìn)行了含量測(cè)定研究。37批當(dāng)歸飲片含量測(cè)定結(jié)果在0.065% ～ 0.113%之間，均符合當(dāng)歸藥材項(xiàng)下含量測(cè)定“應(yīng)不得少于0.050%”的規(guī)定。HPLC圖譜見圖3。

4　結(jié)論及討論

本次收集樣品涉及范圍較廣，可以在一定程度上反應(yīng)出當(dāng)歸飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣及存在的問題。

如果僅僅按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，樣品均符合規(guī)定，不能準(zhǔn)確反應(yīng)出樣品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，可見標(biāo)準(zhǔn)存在一定的局限性。

本次探索性研究嘗試性地進(jìn)行了二氧化硫殘留量及含量測(cè)定的研究。利用二氧化硫殘留量的檢驗(yàn)結(jié)果來看當(dāng)歸飲片的性狀描述，發(fā)現(xiàn)根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中當(dāng)歸飲片性狀的描述，無法區(qū)分樣品是

圖3　當(dāng)歸含量測(cè)定的HPLC圖

否為二氧化硫殘留量超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。而事實(shí)上二氧化硫殘留量超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的飲片顏色上與二氧化硫殘留量符合規(guī)定的樣品差異還是比較大的。因此，可以將當(dāng)歸飲片的性狀描述進(jìn)行修訂，建議修訂為“本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮黃棕色至棕褐色。切面棕黃色至深棕色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點(diǎn)，香氣濃郁，味甘、辛、微苦?！?/p>

通過研究比較還發(fā)現(xiàn)，二氧化硫殘留量超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定及未超標(biāo)的飲片中，無論是鑒別、檢查、浸出物，還是阿魏酸的含量，均無明顯差異，二氧化硫殘留量及水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及阿魏酸的含量之間無相關(guān)性，可見，二氧化硫熏蒸或許不會(huì)影響現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的所有項(xiàng)目及當(dāng)歸中含有的阿魏酸的含量。因此，即使在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中增加阿魏酸的含量測(cè)定，也還是不能很好地控制當(dāng)歸飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。所以，建議將“二氧化硫殘留量”作為當(dāng)歸飲片的必須檢驗(yàn)項(xiàng)目。

這次探索性研究，僅僅從二氧化硫殘留量及含量測(cè)定方面進(jìn)行了研究，涉及檢驗(yàn)項(xiàng)目還比較少，所能反映的問題也比較少，下一步可以探討研究二氧化硫熏蒸對(duì)當(dāng)歸有效性成分的影響。相信隨著檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的完善，未來將能通過更少的檢驗(yàn)項(xiàng)目，更好地控制當(dāng)歸飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］ 付妍，張亞雙.生曬參二氧化硫殘留量與其性狀的關(guān)系［J］.中國(guó)執(zhí)業(yè)藥師，2015，12（7）：24-26.

doi：10.3969/j.issn.1672-5433.2016.02.008

收稿日期：（2015-11-10）

作者簡(jiǎn)介：于姍姍，女，碩士，主管藥師。主要從事中藥質(zhì)量控制與研究。E-mail：yssyb@126.com

Yu Shanshan，Li Weijian，Song Xigui
（Jinan Experimental Center for Drug and Food，Shandong Jinan 250000，China）

ABSTRACTObjective:To investigate the method for improvement of quality standard for prepared slices of Angelica sinensis.Methods：Thirty-seven batches of prepared slices of Angelica sinensis were tested according to the current standard，in which the residual sulfur dioxide and ferulic acid contents were further determined for development of better method for quality control of the drug.Results：The residual sulfur dioxide contents in the 13 batches out of 37 batches of prepared slices exceeded the standard of the Chinese Pharmacopoeia，while the ferulic acid contents were accord with the standard of the Chinese Pharmacopoeia.Conclusion：The Ferulic acid content determination can not reflect the quality of Angelica sinensis.We suggested that the determination of Residual Sulfur Dioxide should be an indispensable for Angelica sinensis.

KEY WORDSAngelica Sinensis；Quality Control；Residual Sulfur Dioxide；Ferulic Acid