IBIL在氚增殖材料研究中的應(yīng)用

仇猛淋，褚瑩潔，胥　密，王廣甫,2,*

1.北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京師范大學(xué) 射線束技術(shù)與材料改性教育部重點實驗室，北京　100875；2.北京市輻射中心，北京　100875

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IBIL在氚增殖材料研究中的應(yīng)用

仇猛淋1，褚瑩潔1，胥密1，王廣甫1,2,*

1.北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京師范大學(xué) 射線束技術(shù)與材料改性教育部重點實驗室，北京100875；2.北京市輻射中心，北京100875

摘要：在氚增殖材料輻照效應(yīng)的研究中，離子激發(fā)發(fā)光(ion beam induced luminescence，IBIL)是一種高效實用的實時分析技術(shù)。本文介紹了國外MeV離子束對多種氚增殖材料的IBIL研究。研究表征了樣品中的輻照缺陷特征及其演變情況，對輻照缺陷的產(chǎn)生機制進行了討論，并提出輻照過程中的相關(guān)動力學(xué)模型。最后，介紹了北京師范大學(xué)串列加速器上IBIL裝置應(yīng)用現(xiàn)狀，并對IBIL應(yīng)用在氚增殖材料研究中的前景進行了討論。

關(guān)鍵詞：氚增殖材料；輻照效應(yīng)；IBIL

目前核聚變技術(shù)的研究熱點之一就是氚增殖材料(鋰基陶瓷)的相關(guān)研究。我國已開展20余年的固態(tài)氚增殖材料的制備工作，如Li2O、LiAlO2、Li2ZrO3、Li2TiO3和Li4SiO4等，初步采用鋰基陶瓷Li4SiO4材料，同時考慮其他性能優(yōu)異的材料作為必要的候選材料[1-3]。

氚增殖材料中的鋰與中子反應(yīng)，生成MeV的氚實現(xiàn)氚的“自持”。反應(yīng)過程中，產(chǎn)生MeV的氚、氦等二次離子與氚增殖材料相互作用，在材料中形成多種類型的缺陷，從而影響氚增殖材料的功能性以及“自持”氚的輸運作用。目前從理論計算上預(yù)測三元鋰基陶瓷中輻照缺陷相關(guān)特性還存在一定的困難，需要結(jié)合相關(guān)實驗進行研究。因此，氚增殖材料的MeV離子輻照效應(yīng)研究是十分必要的，MeV離子輻照與中子直接輻照結(jié)果相結(jié)合，將有助于厘清中子輻照氚增殖材料過程中直接損傷與二次離子損傷的相關(guān)機理?，F(xiàn)階段我國在氚增殖材料的研制過程中尚缺乏系統(tǒng)的輻照效應(yīng)研究，總體來說正處于起步階段，研究基礎(chǔ)和理論水平有待進一步提高。

現(xiàn)階段的研究結(jié)果認為輻照過程中產(chǎn)生的缺陷在“自持”氚擴散過程中起著很重要的作用：(1) 氧空位缺陷(ODC，可形成E色心或F色心)、非橋氧空穴中心(NBOHC)以及過氧自由基(POR)等缺陷會捕獲生成的氚，并影響氚的價態(tài)及釋氚溫度；(2) 氚在釋放過程中需要多種類型缺陷的參與，并受環(huán)境條件影響較大[4-7]。在材料輻照效應(yīng)的研究中，常規(guī)的方法為預(yù)先對材料進行不同輻照條件的處理，隨后利用多種分析方法進行離線非原位的表征，分析缺陷的類型和結(jié)構(gòu)。而離子激發(fā)發(fā)光(ion beam induced luminescence，IBIL)技術(shù)則是在離子輻照的過程中探測材料中原子外層電子激發(fā)躍遷產(chǎn)生的發(fā)光光譜，實時高效地研究材料本身及輻照過程中產(chǎn)生的缺陷的種類、結(jié)構(gòu)以及缺陷的演變情況[8-9]。將IBIL應(yīng)用到氚增殖材料離子輻照研究中，可為材料缺陷研究提供原位數(shù)據(jù)分析。

本文介紹了國外MeV離子束對Li2O、Li2TiO3、Li2ZrO3、 Li2SnO3、Li2SiO3、Li4SiO4和LiTaO3等材料的單晶樣品或陶瓷樣品開展的IBIL研究[10-14]，并對本實驗室IBIL裝置現(xiàn)狀進行了簡要介紹，討論了其在氚增殖材料研究中的應(yīng)用前景。

1氚增殖材料IBIL研究

1.1二元鋰基材料Li2O

日本Asaoka等[10]利用2 MeV的He+束輻照二元鋰基氧化物L(fēng)i2O的陶瓷樣品及單晶樣品，不同溫度下的IBIL光譜圖示于圖1。由圖1可知，出現(xiàn)了中心分別位于260、340、380、510 nm的四個發(fā)射峰。同時可以觀察到陶瓷樣品與單晶樣品中發(fā)射峰的強度及變化行為存在明顯差異。結(jié)合吸收光譜測試，分析認為260 nm和510 nm處的發(fā)射峰可能與材料中的羥基有關(guān)，受樣品的制備工藝和預(yù)處理影響較大；340 nm和380 nm處的發(fā)射峰對應(yīng)缺陷為F0色心和F+色心。通過對比IBIL光譜中的強度變化和峰位變化，可以明顯觀察到高溫條件下缺陷的復(fù)原以及F+色心轉(zhuǎn)型成F0色心這一過程。

圖1　Li2O的陶瓷樣品(a)及單晶樣品(b)在不同溫度條件下的IBIL光譜[10]Fig.1　IBIL spectra of sintered lithium oxide(a) and single crystal lithium oxide(b) at various temperatures[10]

Asaoka等[10]的研究結(jié)果表明即使是配比及組成成分都相同的材料，由于制備工藝上的差異以及不同的實際使用環(huán)境，產(chǎn)生的輻照缺陷會有著不同的強度變化。IBIL光譜靈敏地探測到缺陷的演變情況，可詳細地研究材料中輻照缺陷在不同條件下的差異。

1.2三元鋰基材料Li2TiO3、Li2ZrO3和 Li2SnO3

Moritani等[11]則采用2 MeV的H+束和He+束對Li2TiO3、Li2ZrO3和 Li2SnO3三種三元鋰基材料陶瓷樣品進行IBIL研究(圖2—4)。并對不同溫度下的IBIL光譜進行了對比分析。

光滑曲線為擬合峰(圖3—5同此)(a)——693 K，(b)——431 K，(c)——303 K，(d)——697 K，(e)——426 K，(f)——312 K圖2　不同溫度下Li2TiO3材料在H+束(a—c)和He+束(d—f)轟擊下的IBIL光譜[11]Fig.2　IBIL spectra of Li2TiO3 under H+(a-c) and He+(d-f) irradiation at different temperatures[11]

(a)——683 K，(b)——552 K，(c)——316 K，(d)——711 K，(e)——509 K，(f)——311 K圖3　不同溫度下Li2ZrO3材料在H+束(a—c)和He+束(d—f)轟擊下的IBIL光譜[11]Fig.3　IBIL spectra of Li2ZrO3 under H+(a-c) and He+(d-f) irradiation at different temperatures[11]

(a)——545 K，(b)——428 K，(c)——321 K，(d)——825 K，(e)——473 K，(f)——313 K圖4　不同溫度下Li2SnO3材料在H+束(a—c)和He+束(d—f)轟擊下的IBIL光譜[11]Fig.4　IBIL spectra of Li2SnO3under H+(a-c) and He+(d-f) irradiation at different temperatures[11]

由圖2—4可知，相對于二元鋰基陶瓷材料Li2O，三元鋰基陶瓷材料的IBIL光譜更加復(fù)雜。這是由于多種類型缺陷的存在，各缺陷對應(yīng)的IBIL發(fā)射峰存在重疊現(xiàn)象。通過不同溫度下的IBIL光譜分析，表明不同種類的缺陷對溫度變化有著不同的“敏感”程度。Moritani等[11]對光譜進行分峰擬合處理，將采集的IBIL光譜利用最小二乘法擬合為幾個高斯峰的疊加，擬合結(jié)果列入表1。由表1可知，每個發(fā)射峰可對應(yīng)不同缺陷結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的IBIL光譜，結(jié)果表明，三元鋰基陶瓷材料的不同缺陷對應(yīng)的發(fā)射峰在不同離子種類輻照下有著顯著的差異。根據(jù)缺陷在高溫下的變化行為分析，Moritani等認為中心小于340 nm的幾種缺陷與F0色心相關(guān)，大于380 nm的幾種缺陷則與F+色心相關(guān)。

表1分峰擬合結(jié)果[11]

Table 1Results of peak fitting[11]

陶瓷材料入射離子發(fā)射峰1/nm發(fā)射峰2/nm發(fā)射峰3/nm發(fā)射峰4/nm發(fā)射峰5/nm發(fā)射峰6/nmLi2TiO3H+280325378±4423±3482±4536±4He+280335±7376±3421±2481±2535±3Li2ZrO3H+280327±4371±5421±3483±8541±6He+276±6319±5366±5416±3478±3531±2Li2SnO3H+280320376±5421±4477±5536±7He+278±7321±4371±5421±2485±4540±5

據(jù)此，對三元鋰基陶瓷材料中的缺陷產(chǎn)生機制進行了探討，推測反應(yīng)過程如式(1—4)。(1)式中的三元鋰基陶瓷材料在離子束輻照下躍遷至激發(fā)態(tài)；式(2)表現(xiàn)的是第一步生成F+色心的過程；式(3)、式(4)則是第二步生成F0色心的過程，說明F0色心的形成需要更多能量，合理地解釋了F0色心在熱激發(fā)或高溫條件下才能生成的原因。

(1)

(2)

(3)

(4)

1.3三元鋰基材料Li2SiO3和Li4SiO4

Moritani等[12]隨后對三元鋰基陶瓷材料Li2SiO3和Li4SiO4進行IBIL分析。測試選用的離子為2 MeV的H+束和He+束，同時采集了純度較高的SiO2的IBIL光譜與Li2SiO3和Li4SiO4作對比分析，結(jié)果示于圖5，討論了輻照過程中缺陷的產(chǎn)生機制，并對輻照過程中可能涉及的動力學(xué)模型進行推算。由圖5可知，與Li2TiO3、Li2ZrO3、Li2SnO3等鋰基陶瓷材料輻照過程中的IBIL光譜類似，Li2SiO3和Li4SiO4的IBIL光譜呈現(xiàn)出多種發(fā)射峰疊加的現(xiàn)象。結(jié)合相關(guān)缺陷研究分析：三元鋰基陶瓷材料Li2SiO3和Li4SiO4產(chǎn)生的輻照缺陷中包含著二元鋰基陶瓷材料Li2O中的F+和F0色心(硅酸鹽中對應(yīng)為E色心)，此外還有非橋氧空穴中心NBOHC以及過氧自由基POR等缺陷。

(a)——297 K，0.9 nA；(b)——296 K，1.6 nA；(c)——310 K，50 nA圖5　He+束轟擊下Li2SiO3(a)、Li4SiO4(b)和SiO2(c)的IBIL光譜[12]Fig.5　IBIL spectra of Li2SiO3(a), Li4SiO4(b) and SiO2(c) under He+ irradiation[12]

在研究溫度對缺陷產(chǎn)生機制的影響過程中，選擇在IBIL光譜采集過程中進行升溫操作。結(jié)果發(fā)現(xiàn)熒光強度首先隨著溫度的上升達到峰值，隨后溫度繼續(xù)升高熒光強度卻逐漸降低至某一平衡狀態(tài)，這一現(xiàn)象被稱為超額熒光(excess luminescence)。超額熒光現(xiàn)象直觀地說明：在升溫過程中，對應(yīng)缺陷的數(shù)量先上升至飽和狀態(tài)，然后逐步衰減。Li2SiO3中380 nm發(fā)射峰的熒光強度在溫度升高過程中的變化情況示于圖6[12]。

在原有三元鋰基陶瓷材料缺陷產(chǎn)生機制的研究基礎(chǔ)上，將鋰基硅酸鹽材料中輻照缺陷的產(chǎn)生過程歸納為式(5—7)。反應(yīng)(5)為鋰基硅酸鹽材料在離子束轟擊下躍遷激發(fā)態(tài)的過程；反應(yīng)(6)和(7)為激發(fā)態(tài)的鋰基硅酸鹽材料在形成氧空位缺陷(ODC)過程中分別產(chǎn)生間隙氧原子(分子)和過氧聯(lián)接的過程。

(5)

(6)

(7)

圖6　Li2SiO3中380 nm發(fā)射峰的超額熒光現(xiàn)象[12]Fig.6　Temperature-transient behavior of luminescence intensity at 380 nm for Li2SiO3 irradiated[12]

在此基礎(chǔ)上推算出輻照過程中的熒光強度公式為式(8)。

(8)

式中：I1和I2分別為反應(yīng)(6)和(7)的熒光強度；k1和k2分別為反應(yīng)(6)和(7)的反應(yīng)速率，和溫度相關(guān)，可由阿倫尼烏斯公式計算得出。

研究表明，輻照過程中，離子種類及溫度的變化對缺陷的產(chǎn)生及演變有著較大的影響，而這些影響都可以在IBIL光譜上實時地表現(xiàn)出來。對于進一步研究缺陷的形成或分解的機理以及缺陷對“自持”氚的影響，IBIL光譜上的差異表現(xiàn)可以作為一種有效的數(shù)據(jù)支持。對于ODC等輻照缺陷，由于本身的反磁性，無法用常見的缺陷分析技術(shù)電子順磁共振法(ESR)來分析，但通過IBIL光譜可以直接觀察到該類型缺陷的生成及演變情況。

1.4三元鋰基材料LiTaO3

近期， Hoshi等[13]利用IBIL分析方法對三元鋰基材料LiTaO3在輻照過程中的形成和復(fù)原過程進行研究。實驗選用LiTaO3的單晶樣品，入射離子選用H+、He+、He2+和O+四種離子，離子能量為0.3～2.4 MeV，溫度為80～300 K，每片樣品粒子注量達到1×1022離子/m2。IBIL光譜探測系統(tǒng)選用新型CCD相機單色儀。

采用和Katsui小組IBIL結(jié)合SRIM(stopping and range of ions in matter)模擬計算類似的研究方法[14]，Hoshi[13]利用SRIM模擬計算了各入射離子在材料中的射程，結(jié)合IBIL光譜分析，揭示了IBIL的發(fā)光強度與離子入射射程成正相關(guān)關(guān)系，結(jié)果示于圖7。同時發(fā)現(xiàn)LiTaO3的IBIL發(fā)光強度隨著粒子注量的增加而衰減，而且入射離子質(zhì)量數(shù)越大，發(fā)光強度的衰減幅度更大(圖8[13])。

●——H，□——He，▲——O圖7　IBIL發(fā)光強度與不同離子入射射程相關(guān)性[13]Fig.7　Luminescence intensity plotted as a function of the projected range of hydrogen, helium and oxygen ions[13]

此外，將SRIM模擬計算得到的核阻止本領(lǐng)與電子阻止本領(lǐng)與發(fā)光中心的湮滅及復(fù)原速率相關(guān)聯(lián)，結(jié)果示于圖9[13]。由圖9可知，LiTaO3材料中發(fā)光中心的湮滅及復(fù)原速率與核阻止本領(lǐng)成正相關(guān)，與電子阻止本領(lǐng)的關(guān)聯(lián)較小。說明LiTaO3材料中發(fā)光中心缺陷的破壞主要由核碰撞造成，電子碰撞造成的影響很小。

圖8　發(fā)光強度與不同粒子注量相關(guān)性[13]Fig.8　Normalized intensity of ion-induced luminescence plotted as a function of fluence of hydrogen, helium and oxygen ions[13]

另外還研究了80 K和300 K下發(fā)光中心缺陷的湮滅及復(fù)原速率的變化，結(jié)果示于圖10[13]。由圖10可知：輻照過程環(huán)境溫度對LiTaO3材料中發(fā)光中心缺陷的湮滅速率影響較小，高溫環(huán)境有利于復(fù)原速率的上升；輻照過程中離子束轟擊造成的局部溫度升高也可導(dǎo)致復(fù)原速率的上升。

綜上可以看出，IBIL應(yīng)用于不同氚增殖材料的輻照效應(yīng)研究主要開展了以下工作：根據(jù)光譜分析相關(guān)缺陷的類型與結(jié)構(gòu)；不同制備工藝下同種材料的IBIL光譜對比差異；溫度對輻照效應(yīng)的影響；輻照缺陷隨注量的演變情況；入射離子種類、能量對輻照效應(yīng)的影響；IBIL光譜與理論計算的關(guān)聯(lián)。

●——H+湮滅，■——He+湮滅，▲——O+湮滅，○——H+復(fù)原，□——He+復(fù)原，△——O+復(fù)原圖9　發(fā)光中心的湮滅及復(fù)原速率與核阻止本領(lǐng)(a)及電子阻止本領(lǐng)(b)的關(guān)聯(lián)[13]Fig.9　Annihilation and recovery rates of the luminescent center plotted as a function of nuclear stopping power(a) and electronic stopping power(b)[13]

圖10　溫度對發(fā)光中心缺陷的湮滅速率(a)及復(fù)原速率(b)的影響[13]Fig.10　Annihilation rate(a) and recovery rate(b) of the luminescent center plotted as a function of stopping power at 80 K and 300 K[13]

1.5IBIL結(jié)果與中子輻照結(jié)果對比(以Li4SiO4為例)

肖成建等[15]對Li4SiO4微球進行了中子輻照處理，采用ESR測量了輻照后產(chǎn)生的缺陷。從ESR譜(圖11[15])上得到的缺陷為E’色心，對應(yīng)的朗德因子g=2.001 5；NBOHC，對應(yīng)的g=2.043 2；POR的特征吸收并不清晰。而日本Moritani等[16]對ESR譜進行分解，認為SiO2骨架經(jīng)中子輻照會產(chǎn)生E’色心、NBOHC和POR三種色心。這與IBIL分析得到的結(jié)果[12](1.3節(jié))相一致，IBIL分析作為一種實時原位分析技術(shù)，可與ESR譜等多種分析研究相結(jié)合，通過對輻照過程中的缺陷特征變化的在線監(jiān)測，為缺陷特征的演變提供詳實的數(shù)據(jù)支持。

圖11　中子輻照Li4SiO4的ESR譜[15]Fig.11　ESR spectrum of Li4SiO4under neutron irradiation[15]

2本實驗室IBIL應(yīng)用現(xiàn)狀

北京師范大學(xué)串列加速器實驗室在GIC4117型2×1.7 MV串列加速器原有內(nèi)束PIXE分析靶室基礎(chǔ)上進行了IBIL分析系統(tǒng)的搭建工作，將原有觀察窗口改為安裝有光纖真空通管的鋁制法蘭，用以聯(lián)接高性能光譜儀，實驗過程中通過計算機控制光譜儀的操作及輻照過程中光信號的采集。GIC4117串列加速器IBIL分析系統(tǒng)簡圖示于圖12。

圖12　GIC4117串列加速器IBIL分析系統(tǒng)簡圖Fig.12　Schematic diagram of IBIL set-upon GIC4117 tandem accelerator

在IBIL分析系統(tǒng)搭建完成之后，對IBIL分析系統(tǒng)中最常用的測試樣品之一石英玻璃進行了測試。實驗使用的H+束能量為2.5 MeV，束流大小為10 nA，測試樣品選用未經(jīng)輻照處理的石英玻璃，IBIL光譜采集的積分時間為5 s。測試結(jié)果示于圖13。由圖13可知，每一個IBIL光譜中心處于460 nm及650 nm處的兩個發(fā)射峰，結(jié)合石英玻璃相關(guān)缺陷研究，認為460 nm處的發(fā)射峰是由氧空位中心ODC引起的，而位于650 nm的發(fā)射峰的出現(xiàn)則與非橋氧空穴中心缺陷NBOHC有關(guān)。從圖13中的三個光譜對比可以看出，石英玻璃中ODC在輻照初期的濃度相對穩(wěn)定； NBOHC對輻照劑量較為敏感，發(fā)光強度衰減十分明顯。

1——0～5 s，2——5～10 s，3——10～15 s圖13　石英玻璃的IBIL光譜圖Fig.13　Three IBIL spectra of quartz glass under H+ irradiation

測試結(jié)果表明：GIC4117串列加速器現(xiàn)有的IBIL分析系統(tǒng)可以靈敏地探測輻照過程中材料本征缺陷及輻照損傷引起的光學(xué)信號，從而分析相關(guān)缺陷的類型及結(jié)構(gòu)；并可實時觀測缺陷隨輻照劑量的演變情況。

3結(jié)論

綜上所述，IBIL應(yīng)用在氚增殖材料輻照效應(yīng)研究中有著明顯的優(yōu)勢：(1) IBIL分析技術(shù)采用MeV離子，可有效模擬實際應(yīng)用中氚增殖過程生成的二次離子與材料的相關(guān)作用；(2) IBIL分析技術(shù)將輻照過程與光譜測量合二為一，十分高效；(3) IBIL可以實時原位地反映輻照過程中缺陷特征及其演變行為，可為氚釋放過程中與缺陷的作用機理提供有效的原位數(shù)據(jù)。

目前我國針對鋰基陶瓷氚增殖劑的輻照效應(yīng)尚無廣泛、系統(tǒng)的研究工作。IBIL作為一種實時原位分析技術(shù)可以高效地研究不同實驗條件下的材料輻照效應(yīng)，驗證國產(chǎn)鋰基陶瓷氚增殖材料的相關(guān)制備工藝，并為氚增殖材料實際應(yīng)用在輻照環(huán)境中提供可靠的實驗數(shù)據(jù)支持。

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收稿日期：2015-10-10；

修訂日期：2015-11-30

基金項目：國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項基金資助項目(2012YQ180118)；北京市自然科學(xué)基金資助項目(1142006)

作者簡介：仇猛淋(1991—)，男，江蘇鹽城人，博士研究生，核技術(shù)及應(yīng)用專業(yè) *通信聯(lián)系人：王廣甫(1964—)，男，河北邢臺人，教授，從事離子束分析研究，E-mail: 88088@bnu.edu.cn

中圖分類號：TL99

文獻標志碼：A

文章編號：0253-9950(2016)01-0057-08

doi：10.7538/hhx.2016.38.01.0057

Application of IBIL in Tritium Breeding Materials Research

QIU Meng-lin1, CHU Ying-jie1,XU Mi1, WANG Guang-fu1,2,*

1.College of Nuclear Science and Technology, Key Laboratory of Beam Technology and Material Modification Ministry of Education, Beijing Normal University, Beijing 100875, China；2.Beijing Radiation Center, Beijing 100875, China

Abstract:Ion beam induced luminescence (IBIL) is an efficient and practical real-time analysis technology in the radiation effect research of tritium breeding materials. The IBIL research work in the irradiation effect of tritium breeding materials using MeV ion beam was reviewed in this paper. The characteristics and evolutions of irradiation defects under different experimental conditions were reported mainly. Based on the analysis of IBIL, the generation mechanisms of irradiation defects were discussed and the kinetic model in the process of irradiation was also presented. Finally, the IBIL set-up at the tandem accelerator of Beijing Normal University was presented and some prospects in tritium breeding materials research using IBIL were suggested.

Key words:tritium breeding materials; irradiation effect; IBIL