腎安平膠囊中川芎揮發(fā)油的提取工藝研究

趙玉蘭　張桂芝

1.江蘇師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院, 江蘇　徐州　221116;2.徐州市中醫(yī)院，江蘇　徐州　221003

藥物研究

腎安平膠囊中川芎揮發(fā)油的提取工藝研究

趙玉蘭1,2張桂芝1*

1.江蘇師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院, 江蘇徐州221116;2.徐州市中醫(yī)院，江蘇徐州221003

【摘要】目的:優(yōu)選腎安平膠囊中川芎揮發(fā)油的最佳提取工藝。方法:采用正交實(shí)驗(yàn)法，以川芎揮發(fā)油提取量作為提取工藝的評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果:最佳提取工藝條件為藥材浸泡3h，超聲40min，水蒸氣蒸餾提取4h。結(jié)論:優(yōu)選的工藝條件合理、可行。

【關(guān)鍵詞】腎安平膠囊；川芎揮發(fā)油；提取工藝；正交實(shí)驗(yàn)

腎安平膠囊為徐州市中醫(yī)院制劑，主要由黃芪、黨參、川芎、大黃等8味中藥組成。用于治療、預(yù)防和阻斷慢性腎炎、慢性腎功能不全等疾病[1]。其中，川芎揮發(fā)油為腎安平膠囊發(fā)揮治療作用的重要有效成分。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2-6]，川芎揮發(fā)油有改善微循環(huán)，降低血壓，增加腦血流量及解熱鎮(zhèn)靜，調(diào)節(jié)心血管功能，抗凝血等廣泛的藥理活性 。而研究發(fā)現(xiàn)血液流變學(xué)和微循環(huán)異常是慢性腎炎主要的病理特征。但其原生產(chǎn)工藝中僅將處方中諸藥投入多功能提取罐中混合水煎提取，導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分損失過(guò)多，成品中川芎揮發(fā)油的含量極低。為了改進(jìn)該制劑的生產(chǎn)工藝，提高臨床治療效果，筆者采用正交實(shí)驗(yàn)法，對(duì)川芎揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1儀器和儀器

1.1儀器電熱套(鞏義英峪寧華儀器廠)；EL104電子天平(梅特勒托利多儀器有限公司)；超聲波提取器(武漢嘉鵬電子有限公司)；揮發(fā)油提取器(上海建強(qiáng)玻璃儀器有限公司)。

1.2儀器川芎飲片來(lái)源于徐州市中醫(yī)院草藥庫(kù)，由張桂芝教授鑒定為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

2方法及結(jié)果

2.1揮發(fā)油的提取與純化將川芎飲片粉碎成粗粉(過(guò)二至三號(hào)篩)，備用。按正交表的排序安排實(shí)驗(yàn)，分別稱取粗粉50g，置于500ml圓底燒瓶中，加水400ml浸泡數(shù)小時(shí)后，超聲處理，根據(jù)藥典中[7]中的甲法提取，收集揮發(fā)油用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加適量無(wú)水硫酸鈉脫水后，于40 ℃水浴上揮盡乙醚，得純揮發(fā)油，稱重。

2.2正交實(shí)驗(yàn)法考察提取工藝及結(jié)果分析根據(jù)腎安平膠囊的實(shí)際生產(chǎn)情況和預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，選擇浸泡時(shí)間(A)、超聲時(shí)間(B)、蒸餾時(shí)間(C)作為影響川芎揮發(fā)油提取工藝的三個(gè)主要因素，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表，結(jié)合文獻(xiàn)[8-10]，以揮發(fā)油提取量為指標(biāo)，對(duì)揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。因素水平表見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)表及方差分析結(jié)果見(jiàn)表2、3。

由表2中極差R值作為指標(biāo)直觀分析，影響川芎揮發(fā)油提取因素的重要性依次為：超聲時(shí)間(B)>浸泡時(shí)間(A)>蒸餾時(shí)間(C)。其中，A因素中A3>A2>A1；B因素中B3>B2>B1；C因素中C2>C3>C1,所以最優(yōu)提取工藝為A3B3C2。

表1　揮發(fā)油提取因素水平表

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果

表3　方差分析表

F0.05(2,2)=19.00，F(xiàn)0.01(2,2)=99

表3中方差分析結(jié)果表明： A、B兩因素對(duì)提取效果有顯著性影響，C因素?zé)o顯著性影響，最佳工藝條件為A3B3C2。結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，確定最佳生產(chǎn)工藝為A3B3C1，即川芎粗粉加水浸泡3h，超聲提取40min，蒸餾提取4h。

2.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)三次試驗(yàn)研究表明，優(yōu)選的工藝結(jié)果穩(wěn)定可靠，重復(fù)性好，合理可行。

批號(hào)140710140721140812提取工藝A3B3C1A3B3C1A3B3C1投料量(g)505050提取量0.17470.17540.1783RSD%0.88

3討論

戚志華等[8]報(bào)道，浸泡中藥的溶劑用量，浸泡時(shí)間這類因素對(duì)揮發(fā)油的提取工藝均無(wú)顯著影響。而本實(shí)驗(yàn)表明超聲時(shí)間和浸泡時(shí)間對(duì)川芎揮發(fā)油的提取量有著顯著的影響。該研究所優(yōu)選出最佳川芎揮發(fā)油的提取工藝能為改進(jìn)腎安平膠囊生產(chǎn)工藝提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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Study on Extraction Process of Volatile Oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping Capsule

ZHAO YulanZHANG Guizhi

1.School of Chemistry & Chemistry Engineering，Jiangsu Normal University,Xuzhou 221116，China; 2. Xuzhou City Hospital of Traditional Chinese Medecine Jiangsu,Xu zhou 221003，China

Abstract:Objective To optimize the best extraction technology of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping capsule. Methods With the index of the content of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma by using orthogonal design methods. Results The best extraction technology was to soak Chuanxiong Rhizoma for 3 h, and ultrasonic extraction for 40 min, then steam distillation for 4h. Conclusion The the technology was stability and feasible.

Key words:Shen Anping Capsule;Volatile Oil;Chuanxiong Rhizoma;Extraction Process;Orthogonal Design

作者簡(jiǎn)介：趙玉蘭(1963- ),女，副主任中藥師，研究方向：中藥學(xué)。E-mail:xyx12699@126.com 通信作者：張桂芝(1955-)，女，江蘇豐縣人，現(xiàn)任江蘇師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教授，主任中藥師，學(xué)士學(xué)位，主要從事中藥鑒定、中藥揮發(fā)油化學(xué)成分及指紋圖譜研究。

【中圖分類號(hào)】R284.2

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)08-0012-02

(收稿日期：2016.02.04)