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    三聚氰胺纖維和其他纖維混紡定量分析方法

    2016-06-13 18:54:21朱洪亮樊微劉金
    中國(guó)纖檢 2016年5期
    關(guān)鍵詞:定量分析

    朱洪亮 樊微 劉金

    摘要:采用化學(xué)溶解法對(duì)三聚氰胺纖維與其他纖維混紡織物進(jìn)行了定量分析探討。研究發(fā)現(xiàn),甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。對(duì)各個(gè)方法的質(zhì)量修正系數(shù)進(jìn)行了確定,并對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行了考察,結(jié)果表明各方法有效可行。

    關(guān)鍵詞:三聚氰胺纖維;混紡;定量分析

    三聚氰胺纖維是一種阻燃纖維,目前廣泛應(yīng)用于耐火防火織物、濾材、衣著面料、航空和建筑材料等[1]。2009年下半年,三聚氰胺纖維正式出現(xiàn)在歐盟通用名稱目錄中,隨后歐盟在發(fā)布的指令2009/122/EC中修訂了指令96/73/EC,展示了一種新的測(cè)試方法,即用熱甲酸將三聚氰胺從棉纖維與芳綸中分離出來(lái)。

    到目前為止,國(guó)內(nèi)外僅僅對(duì)三聚氰胺纖維與棉纖維、芳綸混紡織物的定量方法有所研究,其他的混紡情況國(guó)內(nèi)外均未見(jiàn)報(bào)道。

    本試驗(yàn)采用溶解法對(duì)三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡的3種織物進(jìn)行定量分析探討。

    1 試驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)耗材

    1.1.1 材料

    三聚氰胺纖維,BASF公司提供,商品名Basofil纖維;錦綸面料、聚酯面料、氨綸纖維。

    1.1.2 試劑

    甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺,均為分析純,北京化工廠。

    1.2 方法

    1.2.1 甲酸法

    此方法用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣(1g左右),放入三角燒瓶中,添加100mL、90%甲酸溶液,塞上玻璃塞,并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣,放置15min,并不時(shí)搖動(dòng),使錦綸充分溶解。將殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝中,真空抽吸排液,加入50mL甲酸至坩堝中清洗殘留物,靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次,稀氨水中和兩次,再用冷水洗滌,每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重。

    1.2.2 75%硫酸法

    此方法用于三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣(1g左右),放入三角燒瓶中,添加100mL、75%硫酸溶液,塞上玻璃塞,并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在(90±2)℃的恒溫水浴振蕩1小時(shí),使三聚氰胺纖維充分溶解。將燒瓶冷卻至室溫,將殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝,真空抽吸排液,加入50mL硫酸至坩堝中清洗殘留物,靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次,稀氨水中和兩次,再用冷水洗滌,每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重。

    1.2.3 二甲基甲酰胺法

    此方法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣(1g左右),放入三角燒瓶中,添加100mL二甲基甲酰胺溶液,塞上玻璃塞,并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在(90±2)℃的恒溫水浴中放置1小時(shí),在此期間用手輕搖3次,使氨綸充分溶解。溶解完畢將殘留物過(guò)濾到坩堝排液,重復(fù)水洗3次以上,每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重。

    1.3 計(jì)算

    本試驗(yàn)結(jié)果的考察采用凈干含量百分率的計(jì)算。計(jì)算方法見(jiàn)公式(1)和(2)。

    P1= 100m1d/m0 (1)

    P2=100- P1 (2)

    式中:

    P1——不溶解纖維的凈干含量百分率,%;

    P2——溶解纖維的凈干含量百分率,%;

    m0——溶解前試樣干重,g;

    m1——溶解后試樣干重,g;

    d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。

    d值的計(jì)算:將試樣經(jīng)過(guò)相同的試驗(yàn)過(guò)程,得到剩余纖維干重。計(jì)算方法如公式(3)所示。

    d=m0/m1 (3)

    式中:

    m0——溶解前試樣干重,g;

    m1——溶解后試樣干重,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 甲酸法

    2.1.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

    取5個(gè)1 g左右的三聚氰胺纖維試樣,分別按照1.2.1步驟進(jìn)行處理,修正系數(shù)d值由公式(3)計(jì)算。甲酸法中,三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見(jiàn)表1。

    通過(guò)表1可以看出,甲酸法中,三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)比較穩(wěn)定,本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在甲酸中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.04,修正系數(shù)大于1,表明三聚氰胺纖維在甲酸中有一定程度的損失。

    2.1.2 甲酸法準(zhǔn)確性的考察

    將三聚氰胺纖維與錦綸人為地混合成不同比例,進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.04計(jì)算,結(jié)果見(jiàn)表2。

    根據(jù)表2的試驗(yàn)結(jié)果可知,三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品用甲酸法進(jìn)行含量分析時(shí),其誤差都在1%以內(nèi),說(shuō)明此法具有很高的準(zhǔn)確性;同時(shí)從每一組預(yù)配比的3個(gè)試樣來(lái)看,測(cè)試結(jié)果比較穩(wěn)定。

    2.2 75%硫酸法

    2.2.1 聚酯質(zhì)量修正系數(shù)的確定

    取5個(gè)1 g左右的聚酯試樣,分別按照1.2.2步驟進(jìn)行處理,修正系數(shù)d值由公式(3)計(jì)算。75%硫酸法對(duì)聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3可知,75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)趨向于1,說(shuō)明75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量基本沒(méi)有影響,不會(huì)造成質(zhì)量損失。75%硫酸法可以不用進(jìn)行質(zhì)量修正。

    2.2.2 75%硫酸法準(zhǔn)確性的考察

    將三聚氰胺纖維與聚酯人為地混合成不同比例,進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面的研究,按修正系數(shù)為1.00計(jì)算,結(jié)果見(jiàn)表4。

    根據(jù)表4的試驗(yàn)結(jié)果可知,三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品用75%硫酸法進(jìn)行含量分析時(shí),其誤差非常小,都小于0.5%,可見(jiàn)該法具有非常高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

    2.3 二甲基甲酰胺法

    2.3.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

    取5個(gè)1 g左右的三聚氰胺纖維試樣,分別按照1.2.3步驟進(jìn)行處理,修正系數(shù)d值由公式(3)計(jì)算。二甲基甲酰胺法中,三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結(jié)果見(jiàn)表5。

    通過(guò)表5可以看出,二甲基甲酰胺會(huì)造成三聚氰胺纖維一定程度的質(zhì)量損失,修正系數(shù)都大于1.04,本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在二甲基甲酰胺中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.05。

    2.3.2 二甲基甲酰胺法準(zhǔn)確性的考察

    將三聚氰胺纖維與氨綸人為地混合成不同比例,進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.05計(jì)算,結(jié)果見(jiàn)表6。

    根據(jù)表6的試驗(yàn)結(jié)果可知,二甲基甲酰胺法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析,在氨綸含量<5%時(shí)準(zhǔn)確性較低,當(dāng)氨綸含量超過(guò)5%后,測(cè)試的氨綸含量相比實(shí)際值偏低。經(jīng)過(guò)分析,造成這種偏差較大的原因可能是溶解過(guò)程中氨綸溶解不充分。

    為了使氨綸溶解充分,在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù),將原來(lái)的搖動(dòng)3次改為6次,同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌。用調(diào)整后的方法對(duì)部分樣品進(jìn)行重新測(cè)試,結(jié)果如表7。

    通過(guò)表7可以看出,在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù),同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌后,確實(shí)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果有較大影響,對(duì)于當(dāng)氨綸含量超過(guò)5%的試樣進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果的準(zhǔn)確性有較為明顯的提高。由此可見(jiàn),對(duì)于氨綸含量較高的情況,應(yīng)該充分振蕩和搖動(dòng),以使氨綸完全溶解。

    3 結(jié)論

    (1)甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。

    (2)75%硫酸法溶解三聚氰胺纖維后聚酯沒(méi)有質(zhì)量損失,修正系數(shù)為1.0;甲酸法和二甲基甲酰胺法在分別溶解錦綸和氨綸后,三聚氰胺纖維有一定的質(zhì)量損失,兩種方法三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)分別為1.04和1.05;用二甲基甲酰胺法溶解三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品中的氨綸時(shí),需要充分振蕩和搖動(dòng),以使氨綸完全溶解。

    參考文獻(xiàn):

    [1]汪家銘.蜜胺纖維發(fā)展概況及應(yīng)用前景[J].上?;?,2009(1):26-30.

    (作者單位:北京市紡織纖維檢驗(yàn)所)

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