超聲波輔助提取橘皮精油的工藝優(yōu)化

王琪　劉琨毅　劉躍紅　辜義洪　梁宗余

摘 要 采用超聲波輔助溶劑法對(duì)橘皮精油提取進(jìn)行單因素和正交試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，超聲波提取橘皮精油優(yōu)化的提取工藝條件為：提取溶劑為95%乙醇，料液比1∶6，超聲波功率100 W，超聲波提取時(shí)間60 min.

關(guān)鍵詞 橘皮；精油；提取工藝；正交試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：TS264.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2016）01--02

橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油，超聲波提取橘皮精油是一種先進(jìn)的提取方法，使有效成分溶出。本文采用簡(jiǎn)單、快速、有效的超聲波輔助溶劑提取柑橘皮中的橘皮精油，為柑橘深加工做鋪墊。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

柑橘，四川宜賓沃爾瑪超市；無(wú)水乙醇（AR），魚(yú)臺(tái)海納環(huán)?？萍加邢薰?。RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，天津市泰斯特儀器有限公司；JP-100S超聲波，深圳潔盟清洗設(shè)備有限公司；DH-ZL10真空式過(guò)濾器，樂(lè)陵市道行食品機(jī)械廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 橘皮的預(yù)處理

1.2.1.1 新鮮的柑橘皮

新鮮較完整柑橘皮，用清水清洗外皮的泥沙，備用。

1.2.1.2 預(yù)處理

用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%～0.30%的VC溶液處理柑橘皮。

1.2.1.3 干燥

預(yù)處理后，分批次放入烘箱45 ℃烘干，水分≤14%。

1.2.1.4 粉碎

干燥后，過(guò)40目篩粉碎，用密封的塑料袋分裝，備用。

1.2.2 橘皮精油提取

稱(chēng)50 g柑橘粉，加一定量95%乙醇，浸泡一定時(shí)間后用一定功率的超聲波提取。用抽濾機(jī)抽濾提取液，將濾液及抽濾瓶洗液（沖洗3次，每次20 mL）合并后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速50 r/min，溫度40 ℃，真空度-0.08MP。待瓶中乙醇揮干后即得橘皮精油。取下燒瓶，稱(chēng)質(zhì)量，計(jì)算得率（%）。

橘皮精油得率（%）=橘皮精油質(zhì)量/橘皮質(zhì)量×100%

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1 提取溶劑的確定

稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯，加60 mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯，超聲波（功率60 W，時(shí)間30 min）輔助提取，計(jì)算橘皮精油得率。

1.2.3.2 料液比

稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯，加入40 mL（1∶2），60 mL（1∶3），80 mL（1∶4），100 mL（1∶5），120 mL（1∶6），140 mL（1∶7），160 mL（1∶8），180 mL（1∶9）95%乙醇，超聲波（功率60 W，時(shí)間30 min）輔助提取，計(jì)算橘皮精油的得率。

1.2.3.3 超聲波功率

稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯，加60 mL95%乙醇，用超聲波功率為40、60、80、100、120 W，超聲提取30 min，計(jì)算橘皮精油得率。

1.2.3.4 超聲提取時(shí)間

稱(chēng)50 g干橘皮粉放250 mL燒杯，加入60 mL95%乙醇，用超聲波功率為60 W，分別超聲提取20、40、60、80、100 min，計(jì)算橘皮精油得率。

1.2.4 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用L9（43）正交試驗(yàn)。

1.2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

在正交實(shí)驗(yàn)最佳提取工藝下提取，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑的確定

由圖1可知，5種溶劑對(duì)橘皮精油的提取率由高到低依次為正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高，但正己烷價(jià)格較高；乙醚提取率低且揮發(fā)性較強(qiáng)，不便操作；乙酸乙酯提取率也較低，同樣不適于提??；石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低，最后確定95%乙醇作為提取橘皮精油的提取溶劑。

2.2 料液比對(duì)橘皮精油提取的影響

由圖2知，隨料液比的增加，橘皮精油提取率逐漸增加，但當(dāng)料液比達(dá)1∶6時(shí)，橘皮精油提取率達(dá)峰值。當(dāng)溶劑料液比再增加，橘皮精油提取率增加不明顯，反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比為1∶6。選擇料液比為1∶6、1∶7、1∶8進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.3 超聲波功率對(duì)橘皮精油提取的影響

由圖3知，當(dāng)超聲波功率在100 W時(shí)，橘皮精油提取率達(dá)最高。當(dāng)超聲波功率<80 W時(shí)，隨超聲波功率逐漸增強(qiáng)，精油提取率明顯提高。因此選擇超聲波功率為80～120 W進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.4 超聲波提取時(shí)間對(duì)橘皮精油提取的影響

由圖4知，超聲波提取時(shí)間為80 min時(shí)，橘皮精油提取率達(dá)最大。當(dāng)超聲波提取時(shí)間<60 min時(shí)，隨超聲波提取時(shí)間延長(zhǎng)，橘皮精油得率明顯提高。當(dāng)超聲波提取時(shí)間>60 min，橘皮精油提取率增加緩慢，超聲波提取時(shí)間80 min，橘皮精油的提取率達(dá)到最大，當(dāng)超聲波提取時(shí)間>80 min，提取率反而略下降，因此，選擇超聲波提取時(shí)間60～80 min進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)確定的因素和水平，為了優(yōu)化提取工藝條件，考慮料液比、超聲功率、超聲時(shí)間3因素之間的交互作用，設(shè)計(jì)L9（43）正交交互試驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表l。

由表2知，3因素對(duì)橘皮精油提取率影響：超聲波提取時(shí)間>超聲波功率>料液比。據(jù)k值分析得，橘皮精油的最佳提取工藝為A1B2C1即料液比1∶6，超聲波功率100 W，超聲波提取時(shí)間60 min。

3 結(jié)論

單因素和正交試驗(yàn)表明超聲波提取時(shí)間對(duì)橘皮精油提取率影響最大，其次是超聲波功率，最后是料液比。據(jù)k值分析得，橘皮精油最佳提取工藝為A1B2C1，即料液比1∶6，超聲波功率100 W，超聲波提取時(shí)間60 min。

（責(zé)任編輯：趙中正）