鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的方法與確保質(zhì)量措施解析

孫　巖

(遼寧省本溪水文局，遼寧 本溪 117000)

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鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的方法與確保質(zhì)量措施解析

孫巖

(遼寧省本溪水文局，遼寧 本溪 117000)

[摘要]鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷，結(jié)合鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行分析，總結(jié)出鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的確保質(zhì)量措施，為我國(guó)職高院校今后的體育教學(xué)發(fā)展提供正確參考。

[關(guān)鍵詞]鉬酸銨；分光光度法；水中總磷

水體的質(zhì)量評(píng)價(jià)工作是保證水體安全性的重要內(nèi)容，水中磷含量的多少，更是評(píng)價(jià)水體質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。天然水域中的總磷含量較低，往往不會(huì)構(gòu)成污染與危害，但是在生活污水與工業(yè)廢水當(dāng)中，水中磷的含量較高，大量的磷致使水中藻類(lèi)過(guò)度繁殖，導(dǎo)致藻類(lèi)植物的數(shù)量達(dá)到危害水資源的程度，對(duì)區(qū)域內(nèi)的水源造成嚴(yán)重影響。

1鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的方法

(1)鉬酸銨分光光度法在測(cè)定水中總磷的過(guò)程中，需要嚴(yán)格選用試劑。為保證鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的質(zhì)量，在試劑選擇的過(guò)程中，應(yīng)該使用新鮮的硫酸、超純水、抗壞血與過(guò)硫酸鉀、鉬酸鹽溶液、色度補(bǔ)償液、濁度補(bǔ)償液與磷保準(zhǔn)使用溶液等專(zhuān)業(yè)試劑，以此保證鉬酸銨分光光度法在測(cè)定水中總磷時(shí)的質(zhì)量[1]。

(2)鉬酸銨分光光度法在測(cè)定水中總磷需要合理選擇實(shí)驗(yàn)儀器，保證鉬酸銨分光光度法在實(shí)驗(yàn)儀器中充分發(fā)揮效用。實(shí)驗(yàn)中常用的儀器包括電子分析天平、壓力滅菌消毒器、超純水、紫外可見(jiàn)分光光度儀、石英亞沸純水器、比色皿與刻度管。在鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，工作人員應(yīng)嚴(yán)格落實(shí)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，根據(jù)實(shí)驗(yàn)環(huán)境與水中總磷情況，對(duì)操作儀器進(jìn)行正確選擇[2]。

(3)在鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的過(guò)程中，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范制定相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟，切實(shí)保證水中總磷含量的測(cè)定準(zhǔn)確性。在實(shí)踐測(cè)定環(huán)節(jié)，首先需要將25 ml的樣本水倒入試驗(yàn)用刻度管當(dāng)中，向其中加入4 ml過(guò)硫酸鉀溶液，溶液濃度應(yīng)保持在50%左右，將刻度管用塞嘴壓緊，再用紗布進(jìn)行密捆、包扎。將密封好的刻度管放置到消毒滅菌器皿當(dāng)中進(jìn)行持續(xù)加熱，當(dāng)器皿中的壓力達(dá)到0.14 Mpa時(shí)，應(yīng)保持溫度，將壓力維持30 min，然后停止加熱，待器皿與內(nèi)部的刻度管冷卻。當(dāng)器皿內(nèi)部的壓力下降到0以后，將完全冷卻后的刻度管去除，向內(nèi)加入1 ml的抗壞死酸溶液，在刻度管進(jìn)行搖勻，再次向其內(nèi)部加入2 ml的鉬酸鹽溶液。通過(guò)稀釋放映，將溶液量控制在刻度管的標(biāo)線以?xún)?nèi)。最后，選取室溫環(huán)境，將實(shí)驗(yàn)溶液放置15 min，利用紫外光光度儀對(duì)溶液進(jìn)行吸光度與水中總磷含量的測(cè)定[3]。

2鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的質(zhì)量評(píng)判指標(biāo)

2.1準(zhǔn)確性

(1)在準(zhǔn)確性的評(píng)判過(guò)程中首先應(yīng)確保室間的相對(duì)誤差值,通過(guò)對(duì)本地區(qū)內(nèi)多家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水樣測(cè)試，選取10中不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)水樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，共90組。在本次研究中，實(shí)際檢測(cè)工作中的樣本濃度應(yīng)保持在0.1 mg/L以下，室間的相對(duì)誤差應(yīng)保持在±20%以下。如果標(biāo)本濃度在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中處于0.8 mg/L以下時(shí)，室間的相對(duì)誤差就會(huì)在±10%以下。同理，如果樣本濃度大于0.8 mg/L，室間的相對(duì)誤差應(yīng)保持在±5%左右[4]。

(2)加標(biāo)回收是實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確度控制工作中重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，常見(jiàn)的加標(biāo)回收具體分為空白加標(biāo)、實(shí)際加標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)化加標(biāo)樣本三類(lèi)，在實(shí)踐應(yīng)用過(guò)程中可以通過(guò)這三種加標(biāo)回收方式實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的準(zhǔn)確控制，在應(yīng)用環(huán)節(jié)需要采用與待測(cè)樣本形態(tài)相同的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)踐探究[4]。加標(biāo)回收的三中應(yīng)用方法實(shí)際效果基本一致，在控制鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的過(guò)程中都能講樣品的回收率控制在90%左右。因此，在今后的實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)將加標(biāo)回收率嚴(yán)格控制在90%左右。

2.2精密度

在鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T11893-1989鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的相關(guān)法律進(jìn)行管理，以此作為實(shí)驗(yàn)必要的依據(jù)。

(1)在樣品室內(nèi)進(jìn)行樣品測(cè)定的過(guò)程中，測(cè)定結(jié)果往往會(huì)受到水樣濃度與磷濃度的影響，通常情況下需要對(duì)不同濃度的水樣進(jìn)行3～8次的測(cè)定，將測(cè)定之后得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行分組[5]。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在高濃度樣品與低濃度樣品下具有明顯差異性。室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在濃度較低的情況下往往會(huì)增大。而室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在樣品濃度較高的情況又會(huì)減小[6]。因此，在實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，當(dāng)樣品濃度小于0.8 mg/時(shí)，應(yīng)及時(shí)控制室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，將偏差值控制在4%以?xún)?nèi)。而當(dāng)樣品濃度在1.6 mg/L以下時(shí)，就需要將室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值控制在2%以?xún)?nèi)。以此實(shí)現(xiàn)精確化測(cè)定，確保水中總磷含量的準(zhǔn)確數(shù)值。

(2)實(shí)際樣品的相對(duì)偏差(RD)也是影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定精密度的重要因素。通過(guò)抽取與檢驗(yàn)當(dāng)?shù)囟嗉覍?shí)驗(yàn)室的設(shè)備條件與試驗(yàn)樣品，在其中選取了濃度水平保持在6 mg/L以下的50個(gè)實(shí)際樣品，對(duì)樣品進(jìn)行平行雙樣的實(shí)驗(yàn)測(cè)定，共獲取450組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。經(jīng)測(cè)定結(jié)果顯示，當(dāng)樣本溶液的濃度在0.025 mg/L以下時(shí)，實(shí)際樣品的相對(duì)偏差值應(yīng)保持在20%左右。而樣本溶液的濃度在0.025～0.6 mg/L之間時(shí)，實(shí)際樣品的相對(duì)偏差值在10%以下。如果樣本溶液的濃度持續(xù)上升，達(dá)到了0.6 mg/L以上。實(shí)際樣品的相對(duì)偏差值就應(yīng)該保持在5%以下，(如表1所示)以此保證鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的精密度。

表1實(shí)際樣品的相對(duì)偏差統(tǒng)計(jì)表(n,%)

組別0.025mg/L以下0.025～0.6mg/L數(shù)據(jù)數(shù)/個(gè)2030270180樣品比例40%60%60%40%RD≤4.3%≤10%≤5%≤4.6%

3鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的確保質(zhì)量措施

鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的方法，具有極其顯著的實(shí)際效果，在本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中具有相當(dāng)高的準(zhǔn)確性與精密度,能夠切實(shí)可行的幫助我國(guó)污水水樣檢測(cè)工作實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)化的磷含量測(cè)定。在實(shí)踐測(cè)定過(guò)程中，為實(shí)現(xiàn)鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)操作人員應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

(1)在采集水樣的過(guò)程中，總磷往往容易被其他物質(zhì)所吸附，致使水樣測(cè)定效果受到影響。因此，在今后的水樣采集過(guò)程中，首先應(yīng)保證采樣瓶的清潔，對(duì)采樣瓶使用絡(luò)酸溶液進(jìn)行清洗與消毒，再利用蒸餾水對(duì)瓶口、瓶身等位置進(jìn)行清洗。在清洗采樣瓶的過(guò)程中不能使用含磷的洗滌劑，避免洗滌劑中的磷成分對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的影響。

(2)比色皿在使用過(guò)程中很容易與磷鉬藍(lán)絡(luò)合物產(chǎn)生反應(yīng)，磷鉬藍(lán)絡(luò)合物具有較強(qiáng)的吸附能力，在實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中應(yīng)重視對(duì)比色皿的保養(yǎng)，避免比色皿在使用過(guò)程中吸附磷鉬藍(lán)絡(luò)合物，致使測(cè)定實(shí)驗(yàn)受到影響。在測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)根據(jù)水樣磷濃度，從低到高進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，因此減少患者的誤差。

(3)水樣當(dāng)中的各種成分都會(huì)對(duì)磷濃度測(cè)定產(chǎn)生極大的影響，在實(shí)驗(yàn)測(cè)定中，常見(jiàn)的干擾物質(zhì)包括砷、硫化物。銅、六價(jià)鉻、氟化物與鐵等。在實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中對(duì)砷含量的要求較高，為避免砷成分對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定產(chǎn)生影響，可使用硫代硫酸鈉對(duì)水樣中的砷進(jìn)行清除；在實(shí)驗(yàn)測(cè)定環(huán)節(jié)，六價(jià)鉻可以使用亞硫酸鈉進(jìn)行去除；硫化物可以利用氯氣進(jìn)行去除；還可以使用亞硝酸鹽去除氨磺酸；對(duì)于影響水樣磷濃度測(cè)定的各種成分進(jìn)行有效地清楚，為實(shí)驗(yàn)測(cè)定營(yíng)造良好的環(huán)境條件。

(4)在鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的質(zhì)量控制過(guò)程中，水樣的消解一般使用壓力消毒的方式，水樣在常溫下進(jìn)行冷卻，盡量避免使用冷水對(duì)水樣進(jìn)行冷卻。在我國(guó)水樣磷濃度的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中，水樣的消解時(shí)間通常為30 min，消解過(guò)程中應(yīng)減少對(duì)硫酸鉀的空白影響，通過(guò)多次的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，獲得更加準(zhǔn)確的磷濃度測(cè)定數(shù)值。在測(cè)定磷濃度較低的水樣時(shí)，應(yīng)使用純度較高的過(guò)硫酸鉀進(jìn)行消解，消除檢驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的誤差。

(5)在測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注對(duì)色度與濁度的校正工作，通過(guò)正確的矯正措施，控制顯色溫度與顯色時(shí)間之間的關(guān)系。在測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如果水樣中的磷濃度過(guò)高，在震蕩分析的過(guò)程中，往往會(huì)加快顯色的速率，致使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。當(dāng)水樣中的磷濃度較低時(shí)，分析震蕩稀疏，水樣出現(xiàn)顯色反應(yīng)的時(shí)間往往會(huì)延長(zhǎng)。

4結(jié)語(yǔ)

綜上所述，鉬酸銨分光光度法在實(shí)踐應(yīng)用過(guò)程中具有顯著的實(shí)際作用，在測(cè)定水中總磷濃度的過(guò)程中能夠?qū)崿F(xiàn)準(zhǔn)確性與精密性，實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)化的水樣磷濃度檢測(cè)。在我國(guó)今后的磷含量檢測(cè)過(guò)程中，工作人員應(yīng)加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，切實(shí)有效的做好實(shí)驗(yàn)中的各環(huán)節(jié)管理。

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[中圖分類(lèi)號(hào)]P342+.1

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]B

[文章編號(hào)]1004-1184(2016)02-0034-02

[作者簡(jiǎn)介]孫巖(1981-)，女，遼寧鐵嶺人，工程師，主要從事水文與水資源研究工作。

[收稿日期]2015-11-16