高壓密封消解-ICP-OES法測定土壤中鉛鋅銅鉻錳鎳

王艷嬌，謝　鋒，李占彬，譚　紅，李榮華

(貴州省分析測試研究院，貴州　貴陽　550002)

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高壓密封消解-ICP-OES法測定土壤中鉛鋅銅鉻錳鎳

王艷嬌，謝鋒，李占彬，譚紅▲，李榮華

(貴州省分析測試研究院，貴州貴陽550002)

摘要：采用高壓密封消解罐消解標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS-5，使用ICP-OES法進(jìn)行測定，研究了土壤中金屬元素的測定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，土壤中的鉻、銅、錳、鎳、鋅、鉛元素的測定值與給定的標(biāo)準(zhǔn)值吻合，方法線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，完全能滿足土壤分析要求。實(shí)現(xiàn)了土壤樣品快速、準(zhǔn)確的定量分析。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；土壤；金屬元素

0引言

隨著工業(yè)化、城市化進(jìn)程不斷加快，我國土壤重金屬污染問題越來越突出，污染所導(dǎo)致的嚴(yán)重環(huán)境危害事件時有發(fā)生，并呈逐步上升趨勢[1]。因此，對土壤中重金屬含量的監(jiān)測非常重要。我國也對土壤有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。在《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的測定金屬元素及其化合物的標(biāo)準(zhǔn)方法有火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法等，但上述方法均只能一次測定一種元素，當(dāng)需要測量土壤中多種元素時，就會需要花費(fèi)大量時間[2]。

本文使用高壓密封罐消解，ICP-OES法采用雙向觀測和垂直觀測兩種測定方式，同時測定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)土壤中鉛、鋅、銅、鉻、錳、鎳等金屬元素。 ICP-5000是一臺臺式全譜直讀的ICP-OES，采用了自主開發(fā)的中階梯光柵二維分光系統(tǒng)、自激式全固態(tài)射頻電源，融合了國際最先進(jìn)的科研級高速CCD，具有分辨率高、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定和適用面廣等優(yōu)點(diǎn)，最多可以同時分析72個元素，檢出能力達(dá)到國際先進(jìn)水平，完全可以解決土壤樣品基體復(fù)雜和共存元素干擾微量元素的難題，實(shí)現(xiàn)土壤樣品快速、準(zhǔn)確的定量分析。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

ICP-5000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(聚光科技(杭州)股份有限公司)。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24 h后，用去離子水沖洗，干燥備用；實(shí)驗(yàn)所用硝酸、雙氧水試劑均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。

1.2樣品前處理

稱量0.1 g(精確到0.000 1 g)國家標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS-5置于消解罐中，加入5 mL硝酸、3 mL雙氧水，放置1 h后，蓋上消解罐蓋，旋緊不銹鋼外罐，放入干燥箱中，180 ℃恒溫加熱3 h，冷卻至室溫后，取出，用去離子水定容至50 mL，搖勻備用，同時做空白。

1.3儀器參數(shù)的選擇

ICP-5000電感耦合等離子體光譜儀利用蠕動泵和氣動進(jìn)樣裝置(霧化器、霧室)將樣品引入到形成了等離子體的炬管內(nèi)，從而將樣品中的待測元素激發(fā)出特征光譜，通過光信號采集裝置將特征譜線導(dǎo)入到中階梯光柵二維分光光譜儀內(nèi)，通過光柵和棱鏡分光之后，不同波長的特征譜線就落在了面陣CCD的不同位置上。面陣CCD將光信號轉(zhuǎn)化為電信號，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集CCD不同位置上的電信號就獲得不同特征譜線的信號強(qiáng)度，通過定量轉(zhuǎn)換就可以計(jì)算出不同元素的含量。配制鉛、鋅、銅、鉻、錳、鎳等金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器工作條件如表1所示。

表1　儀器工作條件

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測定情況

曲線選擇自動擬和模式，方程、相關(guān)系數(shù)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2所示。

表2　標(biāo)準(zhǔn)系列線性關(guān)系、相關(guān)

2.2樣品測定結(jié)果(表3，表4)

表3　測試誤差

表4　土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

由表3和表4可以看出，測試點(diǎn)誤差范圍均在5.0 %以內(nèi)，說明測試準(zhǔn)確度符合要求。標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測試做三次平行測定，由RSD結(jié)果顯示，多數(shù)RSD均在5.0 %以內(nèi)，說明測試的重現(xiàn)性較好。

3小結(jié)

本文采用高壓密封消解罐消解標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS-5，使用ICP-OES法進(jìn)行測定，研究了土壤中金屬元素的測定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，土壤中的鉻、銅、錳、鎳、鋅、鉛元素的測定值與給定的標(biāo)準(zhǔn)值吻合，該方法適用于土壤環(huán)境監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)【REFERENCES】

[1]鄭喜坤，魯安懷，高翔，等.土壤中重金屬污染現(xiàn)狀與防治方法[J].土壤與環(huán)境，2002，11(1)：79-84.

ZHENG X K，LU A H，GAO X.The soil heavy metal pollution present situation and the method of prevention and cure[J].The soil and the environment，2002，11(1)：79-84.

[2]李劍，孫友寶，馬曉玲，黃濤宏，橋本晉.微波消解ICP-AES法測定土壤中的多種重金屬元素[J].環(huán)境化學(xué)，2013，32(6)：1113-1114.

LI J，SUN Y B，MA X L，HUANG T H，QIAO B J.Microwave digestion icp-aes determination of many heavy metals in the soil[J].Environmental chemistry，2013，32(6)：1113-1114.

Determination of Pb Zn Cu Cr Mn Ni in soil by high pressure sealed ICP-OES method

WANGYanjiao，XIEFeng，LIZhanbin，TANHong，LIRonghua

(GuiZhou Academy of Testing and Analysis，GuiYang 550002，China)

Abstract：The standard soil sample GSS-5 was digested by high pressure seal digestion tank，and the determination method of metal elements in soil was studied by using ICP-OES method.The experimental results show that themeasured values of soil Cr，Cu，Mn，Ni，Zn，Pb elements are good in agreement with the values of the given standard，which means that the linear correlation coefficient is greater than 0.999，and it is fully able to meet the requirements of soil analysis.Rapid and accurate quantitative analysis of soil samples is realized.

Keywords：ICP-OES；soil；metal elements

通訊作者：▲譚紅，女，研究員。研究方向：食品安全、環(huán)境檢測、新化學(xué)物質(zhì)毒理測試。

作者簡介：王艷嬌(1983-)，女，研究實(shí)習(xí)員，從事環(huán)境檢測、食品分析和化學(xué)分析工作。

收稿日期：2015-06-22；修回日期：2015-09-09

中圖分類號：O 657.31

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1003-6563(2016)01-0084-03