高砷河道尾砂還原焙燒脫砷研究*

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高砷河道尾砂還原焙燒脫砷研究*

0引言

【研究意義】砷廣泛存在于自然界，被世界衛(wèi)生組織列為首位環(huán)境污染物[1]。含砷礦物在開采、焙燒、冶煉、化工等生產(chǎn)過程中排放廢水、煙塵、廢氣、廢渣會造成砷污染，其中以砷冶煉及其化合物生產(chǎn)和使用過程排放的砷最多，造成的污染最為嚴(yán)重,也最難處理。含砷廢渣主要來源于冶煉廢渣(砷堿渣、含砷煙灰)、含砷尾礦、處理含砷廢水和廢酸的沉渣、電子工業(yè)品中的含砷廢棄物以及電解過程中產(chǎn)生的含砷陽極泥等[2-4]。從有色冶金過程來看，進(jìn)入冶煉廠的砷少部分直接回收成白砷(三氧化二砷)產(chǎn)品，70%的砷棄留于尾礦中，其它的含砷中間產(chǎn)物最終幾乎都?xì)埩粲诤閺U渣[5]。隨著冶金工業(yè)的迅速發(fā)展，尾礦、尾砂的產(chǎn)生量不斷增加，我國礦山尾礦、尾砂庫現(xiàn)有2 000多座，尾礦總庫容達(dá)10億m3，積存量達(dá)千億噸。湖南礦產(chǎn)資源豐富，礦業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生大量尾礦、尾砂，尤其是郴州地區(qū)。據(jù)統(tǒng)計，目前郴州市礦業(yè)廢渣累計堆存量已達(dá)6 598.26萬t，占全省工業(yè)廢渣累計堆存總量的89.87%，有害礦物質(zhì)污染的耕地達(dá)2 000畝[6]。郴州市境內(nèi)僅土法煉砷遺留的砷廢渣就有上百萬噸，而且絕大多數(shù)僅僅被簡單覆土填埋，沒有得到安全處置。含重金屬的尾砂經(jīng)常流入河道中，其中以臨武縣境內(nèi)甘溪河三十六灣礦區(qū)尤為突出，甘溪河僅臨武段范圍內(nèi)就淤積了尾砂近1億m3，給河流水體造成了嚴(yán)重的重金屬污染[7]。回收河道尾砂中Pb、Zn、Cd、As等重金屬，不僅可以減少尾砂重金屬對水生態(tài)環(huán)境造成的危害，而且具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益[8-9]。【前人研究進(jìn)展】河道尾砂經(jīng)富集分離(Fe與S的總量富集達(dá)85%以上)得到脫硫后的合格鐵精礦，鐵精礦可直接用于煉鐵，但有害元素As也同時得以富集(含量可達(dá)4%以上)，而高含量砷的存在對煉鐵不利，因此須進(jìn)行脫砷處理。脫砷方法包括選礦脫砷法、細(xì)菌氧化法、NaOH 焙燒脫砷法、濕法氧化法、氧化焙燒法、加壓氧化法、硝酸分解法、真空脫砷法等[3,9-12]。研究發(fā)現(xiàn)，高砷河道尾砂中砷的脫除比普通硫鐵礦燒渣中砷的脫除更難，目前的脫砷工藝只能將砷含量脫至1%，遠(yuǎn)高于高爐煉鐵對砷含量低于0.1%的要求。筆者前期的研究發(fā)現(xiàn)，高砷河道尾砂含砷礦物類型多，不但有砷黃鐵礦、硫化砷等以硫化物形式存在的含砷礦物，還有氧化砷、砷酸鹽等以氧化物形式存在的含砷礦物，因此，以單一氣氛焙燒難以將所有的含砷礦物脫除；另外，河道尾砂中的金屬化合物易與焙燒過程揮發(fā)的As2O3生成砷酸鹽，而影響砷的脫除。雖然氣氛的控制是含砷礦物脫除的關(guān)鍵因素，但是控制焙燒的溫度以及氣氛條件，抑制焙燒過程砷酸鹽的生成也很關(guān)鍵。【本研究切入點】高砷河道尾砂氧化焙燒渣的還原焙燒工藝還未見實驗報道?！緮M解決的關(guān)鍵問題】在前期氧化焙燒脫砷研究的基礎(chǔ)上，分別采用煤基還原焙燒工藝和氣基還原焙燒工藝對含砷量為0.47%的高砷河道尾砂氧化焙燒渣進(jìn)行還原焙燒脫砷試驗，考察焙燒溫度、時間、還原氣氛和空氣流速等主要影響因子對脫砷效果的影響。

1材料與方法

1.1材料

以郴州市境內(nèi)甘溪河三十六灣地區(qū)富集分離后的高砷河道尾砂氧化焙燒后的渣樣為實驗材料。對氧化焙燒溫度700℃、焙燒時間60 min、原料粒度-0.074 mm含量占50%、料層厚度10 mm、空氣流量5 L/min條件下獲得的焙燒礦，檢測其化學(xué)成分和砷的物相組成，結(jié)果見表1和表2。由表1可知，尾砂中主要元素是鐵、硫和砷，其中Fe2O3含量為83.79%，硫和砷含量分別為0.41%和0.47%；其次為脈石礦物SiO2、CaO和Al2O3，含量分別為3.92%、2.23%和0.86%；高砷鐵河道尾砂還含有一定的Pb、Zn、Cu等有色金屬。

表1高砷河道尾砂的主要化學(xué)成分(%)

Table 1The principal chemical composition of high arsenic tailings(%)

元素ElementFe2O3AsSiO2MgOAl2O3PS含量Content83.790.473.920.900.860.020.41元素ElementK2OCaOMnCuZnPbSb含量Content0.152.230.140.101.611.010.13

從表2可以看出，砷主要以砷酸鹽和硫化砷的形式存在，所占比例分別為75.98%和19.00%，兩者合計含量94.98%；此外,氧化砷、單質(zhì)砷和殘渣砷分別占0.59%、0.21和4.22%。該結(jié)果說明以砷酸鹽形式存在的砷在氧化焙燒過程中較難脫除。

表2高砷河道尾砂中砷的化學(xué)物相分析(%)

Table 2Chemical phase analyses of arsenic in the high arsenic tailings(%)

砷相Phaseofarsenic氧化砷(亞)Arseniousoxide砷酸鹽Arsenite硫化砷Arsenicsulfide單質(zhì)砷Arsenic殘渣砷Residueofarsenic總砷Totalarsenic含量Content0.00280.360.090.0010.020.47分布率Distributionratio0.5975.9819.000.214.22100.00

綜合化學(xué)成分和砷的物相組成特點，可以認(rèn)為高砷河道尾砂氧化焙燒渣屬高度氧化、含鉛鋅的鐵精礦。

再采用X-射線衍射分析(XRD)，得出其礦物組成。從圖1看出，高砷河道尾砂氧化焙燒渣中金屬礦物主要有磁鐵礦和赤鐵礦，脈石礦物含量較少，主要為石英、方解石、白云石等。

圖1高砷河道尾砂X-射線衍射(XRD)圖譜

Fig.1X-ray diffraction(XRD) of high arsenic tailings

1.2方法

針對高砷河道尾砂氧化焙燒渣的特性，分別采用煤基還原焙燒方法和氣基還原焙燒方法進(jìn)行脫砷。煤基還原焙燒方法：首先稱取一定量配煤(4%)的焙燒渣樣品，放入帶蓋磁杯中；再將磁杯放進(jìn)已加溫至設(shè)定溫度的高溫管式爐中；然后焙燒至一定時間后取出，磨至一定細(xì)度后，采用磁選管進(jìn)行弱磁選，磁選精礦和尾礦分別過濾、烘干、稱重、分析元素品位等。氣基還原焙燒方法：首先稱取一定量的焙燒渣樣品，放入已加溫至設(shè)定溫度的高溫管式爐中；然后通入一定流量、壓力的還原性氣氛,焙燒至一定時間后取出,稱重、分析元素品位等。

2結(jié)果與分析

2.1溫度對煤基還原焙燒的影響

由表3可知，隨著焙燒溫度的升高，脫砷率有先升高后降低的趨勢，當(dāng)溫度為800℃，砷含量可降至最低，此時的脫砷率最大。但砷含量最低降至0.3%左右，脫砷率約30%。

表3焙燒溫度對煤基還原焙燒脫砷的影響

Table 3The effect of calcination temperature on the reducing roast method of arsenic removal

焙燒溫度Calcinationtemperature(℃)焙燒時間Calcinationtime(min)As含量ContentofAs(%)脫砷率Removalefficiency(%)750200.3329.79800200.3231.91850200.3427.66900200.3525.53750300.3329.79800300.3231.91850300.3329.79900300.3427.66750400.3525.53800400.3134.04900400.3329.79850400.3427.66

2.2時間對煤基還原焙燒的影響

由表4可知，隨著焙燒時間的延長，砷含量降低，脫砷率呈升高趨勢，但變化幅度不大。當(dāng)焙燒溫度為800℃時，即使焙燒時間延長到40 min，砷也只能降低到0.32%，脫砷率為34.04%。因此，適宜的焙燒時間為20 min。

表4焙燒時間對煤基還原焙燒脫砷的影響

Table 4The effect of calcination time on the reducing roast method of arsenic removel

焙燒時間Calcinationtime(min)焙燒溫度Calcinationtemperature(℃)As含量ContentofAs(%)脫砷率Removalefficiency(%)207500.3329.79307500.3329.79407500.3525.53607500.3427.66757500.3036.17208000.3231.91308000.3231.91408000.3134.04208500.3427.66308500.3329.79408500.3329.79209000.3525.53309000.3427.66409000.3427.66

2.3煤基還原焙燒產(chǎn)品檢測

將焙燒礦在800℃還原后，采用磁選管(磁場強(qiáng)度12 000 e)進(jìn)行弱磁選試驗，結(jié)果見表5和表6?？芍?隨著焙燒時間的延長，鐵精礦的TFe品位略有增加，但鐵的回收率逐漸降低。當(dāng)800℃還原20 min時，通過弱磁選可獲得鐵品位為64.33%的鐵精礦，鐵的回收率達(dá)98.11%。經(jīng)弱磁選，鐵精礦中砷的含量可得到一定程度的降低，但降低幅度不大。

表5煤基還原焙燒對選鐵指標(biāo)的影響

Table 5The influence of reduction roasting on choosing iron indicators

焙燒時間Calcinationtime(min)產(chǎn)品名稱Productname產(chǎn)率Productiverate(%)TFe品位GradeofTFe(%)TFe回收率RecoveryrateofTFe(%)20精礦Concentrate91.4864.3398.1120尾礦Tailing8.5213.271.8920給礦Orefeeding100.0059.98100.0030精礦Concentrate91.0364.4296.7230尾礦Tailing8.9722.163.2830給礦Orefeeding100.0060.63100.0040精礦Concentrate90.5864.5495.9540尾礦Tailing9.4226.214.0540給礦Orefeeding100.0060.93100.00

表6煤基還原焙燒脫砷

Table 6The removal of arsenic by gas-based reduction

焙燒時間Calcinationtime(min)產(chǎn)品名稱Productname產(chǎn)率Productiverate(%)As含量ContentofAs(%)20精礦Concentrate91.480.2920尾礦Tailing8.520.3420給礦Orefeeding100.000.32

2.4溫度對氣基還原焙燒的影響

以CO為還原劑，焙燒溫度對氣基還原焙燒脫砷的影響結(jié)果見表7。可知，當(dāng)溫度從700℃提高到900℃時，砷含量明顯降低，脫砷率顯著增加；當(dāng)溫度繼續(xù)升高到1 000℃，砷含量降低幅度較小，脫砷率略有增加，因此適宜的還原焙燒溫度為900℃。

2.5時間對氣基還原焙燒的影響

由表8可知，當(dāng)焙燒時間從10 min延長到30 min時，砷含量明顯降低，脫砷率顯著增加；當(dāng)時間繼續(xù)延長到60 min，砷含量降低幅度較小，脫砷率略有增加，因此適宜的還原焙燒時間為30 min。

表7氣基還原焙燒溫度對脫砷的影響

Table 7The influence of calcination temperature of gas-based reruction on the removal of arsenic

焙燒溫度Calcinationtemperature(℃)時間Time(min)CO/(CO+CO2)(%)流量Flow(m3/h)As含量ContentofAs(%)脫砷率Removalefficiency(%)70030250.50.42010.6480030250.50.24048.9490030250.50.07584.04100030250.50.07184.89

表8氣基還原焙燒時間對脫砷的影響

Table 8The influence of calcination time of gas-based reruction on the removal of arsenic

時間(min)焙燒溫度Calcinationtemperature(℃)CO/(CO+CO2)(%)流量Flow(m3/h)As含量ContentofAs(%)脫砷率Removalefficiency(%)10900250.50.21055.3215900250.50.10078.7230900250.50.07584.0460900250.50.07085.11

2.6氣氛對氣基還原焙燒的影響

由表9可知，隨著還原性氣氛CO/(CO+CO2)濃度的增強(qiáng)，砷含量先降低后增加，脫砷率先提高后降低，當(dāng)CO含量為20%時，砷含量降至最低，為0.058%，此時脫砷率達(dá)87.66%。

表9氣基還原焙燒氣氛對脫砷的影響

Table 9The influence of roasting atmosphere of gas-based reruction on the removal of arsenic

CO/(CO+CO2)(%)焙燒溫度Calcinationtemperature(℃)時間Time(min)流量Flow(m3/h)As含量ContentofAs(%)脫砷率Removalefficiency(%)10900300.50.12074.4720900300.50.05887.6625900300.50.07584.0435900300.50.18061.70

2.7氣體流速對氣基還原焙燒的影響

由表10可知，隨著氣體流量的增大，砷含量先降低后增加，脫砷率先提高后降低。

表10氣基還原氣體流速對脫砷的影響

Table 10The effect of gas velocity of gas-based reduction on the removal of arsenic

2.8氣基還原焙燒產(chǎn)品檢測

對焙燒溫度900℃、焙燒時間30 min、CO/(CO+CO2)的濃度20%、氣體流量0.5 m3/h條件下得到的焙燒礦進(jìn)行弱磁選，結(jié)果見表11。將獲得的精礦進(jìn)行多元素分析，結(jié)果見表12。

表11還原焙燒對選鐵指標(biāo)的影響

Table 11The effect of reducing roast method of arsenic on choosing iron

產(chǎn)品名稱Productname產(chǎn)率Productiverate(%)TFe品位GradeofTFe(%)TFe回收率RecoveryrateofTFe(%)精礦Concentrate90.9164.7797.39尾礦Tailing9.0919.362.61給礦Orefeeding100.0060.46100.00

表12最終產(chǎn)品的多元素分析結(jié)果(%)

Table 12The multielement analysis of the end product(%)

元素ElementTFeAsSiO2MgOAl2O3P含量Content64.770.0612.180.380.620.029元素ElementCaOK2OCuZnPbS含量Content2.020.160.1281.1720.5240.46

2.9還原焙燒過程中含砷礦物的行為分析

砷酸鹽在弱氧化氣氛中比較穩(wěn)定，但在弱還原氣氛下可發(fā)生如下反應(yīng)：

nMO·As2O5+2CO=nMO+1/2As4O6↑+2CO2↑

(1)

nMO·As2O5+5CO=nMO+1/2As+5CO2↑

(2)

在弱氧化性氣氛下，砷酸鹽主要被還原成As2O3而揮發(fā)(反應(yīng)式1)，但當(dāng)還原性氣氛過強(qiáng)(如CO濃度過高或加碳量過多)時，As2O3會繼續(xù)被還原成單質(zhì)As，而物料中的鐵氧化物也會還原成金屬鐵，由于在高溫下砷和鐵有很強(qiáng)的親和力，極易生成FeAs 和Fe2As 類的金屬間化合物，從而阻礙砷的揮發(fā)脫除。

砷酸鹽的還原主要受溫度和氣氛的影響。試驗表明，當(dāng)還原溫度為700℃時，雖然砷酸鹽的還原反應(yīng)已經(jīng)開始，但反應(yīng)速度比較慢，因此砷的脫除效果并不明顯；但當(dāng)溫度提高到900℃時，砷含量明顯降低，脫砷率顯著增加，反應(yīng)式(1)能夠充分進(jìn)行，鐵渣中砷可脫除至較低的程度。而氣氛的影響表明，隨著還原性氣氛CO/(CO+CO2)濃度的增強(qiáng)，砷含量先降低后增加，脫砷率先提高后降低，當(dāng)CO含量為20%時，砷含量降至最低，為0.058%，此時脫砷率達(dá)87.66%。而當(dāng)CO/(CO+CO2)比值提高到35%時，由于還原性氣氛過強(qiáng)，使得反應(yīng)式(2)的發(fā)生，導(dǎo)致最終產(chǎn)品中砷的含量提高。

3結(jié)論

1)煤基還原焙燒適宜的條件為焙燒溫度800℃、焙燒時間20 min，此時砷的含量降低至0.32%，還原焙燒脫砷率為31.91%。還原焙燒后，通過弱磁選分選工藝，可獲得鐵品位為64.33%、砷含量為0.29%的鐵精礦，鐵的回收率達(dá)98.11%。

2)氣基還原焙燒適宜的條件為焙燒溫度900℃、焙燒時間30 min、CO/(CO+CO2)的濃度20%、氣體流量0.5 m3/h，此時砷的含量可降低至0.058%，還原焙燒脫砷率可達(dá)到87.66%。還原焙燒后，通過弱磁選分選工藝，可獲得鐵品位為64.77%、砷含量為0.061%的鐵精礦，鐵的回收率達(dá)97.39%。

3)在脫砷效果方面，氣基還原焙燒明顯優(yōu)于煤基還原焙燒。高砷河道尾砂氧化焙燒渣通過氣基還原焙燒后得到合格的鋼鐵廠原料。

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(責(zé)任編輯：尹闖)

Experiment Research on Removal of Arsenic in the High Arsenic Tailings by the Reducing Roast Method

肖亞瓊1,2,3，付廣義2,3**，鐘振宇2,3，成應(yīng)向2,3，向仁軍2

XIAO Yaqiong1,2,3，F(xiàn)U Guangyi2,3，ZHONG Zhenyu2,3，CHENG Yingxiang2,3,XIANG Renjun2

(1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)，湖南長沙410128；2.湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，湖南長沙410004；3.水污染控制技術(shù)湖南省重點實驗室，湖南長沙410004)

(1.Hunan Agricultural University,Changsha,Hunan,410128,China;2.Hunan Province Environmental Protection Science Research Institute,Changsha,Hunan,410004,China;3.Hunan Key Laboratory of Water Pollution Control Technology,Changsha,Hunan,410004,China)

摘要：【目的】對河道尾砂富集分離形成的高砷尾砂進(jìn)行脫砷處理，使之達(dá)到高爐冶煉的要求?！痉椒ā吭谇捌谘趸簾撋檠芯康幕A(chǔ)上，分別采用煤基還原焙燒工藝和氣基還原焙燒工藝對含砷量為0.47%的河道尾砂氧化焙燒渣進(jìn)行脫砷試驗?？疾毂簾郎囟取r間、還原氣氛CO/(CO+CO2)和空氣流速等主要影響因子對脫砷效果的影響?！窘Y(jié)果】氣基還原焙燒的脫砷效果優(yōu)于煤基還原焙燒。氣基還原焙燒的適宜條件：焙燒溫度900℃、焙燒時間約30 min、CO/(CO+CO2)濃度20%、氣體流量0.5 m3/h；在適宜的氣基還原焙燒條件下，焙燒尾砂中砷的含量可降至0.058%，脫砷率達(dá)87.66%。【結(jié)論】經(jīng)氣基還原焙燒工藝得到的河道尾砂還原焙燒渣能滿足高爐煉鐵的要求。

關(guān)鍵詞：河道尾砂還原焙燒脫砷

Abstract:【Objective】After river sand separation,the high arsenic tailings were formed,of which arsenic removal treatment was performed to meet the requirements for iron making.【Methods】Based on the preliminary study of arsenic removal by oxidizing roast,both the coal-based and the atmosphere reduction roasting processes were used to remove the arsenic in the river tailings’ oxidizing roasting slag,of which the high arsenic content was up to 0.47%.The impact of major factors on the arsenic removal efficiency were investigated,including calcination temperature and time,reducing atmosphere and air flow.【Results】The results showed that the atmosphere reductive roasting process exhibited higher efficiency in arsenic removal from the oxidizing roasting slag than the coal-based reduction roasting process.The optimum conditions of atmosphere reductive roasting process were further ascertained.The best calcination temperature was 900℃ and the roasting time was about 30 min.Meanwhile,the suitable concentration of CO/(CO+CO2) was 20% and the gas flow was 0.5 m3/h.Under above demonstrated appropriate conditions of reduction roasting,the arsenic content of oxidizing roasting slag could be reduced to 0.058%,and the corresponding arsenic removal efficiency reached to 87.66%.【Conclusion】The reduction roasting slag obtained by atmosphere reductive roasting treatment can completely meet the requirements of blast furnace smelting on raw material.

Key words:mine tailings,reduction roasting,arsenic removal

中圖分類號：X705

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1005-9164(2016)01-0086-06

作者簡介：肖亞瓊(1985-)，女，碩士研究生，主要從事環(huán)境監(jiān)測與固體廢物重金屬檢測。**通訊作者:付廣義(1985-)，男，助理研究員，主要從事固廢資源化以及重金屬污染治理等研究，E-mail:247156519@qq.com。

收稿日期：2015-12-12

*國家水體污染控制與治理科技重大專項項目(2010ZX07212-008-03)和湖南省科技計劃項目(2014FJ6035)資助。

廣西科學(xué)Guangxi Sciences 2016,23(1):86～91

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版時間：2016-03-15

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/45.1206.G3.20160315.1515.026.html