德國(guó)小蠊油脂成分的GC-MS分析

曹　平　羅建蓉　錢金栿

大理大學(xué)藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院/云南省昆蟲(chóng)生物醫(yī)藥研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南　大理　671000

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德國(guó)小蠊油脂成分的GC-MS分析

曹平羅建蓉*錢金栿

大理大學(xué)藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院/云南省昆蟲(chóng)生物醫(yī)藥研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南大理671000

【摘要】目的:分析德國(guó)小蠊油脂的化學(xué)成分，為其進(jìn)一步研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：采用溶劑回流提取法提取德國(guó)小蠊中的脂溶性成分，通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)德國(guó)小蠊油脂的化學(xué)成分進(jìn)行分析。結(jié)果：從德國(guó)小蠊油脂部位中共鑒定了55個(gè)成分，占峰面積的95.68%。主要為油酸(46.03%)、棕櫚酸(17.10%)、硬脂酸(5.50%)、棕櫚油酸(3.05%)。結(jié)論：德國(guó)小蠊油脂由多種化合物組成，其中以脂肪酸、酯、烷烴類為主。

【關(guān)鍵詞】德國(guó)小蠊；脂溶性成分；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

德國(guó)小蠊(Blattellagermanica)為昆蟲(chóng)綱有翅亞綱蜚蠊目姬蠊科姬蠊屬昆蟲(chóng)。德國(guó)小蠊作為藥用，歷史悠久，以干燥或新鮮全蟲(chóng)入藥，具有活血散瘀、解毒消疳、利水消腫的功效，臨床主要用于癥瘕積聚、小兒疳積、腳氣、水腫、疔瘡腫毒及蛇蟲(chóng)咬傷[1-2]。近年來(lái)德國(guó)小蠊化學(xué)成分的研究甚少，實(shí)驗(yàn)采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)其脂溶性化學(xué)組分及含量進(jìn)行分析和測(cè)定，以期為德國(guó)小蠊的開(kāi)發(fā)和利用提供一定的研究基礎(chǔ)。

1儀器與試劑

1.1儀器7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent Technologies公司)。

1.2材料德國(guó)小蠊樣品收集于云南大理，由大理大學(xué)楊自忠教授鑒定為德國(guó)小蠊(Blattellagermanica)；甲醇、正己烷等試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1樣品的制備將德國(guó)小蠊全蟲(chóng)干燥，粉碎過(guò)40目篩，稱取3.21g，用甲醇回流提取，提取液濃縮至小體積，正己烷萃取3次，減壓濃縮干，得到正己烷提取物0.07g，備做GC-MS分析。

2.2GC-MS分析條件Agilent氣相色譜柱(HP-5MS，30m×250μm×0.25μm)；載氣為高純氦氣；起始柱溫為60℃，程序升溫5℃/min至280℃，保持10min；進(jìn)樣量0.4μl以分流比5∶1分流進(jìn)樣；柱流量1.0ml/min。EI離子源，離子源溫度230℃，電離能量70eV，質(zhì)量掃描范圍為m/z 12～550；采用NIST11.L標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索。

2.3分析與鑒定按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得到德國(guó)小蠊的脂溶性成分的總離子流圖，見(jiàn)圖1。所得各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)，各組分的相對(duì)百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算，分析結(jié)果見(jiàn)表1。

從德國(guó)小蠊脂溶性化學(xué)成分中共檢出76個(gè)峰，鑒定了55個(gè)化合物，已鑒定的成分占總峰面積的95.68%。由表1可知，德國(guó)小蠊油脂的化學(xué)成分豐富，其主要組分為油酸46.03%，棕櫚酸17.10%，硬脂酸5.50%，棕櫚油酸3.05%，7-己基二十二烷2.82%，異二十七烷2.53%。在已鑒定的組分中，酸類占73.21%，烷烴類占14.65%，酯類占4.4%，甾醇類占1.52%，醇類占0.96%，酮類占0.8%。此外還檢出少量的芳香化合物二苯胺和醛類化合物2-辛基、環(huán)丙烷辛醛，各占0.07%。

3討論

由以上分析結(jié)果可知，德國(guó)小蠊脂溶性化學(xué)成分主要為脂肪酸、酯、烷烴等類物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同于邱文毅等報(bào)道的以C2～C5的揮發(fā)性酸和醇為主[3]，樣品來(lái)源和提取方法的不同可能都是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的原因。德國(guó)小蠊油脂中油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸、肉豆蔻酸甲酯和棕櫚酸甲酯等脂肪酸甲酯、二十七碳烷和8-己基十五碳烷等直鏈和支鏈烷烴類化合物、棕櫚酸乙酯、鄰苯二甲酸異丁基辛酯等活性成分的含量較高。不飽和脂肪酸具有降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降膽固醇和抗血栓等眾多功能[4]。研究表明，脂肪酸甲酯，尤其是十六烷酸甲酯能促進(jìn)干細(xì)胞的增值[5]。德國(guó)小蠊來(lái)源于糞便和體表的引誘活性物質(zhì)，是由多種烷烴按一定的比例混合而成[6]。棕櫚酸乙酯多應(yīng)用于有機(jī)合成和香精香料中，通常在桂花、艾蒿等植物油中含量較高，赤芍所含的棕櫚酸乙酯具有潛在的護(hù)肝活性[7-8]。鄰苯二甲酸異丁基辛酯為楊桃酒主要的香氣成分之一[9]。亞硫酸丁基十二烷基酯、26-去甲膽甾醇-25-酮、2-(十八氧基)乙醇及檢出含量較少或未檢出的化學(xué)成分的活性還有待進(jìn)一步研究。通過(guò)對(duì)德國(guó)小蠊脂溶性化學(xué)成分的分析鑒定，為德國(guó)小蠊的進(jìn)一步研究提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

致謝:大理大學(xué)分析測(cè)試中心提供GC-MS測(cè)試。

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Analysis of the fat-soluble components inBlattellagermanicaby GC-MS

CAO PingLUO Jian-rong*QIAN Jin-fu

Department of Pharmacology, Dali University & Yunnan Provincial Key Laboratory of Entomological Biopharmaceutical R&D, Dali Yunnan 671000,China

Abstract:Objective To study the chemical components of fatty oils in Blattella germanica for its development and provide the experimental basis for the uses.Method The volatile oil was extracted by solvent refluxing extraction and their chemical compositions were analyzed by GC-MS. Result 55 compounds were identified, accounting for 95.68% of the total area of the peaks. The main components were Oleic Acid (46.03%), n-Hexadecanoic acid (17.10%), Octadecanoic acid (5.50%), Palmitoleic acid (3.05%). Conclusion Blattella germanica contains a variety of compounds mainly with fatty acids, esters and alkanes.

Key words:Blattella germanica; fat-soluble components; GC-MS

(收稿日期：2016.01.12)

【中圖分類號(hào)】R284.1

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)06-0023-03

作者簡(jiǎn)介：曹平，女，碩士研究生，主要從事天然藥物成分研究。通信作者：羅建蓉，女，副教授，主要從事天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)。E-mail: ljrrong@sina.cn

基金項(xiàng)目：云南省教育廳重點(diǎn)基金項(xiàng)目(2012Z117)；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81360634)。