傷科靈膏薄層鑒別研究

陳曾紅　何秀容　李江

【摘 要】 目的：建立傷科靈膏的薄層鑒別方法，為建立傷科靈膏的質(zhì)量標準奠定基礎。方法：采用TLC對傷科靈膏中的見血飛、山豆根、肉桂藥材進行定性鑒別。結果：TLC定性鑒別斑點清晰，分離度較好。結論：所建立薄層鑒別方法簡便、可靠、重復性好。

【關鍵詞】 傷科靈膏；見血飛；山豆根；肉桂；薄層鑒別

【中圖分類號】R286.0 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2016）05-0009-02

傷科靈膏是貴州宜民中醫(yī)骨傷燒傷?？漆t(yī)院的院內(nèi)制劑，其處方是本院何老中醫(yī)在長期的臨床實踐積累所獲得經(jīng)驗方，原劑型為處方藥粉碎后加入白酒調(diào)敷，處方由見血飛、山豆根、仙鶴草、三棱、莪術、肉桂等八味藥組成。具有消腫化瘀，療傷止痛的功效，主要用于治療急、慢性軟組織損傷，本院常用于軟組織損傷的治療，療效確切，需求量大。課題組擬將此方研究開發(fā)為治療急、慢性軟組織損傷的凝膠膏劑，按照中國食品藥品監(jiān)督管理局關于醫(yī)療機構中藥制劑的技術要求，完成傷科靈膏的處方、制劑工藝、質(zhì)量標準、穩(wěn)定性及臨床研究，本文主要報道薄層鑒別研究部分。

1 儀器和試藥

1.1 儀器 安靈ZF-2型三用紫外儀（上海市安亭電子儀器廠），電子天平（Sartorius德國賽多利斯），恒溫水浴鍋（江蘇國勝實驗儀器廠）；科導SK8210HP型臺式超聲波清洗器（上?？茖С晝x器有限公司）。

1.2 材料 傷科靈膏（批號：20140916、20140917、20140918）及陰性樣品由貴州黔南州中醫(yī)醫(yī)院制劑科提供?？鄥A對照品（批號：110805-200508）、氧化苦參堿對照品（1批號：00780-201007）、桂皮醛對照品（批號：111710-200513）、見血飛對照藥材（批號：121302-200301）均購于中國藥品生物制品檢定所。

2 方法與結果

2.1 見血飛的鑒別[1-3] 取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，加入50ml的苯，超聲處理20min，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對照溶液。另取見血飛對照藥材1g，加苯50ml，超聲處理20min，濾過，濾液揮干，殘渣加1ml甲醇使溶解，作對照藥材溶液。按照2010 年版《中國藥典》一部薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，分別吸取供試品溶液5μl，對照品溶液3μl，陰性對照溶液5μl，分別點于同一以1%的磷酸二氫鉀與0.5%羧甲基纖維素（1：1）制備的硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯（8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外燈光365nm下觀察。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點；陰性無干擾。見圖1。

2.1.2 山豆根的鑒別[4] 取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，分別加入50 ml三氯甲烷和1 ml的氨水，振搖15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1 ml溶解，作供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對照溶液。另取苦參堿對照品、氧化苦參堿對照品，加三氯甲烷制成每1 ml各含l mg的混合溶液，作為對照品溶液。按照2010 年版《中國藥典》一部薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液5μl，對照品溶液4μl，陰性對照溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（4：1：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。[2]供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色斑點；陰性無干擾。見圖2。

2.1.3 肉桂的鑒別[5] 取本品1片，除去蓋襯，平展貼于醫(yī)用紗布上，剪成小片，置具塞錐形瓶中，加石油醚（60℃～90℃）50 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液于45℃下?lián)]干，殘渣加1 ml甲醇溶解，作供試品溶液。取本品陰性樣，制備方法同供試液，制得陰性對照溶液。另取桂皮醛對照品適量，加甲醇制成濃度為l mg/ml對照品溶液。按照2010 年版《中國藥典》一部薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液8μl、對照品溶液2μl，陰性對照溶液8μl分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）為展開劑[2]，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的橘黃色斑點，陰性無干擾。見圖3。

3 討論

見血飛為方中的君藥，山豆根為臣藥，是選擇建立薄層鑒別方法的首選藥，經(jīng)研究該制劑中仙鶴草的鑒別的點不明顯，可能是受其他成分的和輔料的影響，而三棱和莪術中有相類似的成分，會相互干擾，沒有專屬性，所以不選擇這幾個藥味鑒別作為本制劑的鑒別方法。肉桂雖為佐使藥，但其鑒別方法簡單，且有專屬性，所以也列入該制劑的鑒別方法中。

薄層鑒別方法的研究是制劑質(zhì)量標準研究中主要部分之一，經(jīng)研究找到簡單便捷、專屬性強、重復性好的方法，為制劑質(zhì)量標準的建立奠定了堅實的基礎。實驗結果表明，該薄層色譜鑒別專屬性較強，被檢各藥陰性液均無干擾，結果易于判斷，能達到本品質(zhì)量控制的目的。

參考文獻

[1]貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準[S].2003：63.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010 ：25.

[3]王克英.膚創(chuàng)液酊劑質(zhì)量控制方法的研究[J].中國民族民間醫(yī)藥雜志，2003（3）：171-172.

[4]宋茹，王媛媛.山豆根合劑的質(zhì)量標準研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2001，12（8）：693-694.

[5]梁堅，梁藝堅，曹耘，等.止痛順氣膠囊的薄層色譜鑒別[J].中國藥業(yè)，2014，23（1）：21-22.

[6]劉慧敏，劉莉，劉強，等.小兒腹瀉外敷凝膠膏劑的制備及質(zhì)量控制[J].中國實驗方劑學雜志，2013，19（13）：42-44.

（收稿日期：2015.12.18）