壓裂支撐劑研究進展及發(fā)展趨勢

李燦然，李向輝，遆永周，呂曉華，張 鋒，王曉慧，李甜甜，苑素華

(1.河南省科學院同位素研究所有限責任公司，鄭州市同位素示蹤與探測重點實驗室，河南 鄭州 450015;

2. 中國石油大學(華東)地球物理與信息學院，山東 青島 266580)

壓裂支撐劑研究進展及發(fā)展趨勢

李燦然1，李向輝1，遆永周1，呂曉華1，張 鋒2，王曉慧1，李甜甜1，苑素華1

(1.河南省科學院同位素研究所有限責任公司，鄭州市同位素示蹤與探測重點實驗室，河南 鄭州 450015;

2. 中國石油大學(華東)地球物理與信息學院，山東 青島 266580)

水力壓裂技術及壓裂支撐劑在石油天然氣開發(fā)中有著廣闊的市場，尤其在低滲透和中后期油氣田開發(fā)中扮演著非常重要的作用。支撐劑性能指標及其合成工藝直接影響著水力壓裂開采的成本、效果和環(huán)境。本文綜合分析了近年來壓裂支撐劑在燒結助劑、低密度壓裂支撐劑、工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑及功能型壓裂支撐劑四個方面的研究進展，闡述了發(fā)展趨勢，對壓裂支撐劑研究和相關行業(yè)發(fā)展具有一定現(xiàn)實意義。

壓裂支撐劑；水力壓裂；燒結助劑；低密度；破碎率

0 引 言

壓裂開采是油氣田穩(wěn)產(chǎn)增產(chǎn)的重要技術手段，對低滲透率及超深油氣藏的開發(fā)尤為重要。壓裂開采利用地面高壓泵，通過井筒向油層擠注具有較高粘度的壓裂液。當注入壓裂液的速度超過油層的吸收能力時，則在井底油層上形成很高的壓力，當這種壓力超過井底附近油層巖石的破裂壓力時，油層將被壓開并產(chǎn)生裂縫。繼續(xù)向油層擠注壓裂液，裂縫就會繼續(xù)向油層內(nèi)部擴張。為了保持壓開的裂縫處于張開狀態(tài)，接著向油層擠入帶有壓裂支撐劑(通常為陶粒砂)的攜砂液，攜砂液進入裂縫之后，一方面可以使裂縫繼續(xù)向前延伸，另一方面可以支撐已經(jīng)壓開的裂縫，使其不致于閉合。再接著注入頂替液，將井筒的攜砂液全部頂替進入裂縫，用陶粒砂將裂縫支撐起來。最后，注入的高粘度壓裂液會自動降解排出井筒之外，在油層中留下一條或多條長、寬、高不等的裂縫，使油層與井筒之間建立起一條新的流體通道。壓裂之后，油氣井的產(chǎn)量一般會大幅度增長[1-3]。

壓裂支撐劑是進行油氣壓裂開采的核心技術產(chǎn)品，其性能指標(如強度、酸溶解度、圓球度等)直接影響著水力壓裂的效果。因此，自1947年水力壓裂技術在美國試驗成功到現(xiàn)在60多年的時間內(nèi)，壓裂支撐劑研究一直備受關注，各項技術指標得到了大幅度的提升，合成工藝被不斷優(yōu)化，使得油氣壓裂開采逐漸成為一個非常重要的油氣開采手段[4-7]。燒結助劑、低密度壓裂支撐劑、工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑及功能型壓裂支撐劑是壓裂支撐劑近些年來研究的熱點，本文綜合分析了壓裂支撐劑在這四個方面的研究進展與發(fā)展趨勢。

1 研究進展與發(fā)展趨勢

1.1 燒結助劑

合成陶粒砂支撐劑除需要主要原料鋁礬土外，通常還需要加入一定量的燒結助劑來降低燒結溫度、提高支撐劑的性能。過去，添加的燒結助劑主要為錳礦，種類比較單一。近些年來，隨著對壓裂支撐劑性能的要求愈來愈高，更多的燒結助劑(方解石、滑石、白云石、鉻鐵礦、鈦鐵礦、碳酸鋇)被陸續(xù)引入，燒結助劑功能及其復合應用研究逐漸成為眾多研究者關注的焦點。吳堯鵬[8]研究發(fā)現(xiàn)白云石和軟錳礦能明顯降低壓裂支撐劑燒結反應的溫度，比未引入助劑的試樣能降低100-130℃。劉運連[9]研究發(fā)現(xiàn)隨著Fe2O3含量的增加，支撐劑的燒結溫度從1420 ℃降低至1360 ℃。張玉明[10]采用重晶石、明礬、氧化鐵、軟錳礦為燒結助劑合成的壓裂支撐劑在69 MPa、86 MPa、100 MPa下破碎率分別低于3.5%、6.5%、9.5%，助劑顯著提高了壓裂支撐劑的強度。Wu Tingting[11-13]通過引入BaCO3、TiO2和降低SiO2含量合成了兩種無二氧化硅體系支撐劑Al2O3-TiO2-BaO-MgO和BaO-CaOP2O5-Al2O3，酸溶解率低至0.13%，為支撐劑酸溶解度研究提供了一個新思路。Liu Zuolei[13]研究發(fā)現(xiàn)隨著CaO的加入燒結溫度呈下降趨勢，當添加至4%時，燒結溫度降至1300 ℃，其后燒結溫度不再隨CaO添加量的增加而降低，但是CaO、MnO2復合助劑可以將燒結溫度降至1180 ℃。

燒結助劑按作用機理可主要分為以下兩類[15]：一類與基料形成液相，主要是SiO2以及MgO、CaO、SrO、BaO等堿土金屬氧化物；另一類與Al2O3生成固溶體，主要是TiO2、Cr2O3、Fe2O3、MnO2等。近年來關于燒結助劑在支撐劑中的應用研究，主要集中在燒結助劑對降低支撐劑燒結溫度、提高強度、提高耐酸性等性能的影響，而且不少情況下為兩類中多種助劑共同作用的結果，實際應用表明復合燒結助劑的效果往往更為明顯。加強燒結助劑對材料顯微結構影響及機理研究是未來的研究方向。

1.2 低密度壓裂支撐劑

目前市場上所售壓裂支撐劑產(chǎn)品，按86 MPa、69 MPa、52 MPa、30 MPa、22 MPa被劃分為不同的產(chǎn)品檔次，之間價格差異巨大。耐壓強度往往被看作為壓裂支撐劑的最主要技術指標，這是因為高強度壓裂支撐劑具有低的破碎率，從而可最大幅度地降低水力壓裂油氣開采時壓裂支撐劑破碎率過高所造成的堵塞裂縫通道的現(xiàn)象。也正因為此，國內(nèi)外過去關于壓裂支撐劑的研究，多集中于改善支撐劑強度的研究，對低密度壓裂支撐劑的研究關注的并不多。但是，近些年來低密度壓裂支撐劑研究卻呈現(xiàn)出愈演愈烈之勢。Zhao Jinzhou[16]以低品位鋁礬土(Al2O3含量為49.74%)為主原料，以粘土、氧化錳為輔料，制備的低密度壓裂支撐劑視密度為2.79 g/cm3，在52 MPa 閉合壓力下的破碎率分別為3.22%。孫婉瑩[20]以固體廢渣和富硅鋁質(zhì)材料為主要原料，摻入適量增強劑(鈣質(zhì)晶須) ，用具有堿激發(fā)作用的硅酸鈉做粘結劑制備了輕質(zhì)免燒支撐劑基體，并利用樹脂浸漬包覆免燒支撐劑基體制備了滿足超低密度壓裂支撐劑技術要求的復合支撐劑(樹脂包覆免燒支撐劑)：視密度為1.29 g/cm3，在35 MPa和52 MPa 閉合壓力下的破碎率分別為7.3%和9.0%。李波[22]選用20-40目的堅果殼顆粒，以85%的酚醛樹脂乙醇溶液為浸漬液，采用真空浸漬法進行一次包覆，采用涂覆浸漬法進行二次、三次包覆。制備的樹脂包覆低密度支撐劑，視密度為1.24 g/cm3；60 ℃水中浸泡 24 h后，30 MPa和60 MPa閉合壓力條件下，包覆次數(shù)從一次增加到三次時，壓縮形變率由6.5%、18.3%分別降至3.9%、14.8%。Abhishek Gaurav[23]報道了ULW-1(有機聚合物)、ULW-2(堅果殼浸漬、包覆制得)、ULW-3(樹酯包覆多孔陶粒)三種超低密度壓裂支撐劑的視密度分別為1.08 g/cm3、1.25 g/cm3、1.75 g/cm3。

低密度壓裂支撐劑之所以日益被關注，是因為過去的壓裂支撐劑密度太大(2.75-3.3 g/cm3)，在使用過程中需大量高粘度攜砂液( 如胍膠、滑溜水等)，導致油氣開采成本增高、地層傷害和地下水污染；且視密度大的支撐劑容易在裂縫端口處產(chǎn)生堆積，不利于導流；破膠后殘余物容易堵塞裂縫孔隙，造成產(chǎn)能降低。而低密度壓裂支撐劑能大幅度降低支撐劑在壓裂液傳輸過程中的沉降，提高壓裂液體和支撐劑的使用范圍，增加支撐裂縫的有效長度；使用低黏度的的壓裂液，可減小泵送功率，消除或減小對設計標準與參數(shù)的限制，可有效地降低施工難度和成本。

目前，關于低密度壓裂支撐劑合成的方法可歸納為三類(見表1)：(1)采用輕質(zhì)低鋁(粘土、低品位礬土)、多孔(粉煤灰)、在高溫合成中形成多孔結構(煤矸石、有機造孔劑)的原料獲得氧化鋁含量低于60%(一般為30-50%)、空心或多孔隙的支撐劑材料；(2)采用輕質(zhì)有機骨料(堅果殼、聚合物)，獲得超輕支撐劑；(3)樹脂浸漬、包覆處理支撐劑。

已有研究結果表明，在壓裂支撐劑密度降低的同時，抗壓強度通常也隨之降低。因此，應根據(jù)油田實際應用需求，在低密度和抗壓強度之間尋找一個最佳平衡點，制定出合理的開采方案，最大限度地降低油氣開采成本。當前，超輕支撐劑在國內(nèi)外尚處于發(fā)展階段。BJ Services 公司雖然已經(jīng)有相關報道和商業(yè)產(chǎn)品，但是仍處于推廣應用階段。低密度、超輕高強度壓裂支撐劑研究是未來的發(fā)展趨勢。

1.3 工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑

鋁釩土是合成壓裂支撐劑的主要原料。近年來，隨著耐火材料、壓裂支撐劑、鋁廠等鋁制品產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，我國鋁釩土礦日益匱乏，高品位鋁釩土礦更是價格飛漲，這在一定程度上制約了相關產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。本著增加產(chǎn)業(yè)發(fā)展的可持續(xù)性、變廢為寶、節(jié)約資源和保護環(huán)境的考慮，利用工業(yè)廢料(氧化鋁、二氧化硅含量均高的粉煤灰、赤泥及陶瓷輥棒廢料等)合成壓裂支撐劑正日益受到愈來愈多研究者的關注(見表2)?？衫玫墓I(yè)廢料通常有陶瓷輥棒廢料、支撐劑廢料、耐火材料廢料、廢瓷粉、粉煤灰、赤泥、油頁巖渣、煤矸石等，它們可部分或全部代替高品位的鋁礬土，且制得的壓裂支撐劑可達到中、高強度壓裂支撐劑標準要求，部分相關產(chǎn)品已投入工業(yè)應用，效益顯著。譬如，鶴壁天瑞石油支撐劑有限公司利用鶴壁市陶瓷園區(qū)內(nèi)制瓷企業(yè)的陶瓷廢渣、碎片等廢陶瓷資源作為添加原料生產(chǎn)陶粒砂，年可以利用廢陶瓷50000噸，節(jié)約了大量鋁礬土資源，同時減少了園區(qū)固體廢棄物的排放，達到了資源綜合利用的目的。增加利用工業(yè)廢料的種類和數(shù)量，提高合成壓裂支撐劑的強度，提高廢料摻入的比例，降低成分波動對產(chǎn)品的影響是該方向未來研究的重點。

1.4 功能型壓裂支撐劑

隨著油氣開采環(huán)境的日益復雜，開采難度的日漸加大，過去未受關注的特種功能壓裂支撐劑正受到愈來愈多的關注。標記壓裂支撐劑，在通常使用的壓裂支撐劑中摻入可探測的成分(如化學物質(zhì)、放射性同位素和高中子俘獲截面元素等)，

表1 低密度壓裂支撐劑相關研究Tab.1 Related research of low density proppants

表2 工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑Tab.2 The proppants synthesized with industrial waste materials

利用ICP、XRF、PIXE和能譜儀等設備監(jiān)測這些成分，可獲取注入支撐劑的位置、裂縫形態(tài)、返排等信息，對水力壓裂參數(shù)設定和壓裂效果評價具有重要意義[31, 32]。Brett A W[33]將鑭、鈰、鍶、鋇、鎵、鍺、鉭、鋯、釩、鉻、鐵、錳等氧化物單個或部分與陶瓷原料混合，制得了48種回流標記壓裂支撐劑，解決了如何確定支撐劑回流層的問題，為進一步采取固砂及油氣開采提供了技術支持，同時解決了以前示蹤劑在樹脂涂層中易損失的問題。陽國桂[34]以工業(yè)氧化鋁為主要原料，以氧化銥、氧化鈧、氧化銻為標記元素，制得了一種活度為0.02-0.08 Ci/g的放射性標記的覆膜陶粒支撐劑，可有效監(jiān)測油氣井下壓裂裂縫形態(tài)信息。Harry D. Smith[35]開發(fā)出了B4C、Gd2O3標記壓裂支撐劑，以此為基礎發(fā)明了一種用非放射性、中子激發(fā)監(jiān)測近井筒壓裂裂縫寬度的測試技術，為水力壓裂裂縫形態(tài)監(jiān)測在實際測井中的應用提供了技術參考和理論依據(jù)，大幅度緩解了放射性標記支撐劑環(huán)保部門審批難、使用受標記元素半衰期限制及施工人員安全易受威脅等問題。

自懸浮支撐劑，水力壓裂時利用支撐劑表面可水化分子涂層的溶脹、潤滑、增黏作用，實現(xiàn)了支撐劑與壓裂液合二為一的突破，解決了常規(guī)水力壓裂工藝復雜、施工成本高、地層傷害大等難題。R P Mahoney[36]研制了一種可以在壓裂液中懸浮的自懸浮支撐劑。該支撐劑由傳統(tǒng)支撐劑和表面的可水化分子兩部分組成。表面的可水化分子遇水快速溶脹，在支撐劑內(nèi)核周圍形成穩(wěn)固的水化層。與此同時，支撐劑表面少量有機分子伸展于水溶液中，增加了水的黏度。兩者的協(xié)同作用，使得自懸浮支撐劑不借助增稠劑就能輕易地在清水中長時間懸浮。黃博[37]采用自懸浮支撐劑壓裂技術作為新型的壓裂方法在蘇北某油井以及湖南某氣井試驗，自懸浮支撐劑各項性能良好，現(xiàn)場試驗表明其經(jīng)濟效益以及工藝效果突出，其中湖南某氣井利用自懸浮支撐劑進行壓裂施工直接節(jié)省的壓裂液成本為30多萬元。朱麗君[38]將研制的改性支撐劑試用于華東油田，結果表明該種新型支撐劑在該井施工中得到成功應用，現(xiàn)場初步驗證該種支撐劑可行，具有較好的推廣應用前景。但是，該支撐劑還未投入到大規(guī)?，F(xiàn)場壓裂施工中，還需要多次準確無誤的支撐劑性能檢測。

豐富、完善、應用具備標記、自懸浮、憎水憎油、除垢等功能的壓裂支撐劑，對油氣壓裂開采的現(xiàn)在和未來都具有重要意義。

2 結 語

水力壓裂油氣開采成本高。當前過低的油價，使得國內(nèi)各大油田使用壓裂支撐劑開采油氣的意愿大大降低，壓裂支撐劑的生產(chǎn)銷售目前處于一個低谷。但是，油氣作為不可再生的能源，即使沙特等波斯灣國家也不可能一直持續(xù)高產(chǎn)下去維持低油價，終將進入開采的中后期，而復雜地質(zhì)環(huán)境、深層次油氣開采及頁巖油氣的開采離不開壓裂開采技術和壓裂支撐劑的使用。因此，當前仍應堅持看好壓裂油氣開采和壓裂支撐劑的前景，在當前油價處于低谷階段，做好技術儲備，認清技術發(fā)展方向，多角度做好產(chǎn)品研發(fā)及應用，為國家能源安全做出貢獻。

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The Development Progress and Trends of Fracturing Proppant

LI Canran1, LI Xianghui1,TI Yongzhou1, Lü Xiaohua1, ZHANG Feng2, WANG Xiaohui1, LI Tiantian1, YUAN Suhua1
(1. Zhengzhou Key Laboratory of Isotope Tracing And Detecting, Isotope Research Institute of Henan Academy of Sciences Co. Ltd., Zhengzhou 450015, Henan, China; 2. College of Geophysics and Information Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, Shandong, China)

Hydraulic fracturing technology and fracturing proppants have been widely used in the exploitation of oil and gas fields, especially for low permeable oil and gas reservoirs at the middle and late stages. The technology is one of the important measures which can increase production rate and water injection rate. The technical index and synthesis technology of fracturing proppants have direct effect on the performance, cost and environment of hydraulic fracturing. This paper reviews the developments of fracturing proppants in recent years in sintering additives, low density proppants, the proppants synthesized with industrial waste materials and functional proppants, and predicts their future trends. It has great realistic significance to the exploitation of oil and gas resources and the development of related industries.

fracturing proppant; hydraulic fracturing; sintering additives; low density; breakage ratio

TQ174.75

A

1000-2278(2016)06-0603-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.06.003

2016-03-17。

2016-05-11。

河南省科技創(chuàng)新人才計劃項目資助(144200510026)；河南省國際科技合作計劃項目資助(152102410080)。

李向輝(1979-)，男，博士。

Received date: 2016-03-17. Revised date: 2016-05-11.

Correspondent author:LI Xianghui(1979-), male, Ph.D.,

E-mail:lixianghuiboy@163.com