AlN 陶瓷的性能及應(yīng)用

丁利文, 范桂芬, 李鏡人, 姚宜峰, 呂文中華中科技大學(xué) 光學(xué)與電子信息學(xué)院, 武漢 430074

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AlN 陶瓷的性能及應(yīng)用

丁利文, 范桂芬, 李鏡人, 姚宜峰, 呂文中
華中科技大學(xué) 光學(xué)與電子信息學(xué)院, 武漢 430074

摘 要：AlN陶瓷具有高硬度、與硅相接近的線膨脹系數(shù)、高電阻率、低介電常數(shù)、低介電損耗以及無毒、耐高溫、耐腐蝕等特性, 力學(xué)性能良好, 在電子、機(jī)械、復(fù)合材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。尤其是因?yàn)榫哂懈邿釋?dǎo)率, AlN陶瓷已經(jīng)成為理想的半導(dǎo)體基板和封裝材料之一。本文回顧了AlN陶瓷的發(fā)展歷程, 著重評述了AlN陶瓷的制備技術(shù)、性能及應(yīng)用等方面的研究進(jìn)展, 并對其面臨的技術(shù)困難及發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：AlN陶瓷；制備工藝；熱導(dǎo)率

隨著大功率和超大規(guī)模集成電路的發(fā)展, 集成電路的高度密集化導(dǎo)致單位面積的電子元器件的發(fā)熱量急劇增加, 如果不解決基板的散熱問題, 電子元件將難以正常工作。這樣就要求基板材料具有高的熱導(dǎo)率, 同時(shí)兼具較高的電阻率。傳統(tǒng)的基板材料有Al2O3陶瓷和BeO陶瓷, 但是Al2O3陶瓷基板熱導(dǎo)率很低 (～20 W·m-1·K-1), 線膨脹系數(shù)與Si不太匹配；純度為99% 以上, 致密度達(dá)99% 以上的BeO陶瓷, 其室溫下的熱導(dǎo)率可達(dá)310 W·m-1·K-1, 但是生產(chǎn)成本高且具有劇毒, 因而限制了它的推廣和應(yīng)用[1-3]。AlN陶瓷是一種新型的高導(dǎo)熱材料, 其基本性能參數(shù)如表1為所示。AlN陶瓷理論導(dǎo)熱率高達(dá)320 W·m-1·K-1(是Al2O3的5～8倍), 實(shí)際使用的AlN陶瓷熱導(dǎo)率為180 W·m-1·K-1～200 W·m-1·K-1。同時(shí)AlN陶瓷的硬度較高, 熱膨脹系數(shù) (25°C～200°C時(shí)為4.0 × 10-6/°C) 與硅接近(25°C時(shí)為3.4 × 10-6/°C), 體電阻率較高 (25°C時(shí)體電阻率大于1014Ω·cm), 介電常數(shù)低、介電損耗小, 此外該材料無毒, 耐高溫耐腐蝕, 其綜合性能優(yōu)于氧化鋁和氧化鈹, 是新一代半導(dǎo)體基片和電子器件封裝的理想材料[3,4]。

對AlN陶瓷的最早報(bào)道見于1862年[5], 當(dāng)時(shí)AlN是作為化肥使用。20世紀(jì)50年代又作為耐火材料用于一些金屬的熔煉[6]。隨著粉末冶金技術(shù)的發(fā)展以及對AlN陶瓷的深入研究, 到20世紀(jì)70年代, 氮化鋁的制備工藝才日趨成熟[7]。20世紀(jì)90年代以后,科研工作者對AlN進(jìn)行研究, 通過添加

第一作者： 丁利文 (1992 -), 女, 湖北武漢人, 碩士研究生。E-mail:505361868@qq.com。

本文對AlN陶瓷的制備技術(shù)、應(yīng)用以及性能研究進(jìn)行了綜述, 并對目前AlN陶瓷在制備技術(shù)方面存在的困難作了簡單的總結(jié)和展望,以期對AlN陶瓷的研究及應(yīng)用起到促進(jìn)作用。

1　AlN陶瓷的制備技術(shù)

制備AlN陶瓷的過程中, 不同工藝對陶瓷的性能也有不同影響。其中原料、成型工藝、助燒劑、燒結(jié)氣氛及燒結(jié)方式等影響較為顯著。

表1　AlN陶瓷的基本性能參數(shù)Table 1 Basic performance parameters of AlN ceramics

圖1　高功率應(yīng)用的氮化鋁陶瓷基板和封裝[9,10]Figure 1 High power applications of aluminum nitride ceramic substrates and packages[9,10]

圖2　透明AlN陶瓷[11]Figure 2 Transparent AlN ceramic[11]

1.1 AlN原料的影響

AlN陶瓷的性能與原始粉料的純度有著直接關(guān)系。AlN陶瓷的導(dǎo)熱機(jī)制是聲子傳導(dǎo), 晶格的缺陷、氣孔和雜質(zhì)都會對聲子產(chǎn)生散射, 從而降低AlN陶瓷的熱導(dǎo)率[12]。細(xì)小的粉末粒度和狹窄的粒度分布是提高AlN燒結(jié)性能的關(guān)鍵[13]。

梁秀紅等人的研究[14]發(fā)現(xiàn), 初始氧含量低的AlN粉體, 燒結(jié)后得到的最大熱導(dǎo)率相對較高；隨著氧含量的增加, 可達(dá)到的最大熱導(dǎo)率逐漸降低。因而, 選擇純度高、雜質(zhì)含量少、粉末粒度細(xì)且活性高的AlN粉末是制備出性能良好的AlN陶瓷的前提。

1.2 燒結(jié)助劑的影響

氮化鋁是Al-N二元系中唯一穩(wěn)定的化合物, 屬六方晶系中的纖鋅礦結(jié)構(gòu), 其原子間是以四面體配置的強(qiáng)共價(jià)鍵結(jié)合, 自擴(kuò)散系數(shù)小, 很難燒結(jié)致密, 通常需要添加稀土金屬氧化物和堿土金屬氧化物作為助燒劑來促進(jìn)燒結(jié)。

引入燒結(jié)助劑主要有兩個(gè)方面作用：(1) 促進(jìn)AlN陶瓷致密化。使用燒結(jié)助劑可以在較低溫度產(chǎn)生液相, 潤濕晶粒, 從而達(dá)到致密化。(2) 凈化晶格。AlN對氧有很強(qiáng)的親和力, 氧進(jìn)入晶格產(chǎn)生鋁空位, 降低了聲子的平均自由程, 熱導(dǎo)率因而降低。適合的添加劑可以有效與晶格中氧反應(yīng)生成第二相, 凈化晶格, 提高熱導(dǎo)率[15]。圖3為燒結(jié)助劑對AlN陶瓷熱導(dǎo)率影響機(jī)制的示意圖[9]。

AlN陶瓷燒結(jié)常用的燒結(jié)助劑是某些稀土金屬和堿土金屬氧化物, 如Y2O3、CaO、Dy2O3、CaF2、YF3、Sm2O3、Li2O等。表2列出了一些研究中所報(bào)道的無壓燒結(jié)AlN陶瓷常用的燒結(jié)助劑種類、燒結(jié)溫度以及相應(yīng)得到的材料熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)?？梢钥闯? 選擇不同的燒結(jié)助劑、不同的燒結(jié)溫度, 得到的AlN的熱導(dǎo)率差異很明顯。因而, 燒結(jié)助劑的選擇對制備高熱導(dǎo)率AlN陶瓷尤為重要。

圖3　燒結(jié)助劑對AlN陶瓷熱導(dǎo)率的影響機(jī)制[9]Figure 3 Illustration showing the effect of sintering additives on the thermal conductivity of AlN ceramics[9]

表2　無壓燒結(jié)AlN陶瓷常用的燒結(jié)助劑種類、燒結(jié)溫度及熱導(dǎo)率Table 2 Sintering aids, sintering temperature and thermal conductivity of pressureless sintered AlN ceramics

表3　制備AlN陶瓷常用的成型工藝[21.23]Table 3 Common molding process for the preparation of AlN ceramics[21,23]

1.3 AlN陶瓷的成型工藝

AlN陶瓷的成型方法有很多, 包括干壓、等靜壓、流延成型及粉末注射成型等。根據(jù)不同的制備要求以及工藝流程難易程度, 需選擇合適的成型方法。表3對AlN陶瓷幾種常用成型技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了簡單的對比。

1.3.1 干壓成型：干壓成型是在粉料加入少量的結(jié)合劑進(jìn)行造粒, 然后將造粒后的粉料置于鋼模中, 在壓片機(jī)上加壓形成一定形狀的坯體。干壓成型具有工藝簡單、周期短、效率高等特點(diǎn), 但是干壓成型制備的坯體密度不均勻, 會產(chǎn)生開裂、分層等現(xiàn)象[21]。

1.3.2 等靜壓成型：等靜壓成型是將坯料裝入彈性模具, 置于高壓容器內(nèi)利用高壓液體介質(zhì)傳遞壓力對坯體加壓[21]。等靜壓成型可以生產(chǎn)形狀復(fù)雜的AlN陶瓷, 成型壓力高, 坯體密度高且均勻。但由于成本高、生產(chǎn)效率低, 等靜壓成型無法滿足工業(yè)批量生產(chǎn)的要求。

Watari等[22]以YLiO2和CaO為助燒劑, 采用等靜壓成型法制得坯體, 在1600°C燒結(jié)6 h, 獲得的AlN陶瓷密度高達(dá)3.26 g/cm3, 熱導(dǎo)率達(dá)170 W·m-1·K-1。

1.3.3 流延成型：流延成型是將AlN粉料、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑、溶劑混合均勻制成漿料, 成型時(shí)漿料從料斗下面流至載帶上, 通過載帶和刮刀的相對移動形成素坯膜[21,23]。流延法只適宜制作片狀材料, 無法實(shí)現(xiàn)AlN陶瓷復(fù)雜形狀的成型。

吳音等[24]以Dy2O3和B2O3為助燒劑, 采用流延成型工藝制成素坯, 并在1650°C下燒結(jié)4 h獲得AlN基片, 其熱導(dǎo)率高達(dá)130 W·m-1·K-1。B2O3能以過渡液相的形式促進(jìn)燒結(jié), 而Dy2O3在低溫下具有較好的去除AlN晶格氧的能力。此外, Dy2O3與B2O3能形成低共熔點(diǎn) (1328°C), 并能溶解AlN表面的Al2O3, 從而促進(jìn)燒結(jié)過程進(jìn)行

1.3.4 粉末注射成型：粉末注射成型是一種新的成型工藝, 適合制作形狀復(fù)雜、精度要求高的陶瓷材料。其基本過程為：將AlN粉體與粘接劑按一定比例混合均勻, 經(jīng)過造粒后在注射成型機(jī)上成型素坯, 再經(jīng)過脫脂、燒結(jié), 最終獲得所需產(chǎn)品[22]。

秦明禮等[25]在注射壓力為60 MPa～70 MPa、注射溫度為160°C～170°C條件下, 采用熱脫脂方式脫膠, 制得了熱導(dǎo)率達(dá)232.4 W·m-1·K-1的AlN陶瓷。

1.4AlN陶瓷的燒結(jié)技術(shù)

燒結(jié)過程是陶瓷制備的一個(gè)重要階段, 直接影響陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)如晶粒尺寸與分布、氣孔率和晶界體積分?jǐn)?shù)等。因此陶瓷的燒結(jié)技術(shù)成為制備高質(zhì)量陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)。

AlN陶瓷常用的燒結(jié)技術(shù)有無壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)、微波燒結(jié)等。表4對AlN陶瓷幾種常用燒結(jié)技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了簡單的對比。

表4　制備AlN陶瓷常用燒結(jié)技術(shù)[3,26-28,35]Table 4 Common sintering technology for the preparation of AlN ceramics[3,26-28,35]

1.4.1無壓燒結(jié)：無壓燒結(jié)是AlN陶瓷燒結(jié)中最簡單也是最常用的一種方法, 一般燒結(jié)溫度在1600°C～2000°C之間[21]。

Liu等[26]以YF3-CaF3為燒結(jié)助劑, 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下1650°C燒結(jié)制得了熱導(dǎo)率為187 W·m-1·K-1的AlN陶瓷。YF3-CaF3在燒結(jié)過程中與Al2O3反應(yīng)并形成第二相, 最終移動到晶界位置, 凈化AlN晶格的同時(shí)促進(jìn)了燒結(jié)體致密化, 從而提高AlN陶瓷的熱導(dǎo)率。Watari等[20]使用復(fù)合助劑Y2O3、CaO和Li2O, 在1600°C保溫2 h, AlN燒結(jié)體體密度即達(dá)到3.3 g/cm3；保溫6 h后, AlN試樣的熱導(dǎo)率達(dá)到135 W·m-1·K-1。在最終的AlN燒結(jié)體中并沒有發(fā)現(xiàn)Li2O。這是因?yàn)椋篖i2O在低溫下先與AlN粉體表面的Al2O3形成過渡液相, 浸潤晶粒, 從而有效地降低燒結(jié)溫度；而后, Li2O在1300°C～1600°C揮發(fā), 最終在陶瓷中不會引入更多的第二相, 是理想的低溫?zé)o壓燒結(jié)助劑。

1.4.2熱壓燒結(jié)：熱壓燒結(jié)是對裝入模具的粉體同時(shí)加熱加壓, 使粉料處于熱塑性狀態(tài), 從而產(chǎn)生兩種特殊的傳質(zhì)過程, 即晶界滑移和擠壓蠕變傳質(zhì)[27]。這兩種傳質(zhì)過程在普通燒結(jié)過程中基本是不存在的, 有助于顆粒的接觸擴(kuò)散和流動傳質(zhì)過程的進(jìn)行, 從而降低燒結(jié)溫度和氣孔率。

黃小麗等[28]以Y2O3-CaF2和 Y2O3-Li2O為助燒劑, 在流動氮?dú)獗Ｗo(hù)下, 在25 MPa壓力、1650°C保溫6 h后爐冷, 分別制備出了密度和熱導(dǎo)率分別為3.276 g/cm3、196 W·m-1·K-1及3.270 g/cm3、178 W·m-1·K-1的AlN陶瓷。Jackson[29]等以鑭系氧化物為燒結(jié)助劑, 研究了熱壓燒結(jié)AlN陶瓷過程的動力學(xué)、熱力學(xué)以及微觀結(jié)構(gòu)對陶瓷熱導(dǎo)率的影響, 結(jié)果顯示：在1850°C保溫100 min燒出的陶瓷熱導(dǎo)率為150 W·m-1·K-1～184 W·m-1·K-1；而將保溫時(shí)間延長到1000 min時(shí), 得到的AlN陶瓷熱導(dǎo)率超過了200 W·m-1·K-1。

高壓燒結(jié)可以稱之為熱壓燒結(jié)的一種特殊形式, 它不同于常規(guī)熱壓燒結(jié)之處在于陶瓷坯體高溫?zé)Y(jié)時(shí)施加的外來壓力更高, 一般要大于1.0 GPa。在這樣的高壓下進(jìn)行燒結(jié), 不僅能夠使材料迅速達(dá)到高致密度, 而且有可能使得晶體結(jié)構(gòu)甚至原子、電子狀態(tài)發(fā)生變化, 從而賦予材料在無壓燒結(jié)或熱壓燒結(jié)工藝下所達(dá)不到的性能。

李小雷等[30]在不添加燒結(jié)助劑的情況下, 用國產(chǎn)六面頂壓機(jī), 在5.0 GPa、1300°C～1800°C下高壓燒結(jié)制備了AlN陶瓷。結(jié)果表明, 1300°C燒結(jié)50 min制備的AlN陶瓷相對密度達(dá)94.8%, 1400°C燒結(jié)50 min制備的AlN陶瓷相對密度達(dá)97.9%。與傳統(tǒng)工藝相比, 燒結(jié)溫度降低了300°C。

最近, Feng等[31]研究出一種新的燒結(jié)方式 ?? 振動熱壓燒結(jié)。它是在常規(guī)熱壓基礎(chǔ)上加上一個(gè)振動部件, 使得燒結(jié)過程壓力的施加具有一個(gè)振幅和頻率。在振動壓力作用下, 粉料顆粒更容易克服相互之間的摩擦力。他們在1750°C條件下制得了致密且熱導(dǎo)率達(dá)171 W·m-1·K-1的AlN陶瓷。

1.4.3放電等離子燒結(jié)：放電等離子燒結(jié) (Spark Plasma Sintering, SPS) 是一種利用脈沖電流產(chǎn)生的脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫場來實(shí)現(xiàn)燒結(jié)的方法[27]。它的優(yōu)點(diǎn)在于快速升溫可以有控制晶粒的異常長大, 但缺點(diǎn)是得到的產(chǎn)品尺寸小、形狀簡單, 而且保溫時(shí)間短。

Kobayashi等[32]使用復(fù)合助劑以及SPS燒結(jié)方式, 在1550°C得到致密的AlN陶瓷。Nishimura 等[33]采用SPS燒結(jié)方式, 得到了熱導(dǎo)率接近150 W·m-1·K-1的陶瓷試樣。黃林蕓等[34]使用SPS燒結(jié), 在1700°C, 以Sm2O3為助燒劑燒結(jié)試樣相對密度為99.33%, 同時(shí)以Y2O3為助燒劑, 相對密度達(dá)到99.08%。這些研究表明, SPS燒結(jié)可以快速燒結(jié)AlN陶瓷, 而且可以在一定程度上降低燒結(jié)溫度。

1.4.4 微波燒結(jié)：微波燒結(jié)是通過物質(zhì)吸收微波的能量而進(jìn)行自身加熱, 其加熱過程在坯體整個(gè)體積內(nèi)同時(shí)進(jìn)行, 升溫迅速、溫場均勻[3]。此外, 微波燒結(jié)本身也是一種活化燒結(jié)的過程, 因此整個(gè)加熱燒結(jié)的時(shí)間特別是高溫反應(yīng)期大大縮短[35]。這些特點(diǎn)有利于提高致密化速度并可有效抑制晶粒生長, 從而獲得常規(guī)燒結(jié)方法無法實(shí)現(xiàn)的獨(dú)特的性能和結(jié)構(gòu), 因此具有良好的發(fā)展前景。

曾小鋒等[35]采用微波燒結(jié), 以Y2O3為助燒劑, 在1720°C保溫120 min快速燒結(jié)獲得了致密的AlN陶瓷。與傳統(tǒng)燒結(jié)相比, AlN陶瓷的微波燒結(jié)效率高, 節(jié)能優(yōu)勢明顯。

1.5AlN陶瓷制備技術(shù)中存在的主要困難

目前, AlN陶瓷的研究雖然已經(jīng)取得了可喜的成績, 但要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的生產(chǎn)目標(biāo), 還有許多技術(shù)難題需要去解決?？偟恼f來, AlN陶瓷制備技術(shù)的發(fā)展主要面臨以下幾個(gè)難點(diǎn):(1) AlN陶瓷的燒結(jié)助劑種類有限, 而且使用單一的助劑很難得到致密陶瓷, 多元助劑影響復(fù)雜, 目前通常使用的助劑還不能制備出綜合性能良好的AlN陶瓷, 新的助劑尚未有大的突破；(2) AlN的燒結(jié)溫度高,常規(guī)燒結(jié)爐難以達(dá)到燒結(jié)溫度要求；(3) 各種復(fù)雜形狀以及大尺寸的AlN陶瓷制備技術(shù)尚不完善；(4) AlN陶瓷常采用熱壓或等離子體放電燒結(jié)方式, 造成生產(chǎn)成本高, 實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化難度較大。因此, 關(guān)于AlN陶瓷制備技術(shù)的研究仍然是任重道遠(yuǎn)。

2　AlN陶瓷的特性及應(yīng)用

AlN具有優(yōu)良的綜合性能 (以其高熱導(dǎo)率最為顯著), 被廣泛用于電子、機(jī)械等各個(gè)方面。由于AlN很難燒結(jié), 各國科研工作者通過添加助燒劑的方法等制備出致密化的AlN陶瓷, 并對其熱導(dǎo)率、電阻率、介電性能、光學(xué)性能等性能進(jìn)行了深入研究。

2.1 熱導(dǎo)率

AlN的理論熱導(dǎo)率高達(dá)320 W·m-1·K-1, 是Al2O3的5～10倍。其熱膨脹系數(shù)與Si的熱膨脹系數(shù)相匹配, 是高功率電子陶瓷基板的理想材料[36,37]。在電子行業(yè)中, 傳統(tǒng)的Al2O3越來越難滿足大規(guī)模集成電路的要求, 高熱導(dǎo)率AlN陶瓷有望代替Al2O3擔(dān)此重任。

Qiao等[38]以CaF2和 Y2O3為助燒劑, 在1650°C無壓燒結(jié)得到體密度為3.26 g/cm3、熱導(dǎo)率為148 W·m-1·K-1的AlN陶瓷。燒結(jié)過程中, CaF2、Y2O3和Al2O3反應(yīng)生成Ca-Al-O、Y-Al-O、Ca-Y-Al-O等第二相, 同時(shí)低熔點(diǎn)的CaF2浸潤晶粒促進(jìn)致密化。圖4示出了他們在1650°C無壓燒結(jié)1 min后所制得的AlN陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)形貌, 其中圖4 (a) 所示樣品的助燒劑為CaF2, 圖4 (b) 所示樣品的助燒劑為CaF2和Y2O3。可以看出, 只有一種燒結(jié)助劑的樣品在1650°C時(shí)晶粒處于潤濕狀態(tài), 氣孔明顯；而添加復(fù)合助劑的樣品在同樣的條件下晶粒生長完整, 氣孔明顯減少。

表5列出了一些研究中所報(bào)道的采用不同助燒劑、不同燒結(jié)方法在不同溫度下制得的AlN陶瓷的相對密度和電導(dǎo)率數(shù)據(jù)?？梢钥闯? 添加適當(dāng)?shù)臒Y(jié)助劑有助于在低溫下燒結(jié)出致密的AlN陶瓷(如采用SPS燒結(jié), 在1650°C保溫10 min即可獲得致密的AlN陶瓷)；而提高燒結(jié)溫度, 熱導(dǎo)率也隨之提高。

圖4　1650°C無壓燒結(jié)1min后獲得的AlN陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)形貌[38]：(a) 助燒劑為CaF2；(b) 助燒劑為CaF2和Y2O3Figure 3 Microstructures of AlN ceramics pressureless sintered at 1650°C for 1min:(a) CaF2as additive; (b) CaF2+ Y2O3as additives[38]

表5　以不同的燒結(jié)助劑和燒結(jié)方式制備的AlN陶瓷的相對密度及熱導(dǎo)率Table 5 Relative density and thermal conductivity of AlN ceramics prepared with different sintering aids and sintering methods

2.2 電阻率

AlN陶瓷在室溫下具有良好的電絕緣性 (室溫電阻率為1014Ω·cm), 可以用作半導(dǎo)體基板材料和電子元器件的封裝材料[3-4,37]。但是, 為了使AlN陶瓷在電子行業(yè)有更廣泛的應(yīng)用, 必須控制它的電阻率, 高電阻率AlN陶瓷適用于電子基板和封裝材料, 低電阻率AlN陶瓷用于半導(dǎo)體器件[40]。

Yoshikawa等[41]以Sm2O3助燒劑, 在1700°C～1900°C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)AlN陶瓷, 得到的AlN陶瓷室溫下電阻率為1010Ω·cm～1012Ω·cm。他們認(rèn)為, 在燒結(jié)溫度高于1800°C時(shí), 在原料中加入1.0 wt%～2.9 wt% 的Sm2O3會形成Sm-β-氧化鋁液相, 這一液相的電阻率比材料的體電阻率低, 從而導(dǎo)致材料總電阻率降低。Sakai等[42]以0.1 wt%～0.5 wt% Y2O3為助燒劑, 制得的AlN陶瓷在室溫下的電阻率為1010Ω·cm。他們發(fā)現(xiàn), 在添加含量范圍內(nèi), Y2O3含量越高, AlN陶瓷的電阻率越高, 而燒結(jié)溫度越低, 體電阻率越低。Lee等[43]在1900°C無壓燒結(jié)AlN陶瓷, 以3 wt% CaF2為燒結(jié)助劑, 通過添加Al2O3來控制電阻率的大小。他們發(fā)現(xiàn)添加的Al2O3在晶界處形成無定形相, 可以增加晶界的電阻率。添加少量的Al2O3可以有效地和燒結(jié)助劑反應(yīng)而促進(jìn)液相燒結(jié), 同時(shí)提高AlN陶瓷的熱導(dǎo)率。如果Al2O3含量過高且固溶到AlN晶粒內(nèi), 導(dǎo)致氧缺陷含量增加, 則會降低AlN陶瓷的熱導(dǎo)率。

2.3 光學(xué)特性

透明AlN陶瓷可用于光學(xué)器件, 如用來制造光和電磁波的高溫窗口及耐熱涂層[23]。

Nishimura等[33]以CaF2為助燒劑, 在1600°C以SPS方式燒結(jié)制得了光透過率為54.7% 的AlN透明陶瓷。Xiong等[11]以CaF2為助燒劑, 在1850°C熱壓燒結(jié)得到了透明AlN陶瓷。 Kuramoto等[37]則以CaO為燒結(jié)助劑, 在1600°C～2000°C制得了AlN透明陶瓷, 在可見光下光透過率達(dá)到70%～80%。目前國內(nèi)對于AlN透明陶瓷的研究并不多。

2.4 介電性能

在高功率微波管中, 高熱導(dǎo)率AlN陶瓷可作螺旋線行波管的輸能窗和夾持桿、耦合腔行波管的損耗紐扣[8]。輸能窗的作用是把行波管內(nèi)部產(chǎn)生的能量送到外波導(dǎo)或者外部諧振腔, 而夾持桿的主要作用是方便行波管內(nèi)部螺旋管的裝卸, 并作為橋梁把螺旋管內(nèi)部產(chǎn)生的熱量傳遞到外部金屬殼散發(fā)出去。因此理想的輸能窗和夾持桿應(yīng)具有介電常數(shù)低、介電損耗小、熱導(dǎo)率高、機(jī)械性能好等特性。通過調(diào)整損耗紐扣的諧振頻率, 可以對耦合腔行波管中某些容易產(chǎn)生自激振蕩的頻率點(diǎn)上的微波功率進(jìn)行選擇性衰減。

Zulfequar 等[44]研究了以CaO為助燒劑制備的AlN陶瓷的介電性能, 發(fā)現(xiàn)在高于450 K時(shí), 介電常數(shù)和損耗隨溫度和頻率急劇增大, 頻率越低, 介電常數(shù)和損耗的變化越明顯。Kume 等[45]研究了MgO作為助燒劑對AlN陶瓷介電損耗的影響, 他們發(fā)現(xiàn)在摻雜范圍內(nèi), 隨著MgO含量的增加, 樣品損耗減小。Kume[46]同時(shí)還研究了Y2O3作為助燒劑對AlN損耗的影響, 發(fā)現(xiàn)借助于退火工藝可以有效降低損耗。進(jìn)而, Kume[47]發(fā)現(xiàn)添加劑ZrO2含量對AlN的損耗影響較大, 當(dāng)其含量超過0.1 mol% 時(shí)會導(dǎo)致?lián)p耗變大。Zhao等[48]以CaF2為助燒劑, 在1750°C～1900°C熱壓燒結(jié)AlN, 他們發(fā)現(xiàn)隨燒結(jié)溫度的升高, 樣品的介電常數(shù)和損耗減小, 而隨CaF2含量增加, 介電常數(shù)增大, 損耗減小。

AlN陶瓷還可作為微波衰減材料用于大功率微波電真空器件中。為實(shí)現(xiàn)衰減材料的高衰減量, 要求衰減材料的介電常數(shù)高且虛部可控。為實(shí)現(xiàn)這一目的, 研究人員通常在絕緣且熱導(dǎo)率高的基體材料中均勻摻入起微波衰減作用的導(dǎo)電金屬顆粒, 以有效提高金屬-介質(zhì)復(fù)合材料的介電性能。AlN陶瓷在高頻下具有較高的介電常數(shù) (在f = 2.4GHz時(shí), εr= 8.1) 和熱導(dǎo)率, 適合用作微波衰減材料[49-51]。

張艷等[49]以AlN和Mo為原料, 采用SPS燒結(jié)技術(shù)制備了AlN-Mo復(fù)合衰減材料, 研究了提高滲流閾值的方法和影響復(fù)合陶瓷介電性能的因素, 發(fā)現(xiàn)復(fù)合陶瓷的介電常數(shù)、損耗隨Mo含量的增加而增大。于紅等[51]以氮化鋁和鉬為原料、CaF2為燒結(jié)助劑, 在氮?dú)鈿夥障聼o壓燒結(jié)AlN-Mo復(fù)合陶瓷, 發(fā)現(xiàn)滲流閾值在Mo含量為23% 附近。王江源等[52]以AlN和W為原料, 采用SPS燒結(jié)技術(shù), 在1400°C～1700°C條件下制備AlN-W復(fù)合陶瓷, 研究表明, 選擇粒徑較小的AlN粉末并增加燒結(jié)保溫時(shí)間, 有利于提高復(fù)合陶瓷對微波的衰減性能。

2.5 其他特性

AlN陶瓷材料具有優(yōu)異的耐腐蝕性能, 可被熔融鋁浸潤, 但不會與后者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。此外, 它還能與其他許多金屬在高溫下共存, 因此是優(yōu)良的坩堝材料, 也可用作腐蝕性物質(zhì)的容器和處理器。

為了充分發(fā)揮高導(dǎo)熱AlN陶瓷材料的優(yōu)勢, 可以通過制備AlN復(fù)相陶瓷, 拓展它在其他方面的應(yīng)用[7,8]。

Jin等[53]以Y2O3為燒結(jié)助劑, 以熱壓的燒結(jié)方式, 在1850°C制得AlN/BN復(fù)相陶瓷, 發(fā)現(xiàn)隨著BN含量的增加, 材料機(jī)械性能顯著加強(qiáng)。Kim等[54]在1950°C熱壓燒結(jié)制備的SiC-AlN復(fù)相陶瓷, 密度達(dá)到99.9%, 同時(shí)在復(fù)相材料中, SiC相的電導(dǎo)率可以被有效控制。他們認(rèn)為, 由于SiC陶瓷具有良好的機(jī)械性能而電絕緣性能較差, 因此結(jié)合SiC和AlN可制得性能優(yōu)良的復(fù)合陶瓷材料。

盡管AlN陶瓷的機(jī)械性能相對較差, 但是目前也有一些關(guān)于機(jī)械性能的文獻(xiàn)報(bào)道。Lee等[55]以CaZrO3和Y2O3為助燒劑, 在1500°C～1700°C兩步無壓燒結(jié)AlN陶瓷, 在1500°C實(shí)現(xiàn)了燒結(jié)致密。他們發(fā)現(xiàn), 兩步燒結(jié)的方式可以抑制晶粒生長, 增加熱導(dǎo)率, 且因晶粒小而抗彎強(qiáng)度好。在1550°C燒結(jié), AlN陶瓷的抗彎強(qiáng)度達(dá)到630 MPa。Li等[56]以CeO2和Y2O3為助燒劑, 在1700°C真空熱壓燒結(jié)AlN陶瓷, 得到的陶瓷抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性、維氏硬度、熱導(dǎo)率、致密度分別為387.9 MPa、12.68 GPa、3.34 MPam1/2、168.3 W·m-1·K-1、99.59%。此外, Zhan等[57]以CaO和Y2O3為助燒劑在1700°C致密燒結(jié)AlN陶瓷, 得到的抗彎強(qiáng)度為373.7 MPa。

3　目前面臨的科學(xué)問題

目前, 在高性能AlN陶瓷研究中有以下問題需要重點(diǎn)解決：

(1) 氮化物的微觀結(jié)構(gòu)與其性能間的制約規(guī)律 (比如真空環(huán)境下氮?dú)夥謮号c材料結(jié)構(gòu)間的影響規(guī)律、AlN陶瓷電阻率及介電性能的調(diào)控機(jī)理及其實(shí)現(xiàn)方法等) 需要一個(gè)理論指導(dǎo)體系；

(2) 在相對較低的溫度下實(shí)現(xiàn)AlN陶瓷的致密化燒結(jié)需要提出新的陶瓷制備技術(shù)、尋找新的燒結(jié)助劑、改進(jìn)燒結(jié)工藝等；

(3) 以AlN陶瓷做為基體制備復(fù)相材料時(shí), 如何消除其與傳統(tǒng)半導(dǎo)體硅、氮化鎵材料之間的晶格失配、如何減小不同種類材料間的應(yīng)力？

(4) AlN基復(fù)合陶瓷的開發(fā)與應(yīng)用拓展包括晶須增強(qiáng)型AlN復(fù)合陶瓷、AlN-金屬陶瓷、AlN梯度復(fù)合陶瓷的研究仍需進(jìn)一步深入。

從性能、制備工藝以及成本方面考慮, 為了改善AlN陶瓷的性能, 不同的燒結(jié)工藝得到了應(yīng)用。雖然制備出的AlN陶瓷性能有所提高, 但是先進(jìn)的設(shè)備也增加了生產(chǎn)的成本, 限制了其工業(yè)化。相比燒結(jié)工藝, 以往的研究對燒結(jié)前的工藝過程關(guān)注相對較少。如前文所述, AlN粉料性能的好壞直接影響這AlN陶瓷的性能, 目前高質(zhì)量的AlN粉料制備工藝已經(jīng)很成熟, 但是AlN在儲存的過程中易水解而導(dǎo)致粉料活性降低。如果在成型燒結(jié)前對AlN粉料進(jìn)行特殊處理, 減少雜質(zhì) (尤其是雜質(zhì)氧),恢復(fù)活性, 則顯然有利于后續(xù)的燒結(jié)。因而找到一種高效且低成本的原料處理方法也應(yīng)該是未來研究的方向之一。此外, 目前研究成型過程對AlN陶瓷性能一些的工作也不夠深入。

在性能研究方面, 對AlN陶瓷的熱導(dǎo)率、低頻介電性能、機(jī)械性能研究很多, 但是對其電阻率、光學(xué)性能以及高頻介電性能的研究還很少。如果能夠調(diào)控AlN陶瓷的電阻率, 具有低電阻率的AlN陶瓷作為陶瓷基底代替單晶Si用于制作半導(dǎo)體器件將大大降低制作成本。高頻介電性能的研究有利于AlN陶瓷在高頻高溫器件方面的應(yīng)用。

綜上所述, AlN陶瓷將朝著燒結(jié)溫度低、熱導(dǎo)率高、力學(xué)性能好、生產(chǎn)成本低的方向發(fā)展。AlN陶瓷正面臨著前所未有的良好發(fā)展機(jī)遇, 必將成為21世紀(jì)高端陶瓷材料研發(fā)的重點(diǎn)。

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第一作者丁利文, 女, 1992年生, 湖北武漢人, 就讀于華中科技大學(xué), 碩士研究生,研究方向?yàn)锳lN陶瓷及微波介質(zhì)材料及相關(guān)通信器件。

研究論文

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Performance and Application of AlN Ceramics

DING Li-Wen, FAN Gui-Fen, LI Jing-Ren, YAO Yi-Feng, LV Wen-Zhong
College of Optical and Electronic Information, HuaZhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China

Abstract:AlN ceramics with high hardness, linear expansion coefficient and volume resistivity, low dielectric constant, low dielectric loss, non-toxic, high temperature resistance, corrosion resistance and other properties has been widely used in electronics, machinery, composite materials, and other fields.The advantages of high heat conductivity makes the AlN ceramics to become one ideal materials of the semiconductor substrate and encapsulation.This article reviewed the development course of AlN ceramics and emphatically introduced the preparation technology, performance and application field.Furthermore, the technical difficulties and development direction of AlN ceramics is prospected.

Key words:AlN ceramics; Preparation technology ; Thermal conductivity

通訊作者：呂文中 (1968 -), 男, 湖北武漢人, 教授。E-mail:lwz@mail.hust.edu.cn。book=23,ebook=25一些燒結(jié)助劑可以降低AlN陶瓷的燒結(jié)溫度, 進(jìn)而便出現(xiàn)了高質(zhì)量的AlN基片和封裝材料, 而且產(chǎn)品穩(wěn)定性逐步提高[8](圖1為高功率應(yīng)用的氮化鋁陶瓷基板和封裝[9,10])。此外, AlN陶瓷在耐火材料制備、坩堝的表面防護(hù)、結(jié)構(gòu)材料的性能增強(qiáng)等方面也得到應(yīng)用。高純的AlN陶瓷呈透明狀, 還可以作為光學(xué)器件之用 (圖2)[11]。 呂文中, 男, 1968年生, 湖北武漢人, 現(xiàn)任華中科技大學(xué)電子科學(xué)與技術(shù)系教授, 碩士、博士生導(dǎo)師,華中科技大學(xué)電子科學(xué)與技術(shù)系副主任、信息功能材料教育部國防重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任、國家教育部敏感陶瓷工程中心副主任, 主要從事微波介質(zhì)材料及其相關(guān)通信器件、鐵電壓電陶瓷材料及其元器件的研究。兼任中國儀器儀表學(xué)會傳感器分會常務(wù)理事、中國電子學(xué)會壓敏分會委員、中國電子學(xué)會高級會員、國家自然科學(xué)基金評委、《無機(jī)材料學(xué)報(bào)》和《壓電與聲光》雜志編委。

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金 (61201051); 國家科技重大專項(xiàng)02專項(xiàng) (2013ZX02104-001-002)。

收稿日期：2015-12-21 收到修改稿日期：2016-02-02

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.01.003

中圖分類號：TB34

文獻(xiàn)編號：1005-1198 (2016) 01-0022-12