反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷注射成型工藝研究

張 釗, 張玉軍, 龔紅宇, 李文杰, 翟彥霞

1山東大學(xué) 材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南2500612山東大學(xué) 特種功能聚集體材料教育部重點實驗室，濟南2500613山東寶納新材料有限公司，山東 萊蕪271132

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反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷注射成型工藝研究

張 釗1,2, 張玉軍1,2, 龔紅宇1,2, 李文杰3, 翟彥霞3

1山東大學(xué) 材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南2500612山東大學(xué) 特種功能聚集體材料教育部重點實驗室，濟南250061
3山東寶納新材料有限公司，山東 萊蕪271132

摘 要：以碳化硅 (SiC) 和炭黑 (C) 為原料, 以石蠟 (PW)、高密度聚乙烯 (HDPE)、乙烯醋酸乙烯酯 (EVA) 為有機載體，以硬脂酸 (SA) 為表面改性劑，研究了反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷注射成型工藝對產(chǎn)品性能的影響。結(jié)果表明：在陶瓷粉體含量為80 wt%，有機載體以PW:HDPE:EVA:SA = 9:3:3:1的比例，加入量為20 wt%，混煉1 h后，在100 MPa注射壓力注射成坯，采用兩步法脫脂，于真空燒結(jié)爐內(nèi)1720°C下保溫2 h燒結(jié)，可獲得結(jié)構(gòu)致密的碳化硅陶瓷試樣，其顯氣孔率為0.18%，密度為2.96 g/cm3，抗彎強度達到290 MPa，斷裂韌性值達到4.14 MPa·m1/2，硬度達到21.6 GPa。

關(guān)鍵詞：反應(yīng)燒結(jié)碳化硅；粘結(jié)劑；注射成型；脫脂

反應(yīng)燒結(jié)碳化硅具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、高硬度、耐磨損、耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)點，且成本遠(yuǎn)低于熱壓和無壓燒結(jié)碳化硅，被廣泛用于生產(chǎn)機械密封件、高溫閥件、熱交換器、輻射管等，是一種很有應(yīng)用前景的工程陶瓷材料[1]。隨著零部件產(chǎn)業(yè)逐漸朝著精密化、功能化、微型化、形狀復(fù)雜化及自動化方向發(fā)展，傳統(tǒng)陶瓷成型技術(shù)的局限性逐漸顯示出來。比如，壓制成型[2]由于只能軸向加壓，產(chǎn)品形狀受到很大限制且均勻性差；注漿成型[3]的坯體強度低、變形大，不利于機械自動化生產(chǎn)；凝膠注模成型[4]坯體存在明顯的梯度分布及偏析現(xiàn)象，產(chǎn)品收縮較大，很大程度上限制了其應(yīng)用發(fā)展。

陶瓷注射成型作為一種新的成型工藝，將高分子注塑成型技術(shù)與陶瓷制備工藝相結(jié)合，通過有機體系與陶瓷粉體混煉均化工藝、高壓快速注射成型工藝、脫脂排出有機成分工藝及燒結(jié)致密化工藝，從而制得一定形狀的陶瓷產(chǎn)品。該方法的主要優(yōu)點在于成型坯體密度均勻，強度高，產(chǎn)品質(zhì)量一致性好，自動化程度高，可以近凈尺寸成型各種復(fù)雜形狀的陶瓷零部件，適于大規(guī)模生產(chǎn)[5-7]。

關(guān)于陶瓷材料的注射成型工藝已有許多報道[8-12]。Tseng等[11]研究了氧化鋯陶瓷注射成型工藝中表面活性劑的作用，認(rèn)為硬脂酸的最佳添加量為陶瓷粉體的3 wt%。Thomas等[12]在研究氧化鋁陶瓷的注射成型工藝時，采用高密度聚乙烯、石蠟和硬脂酸為有機載體，通過溶劑脫脂和熱脫脂的兩步脫脂法，燒結(jié)樣品的相對密度可達99%。趙霞等[13]著重研究了無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷注射成型工藝中如何利用擠壓成型工藝將原料混煉均勻的問題。但到目前為止，關(guān)于反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷注射成型工藝的研究鮮有報導(dǎo)。

碳化硅的反應(yīng)燒結(jié)是通過浸滲的熔融硅與坯體內(nèi)的碳反應(yīng)，將坯體中的碳化硅顆粒結(jié)合起來，從而實現(xiàn)致密化燒結(jié)。相比于無壓燒結(jié)和熱壓燒結(jié)，反應(yīng)燒結(jié)具有燒結(jié)溫度低、產(chǎn)品氣孔率低及燒結(jié)前后尺寸變化小等優(yōu)勢，將其與陶瓷注射成型技術(shù)結(jié)合，可望大大拓展碳化硅陶瓷的應(yīng)用范圍。為此，本文從喂料組成、粘結(jié)劑、混煉及脫脂制度等方面對反應(yīng)燒結(jié)碳化硅注射成型工藝進行了研究。

1　實驗

1.1 實驗原料

本研究所采用的原料包括碳化硅微粉、炭黑以及有機載體。其中，碳化硅微粉由D50分別為3 μm 和40 μm的兩種碳化硅粉體按2:1的比例均勻混合而得到；炭黑的D50為1 μm；有機載體為多組元蠟基體系，其中石蠟 (PW) 為增塑劑，乙烯醋酸乙烯共聚物 (EVA) 和高密度聚乙烯 (HDPE) 為粘結(jié)劑，硬脂酸 (SA) 為表面活性劑。表1列出了這些有機組分的一些物理性質(zhì)。

表1　實驗用有機化合物的物理性質(zhì)Table 1 Physical properties of the organic compounds used in the present study

1.2 實驗過程

首先將一定比例的碳化硅、炭黑和硬脂酸 (參見下文表2) 加入到無水乙醇中，以碳化硅球為研磨介質(zhì)，在尼龍球磨罐中球磨10 h；待漿料干燥后進行研磨、篩分。此過程旨在對陶瓷粉體進行改性處理。在改性后的陶瓷粉體加入有機添加劑并攪拌均勻后，在雙螺桿擠出機內(nèi)于140°C混煉60 min，冷卻固化、切割造粒，制備長度為2 mm～3 mm，直徑約為1 mm的喂料顆粒。將喂料加入DRV4-55T型注塑成型機內(nèi)，在注射壓力100 MPa、注射溫度165°C～180°C的條件下注射成型。

脫脂過程采用兩步脫脂法。第一步為溶劑脫脂：將注射成型后的坯體置于正庚烷溶劑中于40°C浸泡6 h，然后于50°C浸泡4 h；第二步為熱脫脂：將溶劑脫脂后的坯體干燥處理，移入管式爐內(nèi)在N2氣氛中進行熱脫脂，最高脫脂溫度為450°C。

脫脂后處理，將坯體置于真空燒結(jié)爐內(nèi)在1660°C～1750°C下燒結(jié)2 h。

1.3測試方法

采用德國Bruker光譜儀器公司的TENSOR37型紅外光譜儀測定硬脂酸處理前后粉體的有機基團變化；采用德國Netzsch公司的DSC404型差式掃描熱分析儀測試成型坯體及粘結(jié)劑組分的熱重曲線。

生坯及燒結(jié)體密度和燒結(jié)體顯氣孔率采用阿基米德排水法測試。燒結(jié)體的彎曲強度和斷裂韌性分別采用三點彎曲法和單邊切口梁 (SENB)法在深圳新三思公司的CMT5105型萬能試驗機上測定，試樣尺寸分別為3 mm × 4 mm × 36 mm 和2 mm × 4 mm × 36 mm。拋光樣品的硬度采用上海測維光電技術(shù)有限公司的DHV-1000型顯微硬度計測試，實驗載荷為1 Kg，加載時間為15 s。

試樣的顯微結(jié)構(gòu)采用日本電子株式會社的JSM-6308LA型掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察分析。

2　結(jié)果與討論

2.1原料配方的確定

圖1為硬脂酸處理前后粉體的紅外光譜圖。其中，(a) 為SiC初始粉體，(b) 為經(jīng)乙醇處理后的SiC粉體，(c) 為加入1.5 wt% SA改性后的SiC粉體，(d) 為經(jīng)1.5 wt% SA改性后再經(jīng)乙醇溶液超聲處理后的SiC粉體，(e) 為SA。

圖1 (a) 中835 cm-1處的吸收峰為碳化硅的特殊吸收峰，3433 cm-1、1634 cm-1處分別對應(yīng)分子間內(nèi)羥基 (-OH) 振動峰和面內(nèi)彎曲振動峰。碳化硅粉體經(jīng)乙醇處理后光譜無明顯變化 [圖1 (b)]，而經(jīng)SA處理后，3433 cm-1處的羥基峰基本消失，1634 cm-1處的羥基峰有所減弱，且出現(xiàn)了1594 cm-1處的羰基 (-C=O) 峰 [圖1 ( c)]。對比SA的譜圖 [圖1 (e)]，1704 cm-1處羰基振動峰的位置發(fā)生了變化，這可能是由于硬脂酸中的羧基基團與碳化硅表面的羥基發(fā)生了如下的酯化反應(yīng)：

SiC-OH + HOOC-R → SiC-OOC-R + H2O (1)

將改性后的粉體在乙醇中超聲分散、抽濾、干燥后得到的紅外光譜如圖1 (d) 所示，與圖1 (c) 相比無明顯變化，仍存在1594 cm-1處的羰基峰。這說明硬脂酸通過化學(xué)鍵合的方式包覆在了碳化硅粉體表面，而不是簡單的物理吸附作用。此外，硬脂酸中包含的-OH (1467 cm-1)、-C=O (937 cm-1) 等官能團也會改善粉體與粘結(jié)劑之間的相容性。

表2列出了不同碳化硅含量以及不同有機物配比下的坯體密度以及在1720°C下保溫2 h燒結(jié)所得到的燒結(jié)體的密度。比較試樣SC1～SC5樣品的密度可知，隨陶瓷粉體含量增加，生坯密度提高，但增加趨勢逐漸減緩。其可能原因在于SiC的密度 (3.21 g/cm3) 相對于有機物的密度 (約為0.91 g/cm3) 較高。隨SiC含量繼續(xù)增加，喂料的流動性變差，易出現(xiàn)未充滿等缺陷，坯體密度增加趨勢減緩。另外，隨陶瓷粉體含量提高，燒結(jié)體密度在75 wt% 時達到最大值，隨后下降，這是由于較高的陶瓷粉體含量導(dǎo)致喂料流動性差，坯體內(nèi)易產(chǎn)生孔洞等缺陷。

圖1　經(jīng)不同方式處理后的SiC粉體及硬脂酸的紅外光譜圖：(a) SiC初始粉體；(b) 經(jīng)乙醇處理后的SiC粉體；(c) 經(jīng)SA改性處理后的SiC硅粉體；(d) 經(jīng)SA改性處理后再經(jīng)抽濾處理的SiC粉體；(e) SAFigure 1 FTIR spectra of SiC powders and stearic acid (SA):(a) original SiC powder; (b) SiC powder treated with alcohol; (c) SiC powder modified with SA; (d) SiC powder modified with SA and thenextracted by alcohol; (e) SA

比較SC4及SC6、SC7、SC8樣品的密度可知，隨PW在有機載體中的含量由44 wt% 增加至62 wt%，生坯密度逐漸提高。其可能原因是，隨PW含量的增加，喂料的流動性提高，坯體內(nèi)SiC顆粒間接觸面增加。然而當(dāng)PW含量為62 wt% 的燒結(jié)體密度稍有降低，燒結(jié)體密度在PW含量為56 wt% 時達到最大值。這可能因為隨PW含量的增加，作為主要碳源及骨架作用的HDPE及EVA含量減少，從而導(dǎo)致產(chǎn)生的具有反應(yīng)活性的C含量降低。

通過比較，可以確定SC4為較佳實驗配方。

2.2 注射成型工藝

在進行注射成型之前，應(yīng)先將喂料中的陶瓷粉體與有機成分均勻混合，即進行混煉。在混煉過程中，隨混煉時間增長，含有較多有機成分的聚集團塊逐漸被剪切撕裂變小，有機組分與碳化硅混合更加均勻，從而提高喂料的填充度。但是，當(dāng)喂料基本均勻分散后繼續(xù)進行混煉，持續(xù)的摩擦作用則會使物料局部產(chǎn)生較高溫度而導(dǎo)致部分有機物分解。

本研究以SC4為實驗配方，混煉過程在雙螺桿擠出機內(nèi)于140°C下進行。在混煉過程中，每隔15 min隨機抽取幾組試樣進行密度測試，結(jié)果列于表3。表中的X1, X2, ......為各試樣的實測密度，Xave和S2分別為密度的平均值及均方差。從表中數(shù)據(jù)可知，當(dāng)混煉次數(shù)從1次逐漸提高到4次時，喂料的密度和均勻性均逐漸提高；而當(dāng)混煉次數(shù)增至5次時，喂料的密度和均勻性開始降低。由此可以初步確定最佳的混煉時間為60 min。

表2　不同組成下試樣的生坯及燒結(jié)體密度Table 2 Densities of green samples and sintered samples with different compositions

表3　混煉次數(shù)對喂料密度及均勻性的影響 (單位：g·cm-3)Table 3 Influence of mixing time on the density and homogeneity of the feedstock (Unit:g·cm-3)

表4　注射條件對SC4坯體形貌的影響Table 4 Influence of injection parameters on the feature of SC4 green body

圖2　SC4成型坯體的斷面掃描電鏡照片F(xiàn)igure 2 SEM micrograph showing the fracture surface of SC4 green body

圖3　溶劑脫脂時間及溫度對樣品失重率的影響Figure 4 Effect of time and temperature of solvent debinding on the weight loss rate of the sample:(a) 40°C，(b) 50°C，(c) 40°C (0 h～6 h) + 50°C (6 h～12 h)

表4總結(jié)了不同注射條件對SC4坯體形貌的影響情況。一般說來，注射溫度過高、注射壓力過大或注射速度過快時，試樣會產(chǎn)生毛邊等缺陷；而注射溫度較低、注射壓力較小或注射速度過慢，則會產(chǎn)生缺角、夾雜物等缺陷。結(jié)合對坯體表面及斷面形貌進行的觀察，可以確定最佳的注射成型條件為：注射溫度175°C，注射壓力100 MPa，注射速度為5 cm/s。

圖2為SC4成型坯體的斷面掃描電鏡照片?？梢钥闯?，注射成型制備的坯體內(nèi)部較為致密，碳化硅顆粒被有機成分完全包覆，幾乎無明顯孔洞。

2.3 脫脂工藝

本研究采用溶劑脫脂和熱脫脂相結(jié)合的兩步脫脂工藝。溶劑脫脂工藝根據(jù)相似性溶原理選擇正庚烷為溶劑，主要目的是脫除坯體內(nèi)的低分子有機成分PW和SA；熱脫脂工藝則依據(jù)熱重曲線，制定加熱制度，脫出坯體內(nèi)高分子有機成分EVA和HDPE。

圖3為不同溫度下測得的SC4坯體失重率與溶劑脫脂時間之間的關(guān)系。由圖3可知，隨脫脂時間延長，脫脂速率減緩。其主要原因是隨著PW和SA的溶解，溶劑萃取能力逐漸減弱。而隨脫脂溫度的提高，分子運動加劇，脫脂速率增大，但脫脂初期過高的溫度會使PW和SA的溶脹速率過快而引起鼓泡、開裂等缺陷。實驗發(fā)現(xiàn)，在40°C下 [圖3 (a)]脫脂12 h后，試樣失重率仍不足12%；在50°C下 [圖3 (b)]脫脂9 h后，試樣失重率已接近12%，但坯體表面出現(xiàn)了少許裂紋；而將樣品先于40°C下脫脂6 h，后于50°C下脫脂4 h [圖3 (c)]，樣品失重率超過12%，而且溶劑脫脂后坯體完好。圖4為SC4坯體經(jīng)過溶劑脫脂后的斷面掃描圖，可以看出，經(jīng)過溶劑脫脂后，部分有機成分脫除，坯體內(nèi)部出現(xiàn)部分孔洞。

圖5為SC4成型坯體的熱重曲線?？梢钥闯?，坯體的主要失重區(qū)間為180°C～250°C和380°C～440°C。其中，失重區(qū)間180°C～250°C主要為低分子有機物PW、SA及少量高分子有機物的熱分解過程，失重區(qū)間380°C～440°C主要為高分子有機物HDPE、EVA的熱分解過程。對溶劑脫脂前后的坯體分別制定相應(yīng)的熱脫脂制度進行熱脫脂。圖6 (a) 和圖6 (b) 分別為溶劑脫脂前后的坯體失重率與脫脂溫度的關(guān)系，通過對比可知，溶劑脫脂后的坯體在室溫～200°C階段幾乎無明顯失重 [圖6 (b)]，這是因為經(jīng)過溶劑脫脂，大部分低分子有機成分已排除，因此這一階段可以提高升溫速率。實驗發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過溶劑脫脂后坯體的熱脫脂時間為33 h，而未經(jīng)過溶劑脫脂的坯體的熱脫脂則需要51 h。由此可知，先期的溶劑脫脂處理可大大縮短總的脫脂周期，減少熱脫脂時的能源浪費。

圖7為SC4坯體經(jīng)過熱脫脂后的斷面掃描電鏡照片?？梢钥闯?，熱脫脂后坯體內(nèi)大部分有機成分被脫除，坯體內(nèi)部形成了部分連續(xù)的孔道。

圖4　SC4坯體經(jīng)溶劑脫脂后的斷面形貌Figure 4 Microstructure of the fracture surface of SC4 green body after solvent debinding

圖5　SC4坯體的熱重曲線Figure 5 TG curve of the SC4 green body

圖6　不同溫度下的脫脂效率：(a) 未經(jīng)過溶劑脫脂的坯體；(b) 經(jīng)過溶劑脫脂后的坯體Figure 6 Debinding rates as functions of debinding temperature for samples (a) without solvent treatment and (b) after solvent treatment

圖7　熱脫脂后SC4坯體的斷面掃描電鏡照片F(xiàn)igure 8 SEM micrograph showing the fracture surface of SC4 sample after thermal debinding

圖8　燒結(jié)體的 (a) 密度及 (b) 彎曲強度Figure 8 (a) The density and (b) the bending strength of the sintered sample

圖9　SC4燒結(jié)體的斷面掃描電鏡照片F(xiàn)igure 9 SEM micrograph showing the fracture surface of the sintered sample

2.4 燒結(jié)工藝

將脫脂后的坯體在真空燒結(jié)爐內(nèi)進行反應(yīng)燒結(jié)，保溫時間均為2h。圖8為燒結(jié)體密度及彎曲強度隨燒結(jié)溫度的變化關(guān)系。當(dāng)燒結(jié)溫度為1720°C時，燒結(jié)體的密度和彎曲強度達最大值，分別為2.96 g/cm3和290 MPa；其斷裂韌性為4.14 MPa·m1/2，硬度為21.6 GPa。與陳日月等[14]利用干壓成型及注漿成型制備的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷 (生坯密度分別為0.84 g/cm3和0.83 g/cm3，燒結(jié)體密度分別為2.86 g/cm3和2.90 g/cm3；抗彎強度分別為254 MPa ± 10 MPa和263 MPa ± 10 MPa) 相比，本研究采用注射成型工藝制備的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷生坯密度更高，燒結(jié)體性能更好。圖9為將SC4坯體于1720°C下保溫2 h反應(yīng)燒結(jié)后的斷面掃描電鏡照片，可以看出燒結(jié)體內(nèi)部孔道幾乎被完全填充，實現(xiàn)了致密化。阿基米德排水法測試結(jié)果表明其顯氣孔率僅為0.18%。

3　結(jié)論

本文對反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的注射成型工藝進行了初步的摸索，得到了以下結(jié)論：

(1) 陶瓷粉體含量為80 wt %，有機載體 (組成為PW：HDPE：EVA：SA=9：3：3：1) 加入量為20 wt% 時，經(jīng)注射工藝可獲得較高燒結(jié)體密度的坯體。有機成分中SA通過酯化反應(yīng)與SiC粉體間形成化學(xué)鍵，可以改善粉體的表面活性。

(2) 實驗研究給出了最優(yōu)的混煉工藝為于雙螺桿擠出機內(nèi)140°C下混煉1 h。最佳兩步脫脂工藝為：第一步在正庚烷溶劑中于40°C浸泡6 h，然后于50°C浸泡4 h；第二步于N2氣氛下按制定的加熱制度進行熱脫脂。

(3) 將脫脂后坯體于1720°C下反應(yīng)燒結(jié)后可制得顯氣孔率為0.18%，密度為2.96 g/cm3，抗彎強度為290 MPa，斷裂韌性為4.14 MPa·m1/2，硬度為21.6 GPa的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

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應(yīng)用技術(shù)

Study on Injection Molding of Reaction-Bonded Silicon Carbide

ZHANG Zhao1,2, ZHANG Yu-Jun1,2, GONG Hong-Yu1,2, LI Wen-Jie3, ZHAI Yan-Xia31Key laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution & Processing of Materials of Ministry of Education, Shandong University, Jinan 250061,China
2Key Laboratory of Engineering Ceramics, Shandong University, Jinan 250061,China3Shandong Baona New Materials Co., Itd, Laiwu 271132, China

Abstract:Reaction-bonded silicon carbide (RBSC) was processed by injection molding (CIM) technology, using silicon carbide and carbon black as raw material, paraffin, ethylene vinyl acetate copolymer and high density polyethylene as binders, stearic acid as surfactant.The influence of CIM process on the properties of RBSC ceramics was discussed.It was indicated that the optimal feedstock consisted of 80 wt% of ceramic powder loading and 20 wt% of the organism system with PW:HDPE:EVA:SA=9:3:3:1.Mixing process was performed for one hour.Then the green body was shaped under the injection pressure of 100 MPa.A two-step debinding process was carried out.The samples after debinding was being sintered at 1780°C for 2 h in vacuum and a compact reaction bonding silicon carbide ceramic was prepared, with apparent porosity of 0.18%, density of 2.96 g/cm3, bending strength of 290 MPa, fracture toughness of 4.14 MPa?m1/2and hardness of 21.6 GPa.

Key words:Reaction-bonded silicon carbide; Binders; Injection molding; Debinding

通訊作者：張玉軍 (1956 -)，男，山東萊蕪人，博士，教授。E-mail:yujunzhangcn@sdu.edu.cn。

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目 (51472146)。

收稿日期：2016-01-14 收到修改稿日期：2016-02-05

文獻標(biāo)識碼：A

DOI：10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.01.007

中圖分類號：TB332

文獻編號：1005-1198 (2016) 01-0054-08

第一作者： 張 釗 (1992 -)，男，山東菏澤人，碩士。E-mail:18353161506@163.com。