熱處理制度對(duì)GH706合金顯微組織與拉伸性能的影響

章莎，吳天佑，謝琦，蔣勝

（長(zhǎng)沙學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410022）

Ni-Fe-Cr基合金GH706合金是美國(guó)國(guó)際鎳公司于20世紀(jì)60年代在GH4169合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種沉淀強(qiáng)化型變形高溫合金［1］。該合金晶內(nèi)強(qiáng)化相為γ′-Ni3Al和γ″-Ni3Nb相，晶界強(qiáng)化相則以η-Ni3（Ti，Nb）相為主［2-3］。由于GH706合金具有合理的化學(xué)配比，兼具冶金缺陷少、成分偏析低、加工性能優(yōu)異、成本低廉等特點(diǎn)，特別適合于制備直徑達(dá)2 000 mm以上，所需鑄錠直徑超過900 mm的重型燃機(jī)超大尺寸渦輪盤鍛件［4-6］。

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國(guó)對(duì)電力的依賴程度越來越高，傳統(tǒng)的水力和蒸汽發(fā)電不利于節(jié)能型、可持續(xù)社會(huì)的構(gòu)建，具有潔凈、環(huán)保、高效的重型燃?xì)廨啓C(jī)發(fā)電機(jī)組已經(jīng)成為世界范圍內(nèi)最重要的電力供應(yīng)途徑［6］。超大尺寸Ni-Fe-Cr基變形高溫合金GH706渦輪盤作為重型燃機(jī)關(guān)鍵熱端部件之一，其制備技術(shù)是當(dāng)今工業(yè)制造技術(shù)的前沿和制高點(diǎn)，也是重型燃機(jī)研制成敗的關(guān)鍵。

GH706合金通過鍛造和標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝獲得優(yōu)異的力學(xué)性能。傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)熱處理包括三個(gè)階段：固溶退火、穩(wěn)定化處理和時(shí)效熱處理。近年來，直接時(shí)效熱處理已廣泛應(yīng)用于IN718、Allvac 718Plus等Ni基變形高溫合金［7-11］。與標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度相比，直接時(shí)效熱處理省略了固溶退火步驟，卻可以顯著提高Ni基高溫合金的力學(xué)性能。例如，直接時(shí)效熱處理的IN718合金試樣具有更高的屈服強(qiáng)度，同時(shí)試樣的持久壽命也得到顯著提高［12］。Cao et al.的研究表明，在相同條件下，直接時(shí)效熱處理的Allvac 718Plus 合金拉伸性能和蠕變性能均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣［11］。信昕等通過研究標(biāo)準(zhǔn)熱處理和直接時(shí)效熱處理對(duì)GH706合金持久性能的影響，發(fā)現(xiàn)直接時(shí)效熱處理合金可以獲得最佳的持久性能，但對(duì)有關(guān)熱處理工藝對(duì)GH706合金室溫拉伸性能的影響尚未開展深入研究［13］。在強(qiáng)化機(jī)制方面，有相關(guān)研究表明，直接時(shí)效熱處理能顯著提高力學(xué)性能的主要原因?yàn)榫Я３叽缱冃　⑽诲e(cuò)密度增大、δ相體積分?jǐn)?shù)降低，以及γ′、γ″析出相尺寸變?。?-12］。此外，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，直接時(shí)效熱處理工藝省略了固溶處理步驟，在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，可降低生產(chǎn)成本。

我們研究了直接時(shí)效熱處理?xiàng)l件下，GH706合金的顯微組織和室溫拉伸性能，并與標(biāo)準(zhǔn)熱處理進(jìn)行對(duì)比，分析熱處理制度對(duì)合金拉伸性能的影響機(jī)理，為GH706合金強(qiáng)化及熱處理工藝優(yōu)化提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

采用真空感應(yīng)熔煉一爐質(zhì)量為10kg、直徑為90mm的GH706合金鑄錠，其化學(xué)成分所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：Ni占 42.4%，Cr占 15.92%，Ti占 1.89%，Nb占 2.82%，Al占 0.35%，C占 0.04%，B占 0.0045%，F(xiàn)e占余量。鑄錠經(jīng)過1 160℃×20h+1 190℃×40h均勻化處理后，經(jīng)兩火鍛造成35mm×35mm的方形坯料，再經(jīng)一火軋制成直徑為16mm的棒材。鍛造和軋制的開始溫度為1 200℃，終鍛和終軋溫度不低于950℃。

軋制合金采用的兩種熱處理工藝如表1所示。標(biāo)準(zhǔn)的熱處理工藝為：固溶退火（980℃×3h，空冷），穩(wěn)定化處理（845℃×3h，空冷）和兩階段時(shí)效處理（730℃×8h，55℃/h冷卻至620℃，620℃×8h，空冷）。直接時(shí)效熱處理工藝則省去了固溶退火和穩(wěn)定化處理階段，僅包含兩階段時(shí)效處理。

表1 合金的熱處理制度

采用INSTRON 5982型拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。橫梁位移速率屈服前為0.5mm/min，屈服后為3.5mm/min。每種熱處理?xiàng)l件取兩個(gè)試樣，最終拉伸性能測(cè)量結(jié)果取它們的平均值。利用線切割切取試樣，經(jīng)機(jī)械研磨、拋光，用5g CuCl2+ 100mL C2H5OH + 100mL HCl試劑對(duì)樣品表面進(jìn)行化學(xué)腐蝕。采用ZEISS Axiolab 5光學(xué)顯微鏡（OM）、TESCAN MIRA掃描電子顯微鏡（SEM）觀察熱處理后樣品的顯微組織和拉伸試樣斷口形貌，并采用能譜儀（EDS）分析晶界析出相成分。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖1為合金試樣在兩種熱處理制度下的晶粒組織。可以看出，兩種熱處理合金樣品晶粒均為等軸晶。標(biāo)準(zhǔn)熱處理樣品的平均晶粒尺寸約為ASTM 6級(jí)（圖1a），直接時(shí)效熱處理樣品的平均晶粒尺寸約為ASTM 10級(jí)（圖1b）。顯然，直接時(shí)效熱處理試樣的晶粒更加細(xì)小。標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣在980℃固溶退火時(shí)，晶粒開始長(zhǎng)大，晶粒尺寸明顯增加。由于直接時(shí)效熱處理試樣未經(jīng)固溶處理，樣品保留了軋制合金的晶粒尺寸。

圖1 合金經(jīng)不同熱處理工藝后的晶粒組織

圖2 和圖3分別為標(biāo)準(zhǔn)熱處理和直接時(shí)效熱處理?xiàng)l件下合金晶界組織，其中圖2a和圖3b為低倍SEM照片。在兩種熱處理?xiàng)l件下，晶界析出相呈現(xiàn)出不同的形態(tài)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣，晶界析出相以棒狀（圖2b）或顆粒狀（圖2c）形式出現(xiàn)。除此之外，晶界也有少量針狀相析出，它們相互平行向晶粒內(nèi)部生長(zhǎng)（圖2d）。EDS結(jié)果表明，晶界析出相富Nb和Ti元素，結(jié)合以往的研究結(jié)果及GH706合金的組織特征，確定該析出相為η相［14］。根據(jù)GH706合金TTT（Time-Temperature-Transformation）曲線，標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝中穩(wěn)定化處理溫度845℃為η相析出峰溫度，所以在該熱處理制度下η相析出比較充分，析出相尺寸也較大［15］。值得注意的是，合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，針狀η相附近γ′、γ″相析出稀少，形成γ′、γ″相貧化區(qū)（圖2d）。η相富Ti和Nb，貧Fe和Cr。由于η相長(zhǎng)大受元素?cái)U(kuò)散控制，隨著η相的長(zhǎng)大，F(xiàn)e、Cr向基體中擴(kuò)散，而Nb、Ti向η相聚集，從而使得 η相周圍的基體中出現(xiàn)了Nb和Ti的貧化，由此抑制了γ′、γ″相的析出。如圖3b所示，在直接時(shí)效熱處理試樣中，η相主要呈小顆粒狀沿晶界析出。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)熱處理?xiàng)l件下合金的晶界組織和能譜分析結(jié)果

圖3 直接時(shí)效熱處理?xiàng)l件下合金的晶界組織

2.2 拉伸性能

圖4 為標(biāo)準(zhǔn)熱處理和直接時(shí)效熱處理合金室溫拉伸性能測(cè)試結(jié)果。直接時(shí)效熱處理試樣的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和斷面收縮率均高于標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣。標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣的屈服強(qiáng)度為987 MPa，直接時(shí)效熱處理的屈服強(qiáng)度為1080.5 MPa，增加了9.5%；抗拉強(qiáng)度從1 275 MPa提高到1 371 MPa，增加了7.5%；直接時(shí)效熱處理將合金延伸率和斷面收縮率分別提高了16.3%和45.5%。

圖4 合金的室溫拉伸性能

合金試樣的室溫拉伸斷口形貌如圖5所示。由宏觀斷口形貌可見（圖5a和圖5d），兩種熱處理?xiàng)l件下斷口均呈典型杯錐狀，由纖維區(qū)和剪切唇區(qū)組成［16］27。標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣中心纖維區(qū)微觀斷口形貌顯示，斷口呈穿晶和沿晶的混合型斷裂，沿晶斷裂面上有韌窩（圖5b）。直接時(shí)效熱處理試樣的微觀斷口形貌顯示，斷口呈穿晶斷裂，裂紋在試樣心部以微孔聚合的形式萌生，隨后再以微孔聚合的方式向周圍擴(kuò)展（圖5e）。在拉伸過程中，兩種熱處理試樣隨著裂紋擴(kuò)展，試樣達(dá)到平面應(yīng)力狀態(tài)時(shí)發(fā)生剪切斷裂，形成剪切唇區(qū)。如圖5c和圖5f所示，剪切唇區(qū)的韌窩比纖維區(qū)的韌窩較淺。

在中低溫條件下，晶界可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，當(dāng)晶粒尺寸減小時(shí)，晶界數(shù)量增多，對(duì)位錯(cuò)阻礙作用增強(qiáng)；同時(shí)，細(xì)小晶粒的合金變形更均勻，不易產(chǎn)生應(yīng)力集中［17］。因此，直接時(shí)效熱處理?xiàng)l件下相對(duì)細(xì)小的晶粒尺寸有助于提高合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。從圖2可以看出，熱處理工藝顯著影響了GH706合金晶界析出相的形貌。在標(biāo)準(zhǔn)熱處理合金中，晶界η相主要包括尺寸較大的短棒相、粒狀相和針狀相。在直接時(shí)效熱處理合金中，晶界析出相則為細(xì)小顆粒η相。在多晶塑性變形過程中，晶界對(duì)位錯(cuò)滑移起著明顯的阻止作用，導(dǎo)致位錯(cuò)在晶界處堵塞，從而產(chǎn)生較大的應(yīng)力集中。大尺寸棒狀、顆粒狀和針狀η相在晶界處析出，成為裂紋萌生的首選位置，從而使裂紋集中更為嚴(yán)重。相反，在細(xì)小晶界η相附近，裂紋萌生時(shí)間較長(zhǎng)，即孕育期較長(zhǎng)，這顯然對(duì)增加晶界強(qiáng)度非常有利。此外，直接時(shí)效熱處理?xiàng)l件下，細(xì)小顆粒狀η相在晶界內(nèi)的均勻分布，有利于限制析出相之間細(xì)小裂紋的擴(kuò)展，從而提高合金的晶界強(qiáng)度。因此，標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣的纖維區(qū)呈穿晶和沿晶的混合型斷裂（圖5b），直接時(shí)效熱處理試樣的纖維區(qū)為穿晶斷裂（圖5e）。

圖5 合金試樣的室溫拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，合金晶界析出尺寸較大的短棒狀、顆粒狀或針狀η相。直接時(shí)效熱處理后，合金晶界η相則以細(xì)小顆粒狀析出，晶粒組織顯著細(xì)化。較小的晶粒尺寸有助于阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、協(xié)調(diào)晶界間變形，細(xì)小顆粒狀晶界η相則有助于提高合金晶界強(qiáng)度。因此，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理試樣相比，直接時(shí)效熱處理合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和斷面收縮率分別提高了9.5%、7.5%、16.3%和45.5%。