液相色譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留的研究進(jìn)展

□ 段　林　大慶市綠色農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)中心

液相色譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留的研究進(jìn)展

□ 段林大慶市綠色農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)中心

在農(nóng)作物的預(yù)防害蟲和去除雜草方面，農(nóng)藥占據(jù)著很重要的位置，但同時(shí)農(nóng)藥在農(nóng)作物中的殘余量也嚴(yán)重威脅著廣大消費(fèi)者的生命安全。現(xiàn)在社會(huì)中消費(fèi)者越來越擔(dān)心食品的安全問題，各個(gè)國(guó)家也進(jìn)一步加強(qiáng)了對(duì)農(nóng)藥殘留量的監(jiān)督，對(duì)農(nóng)作物產(chǎn)品在農(nóng)藥的殘留和農(nóng)藥殘留量限制標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)的要求也越來越嚴(yán)格。高效液相色譜（HPLC）方法少耗時(shí)的操作，強(qiáng)烈的敏感性和樣本使用數(shù)量少等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)作物農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)中有很大的比例，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)分析中。農(nóng)作物產(chǎn)品對(duì)人類的生存至關(guān)重要，故對(duì)農(nóng)藥殘留量進(jìn)行嚴(yán)格的控制以及對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的剩余量進(jìn)行快速的檢測(cè)很關(guān)鍵。

對(duì)作物中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀概況的研究

中國(guó)糧油的產(chǎn)量一直居世界首位，因此殺蟲劑和農(nóng)藥使用的總產(chǎn)量也是世界上最高的，但直到20世紀(jì)90年代末我國(guó)才對(duì)農(nóng)藥殘留量進(jìn)行限制監(jiān)管，相對(duì)滯后的限量規(guī)定、類型和測(cè)試都面臨著一個(gè)嚴(yán)重的技術(shù)挑戰(zhàn)以及貿(mào)易方面的難題，日本很多地區(qū)仍然沒有全部解除對(duì)我們國(guó)家很多農(nóng)業(yè)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留方面的強(qiáng)制性的檢查命令。在中國(guó)常用的農(nóng)藥的有殺蟲劑、除草劑、滅菌劑和一些防腐劑，所以我國(guó)從2007年1月1日開始下達(dá)了禁止使用5種高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的命令，這5種農(nóng)藥分別是甲胺磷、久效磷、甲基對(duì)硫磷、磷胺和對(duì)硫磷。我國(guó)一直缺少對(duì)農(nóng)藥使用的正確指導(dǎo)，致使農(nóng)藥殘留量超過了標(biāo)準(zhǔn)要求。

高效液相色譜法檢測(cè)農(nóng)作物產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留

液相色譜法的特點(diǎn)是操作起來很容易、能夠快速得出結(jié)果以及效率高并且能保證質(zhì)量，所以在農(nóng)藥殘留的檢測(cè)當(dāng)中經(jīng)常使用。當(dāng)研究人員使用這種方法進(jìn)行測(cè)試的時(shí)候，采用固相萃取技術(shù)和高效液相色譜法（HPLC）聯(lián)合起來的方法檢測(cè)農(nóng)作物植物油中含有的克百威和甲基萘威兩種農(nóng)藥殘留的成分，然后再用正己烷溶解樣品，再用乙腈完成提取工作，旋轉(zhuǎn)對(duì)水分進(jìn)行蒸發(fā)，在水分完全被蒸發(fā)后，用甲醇溶解這些樣本到SPE-C18小柱中，再用濃度為90%的甲醇溶液進(jìn)行洗脫，然后收集這些洗脫液，用濾膜進(jìn)行過濾處理，然后把這些樣品的20 μL送到專門分析氨基甲酸酯殺蟲劑生產(chǎn)色譜柱Carbmate中進(jìn)行分析，檢測(cè)的結(jié)果表明：流動(dòng)相乙腈和水的比例是68∶32，檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm。根據(jù)分析結(jié)果顯示，當(dāng)在0.05～0.50 μg/mL線性范圍時(shí)，應(yīng)用該方法對(duì)菜籽油中殘留的甲萘威的回收率為89.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%，克百威殘余農(nóng)藥的回收率是90.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%；大豆油中殘留的甲萘威農(nóng)藥回收率是98.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8%。由以上結(jié)果可知，該方法在檢測(cè)農(nóng)藥殘留方面具有回收率和精密度高的特點(diǎn)，能很好的用于農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)農(nóng)作物產(chǎn)品中農(nóng)藥殘余量的檢測(cè)

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，具有簡(jiǎn)單、方便和可操作性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。尤其是最近幾年很多國(guó)家出臺(tái)了對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的使用進(jìn)行限量使用或禁止使用的政策，而且很多昆蟲在進(jìn)行對(duì)此變異后對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥產(chǎn)品產(chǎn)生了抵抗力，人們開始普遍使用氨基甲酯類農(nóng)藥，但現(xiàn)在各個(gè)國(guó)家對(duì)這種殺蟲劑的應(yīng)用也開始進(jìn)行嚴(yán)格的控制。在此需求下，在對(duì)此類農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要尋找一種合適的測(cè)試方法，但是由于這類農(nóng)藥殘留在高溫的情況下很容易分解的條件因素，使用氣相色譜法進(jìn)行分析時(shí)不能取得很好的效果，考慮到以上種種因素，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)含有氨基甲酸類農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果會(huì)更準(zhǔn)。檢測(cè)結(jié)果表明，采用此方法得到的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值只有5.5%（n=5）的誤差。同時(shí)也可以證明液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法具有相當(dāng)高的靈敏度和準(zhǔn)確性，線性和準(zhǔn)確性也都非常好，并很大的消除了檢測(cè)樣品中基體的干擾，因此比較適合檢測(cè)一些含油脂類農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)。

我國(guó)在含有油脂農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)存的問題

我國(guó)在油脂類農(nóng)作物中農(nóng)藥殘余量檢測(cè)還存在很多問題。①檢測(cè)類型太少，沒有達(dá)到一些發(fā)達(dá)國(guó)家和國(guó)際組織對(duì)農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留量的最低限制要求。②有的方法甚至連最低的檢測(cè)要求都不能達(dá)到。③與發(fā)達(dá)國(guó)家的檢測(cè)技術(shù)和樣品處理技術(shù)相比，我國(guó)的檢測(cè)技術(shù)還比較落后。因此在未來對(duì)農(nóng)作物殘留藥量的鉆研中，對(duì)于每一種特有的油脂農(nóng)作物，在減少和清除農(nóng)藥殘留時(shí)一定要具體問題具體分析，在遇到新產(chǎn)品時(shí)一定要進(jìn)行全方位的檢測(cè)。農(nóng)作物農(nóng)藥殘余量的研究不應(yīng)只關(guān)注農(nóng)作物的本身和其進(jìn)行加工的過程，也要全程檢測(cè)原料及其農(nóng)副產(chǎn)品，一旦發(fā)現(xiàn)其他不確定性的有毒物質(zhì)，一定要進(jìn)行及時(shí)的檢測(cè)。

結(jié)語

社會(huì)消費(fèi)者對(duì)食品的安全問題越來越重視，找到一種能夠簡(jiǎn)單、高效、高靈敏度的檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法已成為當(dāng)前的首要任務(wù)。如果把高效液相色譜和質(zhì)譜方法結(jié)合起來對(duì)新型農(nóng)作物的樣品進(jìn)行檢測(cè)，就可以快速、準(zhǔn)確地得到農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)結(jié)果。以前的樣品預(yù)處理方法操作過程比較復(fù)雜，需要更長(zhǎng)的時(shí)間，而且經(jīng)常使用有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)人的身體健康和環(huán)境造成一定傷害和影響，最關(guān)鍵的是回收率低，最終對(duì)測(cè)試結(jié)果的原因分析的不夠準(zhǔn)確。因此，必須研究新的檢測(cè)技術(shù)，減少農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘余量，為消費(fèi)者提供安全放心的食品。