MWCNTs特征對(duì)MWCNTs/Al復(fù)合材料組織及性能的影響

李翠紅，李才巨，易健宏，鮑瑞，鄒舟，沈韜，陶靜梅，劉意春

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MWCNTs特征對(duì)MWCNTs/Al復(fù)合材料組織及性能的影響

李翠紅，李才巨，易健宏，鮑瑞，鄒舟，沈韜，陶靜梅，劉意春

(昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

采用粉末冶金法制備多壁碳納米管(MWCNTs)增強(qiáng)鋁(Al)基復(fù)合材料(MWCNTs/Al)，研究MWCNTs的特征對(duì)MWCNTs/Al復(fù)合材料顯微組織結(jié)構(gòu)及性能的影響。采用X線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和拉伸實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行性能測(cè)試。結(jié)果表明：經(jīng)過(guò)球磨混合的復(fù)合粉末中沒(méi)有碳化鋁(Al4C3)相，通過(guò)燒結(jié)和熱擠壓后出現(xiàn)Al4C3相。與長(zhǎng)碳納米管(L-MWCNTs)和短碳納米管(S-MWCNTs)相比，鍍鎳碳納米管(Ni-MWCNTs)在復(fù)合材料中分散更均勻，與Al基體的結(jié)合性更好，所得到的復(fù)合材料硬度和抗拉強(qiáng)度較高，抗拉強(qiáng)度可達(dá)到247 MPa，是純Al的4倍。

多壁碳納米管；Al基復(fù)合材料；分散；界面；力學(xué)性能

碳納米管(CNTs)是由單層或多層石墨層卷曲而成的納米級(jí)管狀材料，由一層石墨層卷曲而成的為單壁碳納米管(SWCNTs)，由多層石墨層卷曲而成的為多壁碳納米管(MWCNTs)[1]。CNTs的結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和物理性能。CNTs的彈性模量超過(guò) 5 000 GPa，強(qiáng)度約為鋼的100倍，而密度卻只有鋼的1/6，是一種很好的輕質(zhì)高強(qiáng)的增強(qiáng)材料[2?5]。Al基復(fù)合材料具有比剛度高、尺寸穩(wěn)定、質(zhì)輕、耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是發(fā)展高性能、輕量化結(jié)構(gòu)零件的首選材料；同時(shí)，Al基復(fù)合材料的制備工藝簡(jiǎn)單、靈活多樣、復(fù)合相選擇范圍廣泛、可熱處理性良好[6?8]。因此，Al基復(fù)合材料在金屬基復(fù)合材料的研究中占主導(dǎo)地位，成為目前應(yīng)用最廣泛、發(fā)展最成熟的功能和結(jié)構(gòu)材料，以Al基復(fù)合材料制造的各種輕型結(jié)構(gòu)件已被應(yīng)用于航空、航天、汽車、建材等領(lǐng)域。如今，將CNTs 作為增強(qiáng)相，Al作為基體，制備性能更加優(yōu)異的CNTs/Al復(fù)合材料是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。LI等[9]采用粉末冶金法制備CNTs/Al復(fù)合材料，研究其復(fù)合材料的力學(xué)性能和界面；BRADBURY等[10]探索了CNTs的添加量對(duì)CNTs/Al復(fù)合材料硬度的影響；LIAO等[11]采用SPS燒結(jié)，研究CNTs的添加量對(duì)CNTs/Al復(fù)合材料組織及性能的影響。MAQBOOL等[7]將CNTs表面鍍Cu，研究了CNTs鍍Cu后所得CNTs/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能。HOUSAER等[12]研究了CNTs/Al復(fù)合材料的界面特征。從研究成果來(lái)看，CNTs作為增強(qiáng)相對(duì)提高復(fù)合材料的強(qiáng)度、硬度、摩擦、磨損性能等方面均起到了不同程度的作用，但復(fù)合材料的性能遠(yuǎn)未達(dá)到人們預(yù)期的效果，這顯然與CNTs在Al基體中均勻分散性和界面浸潤(rùn)性較差有關(guān)。為此，本文作者主要研究不同特征MWCNTs對(duì)MWCNTs/Al復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)及性能的影響。采用高能球磨法將不同特征的MWCNTs與Al粉進(jìn)行混合，經(jīng)過(guò)普通冷壓、真空燒結(jié)、熱擠壓制備MWCNTs/Al復(fù)合材料。主要研究MWCNTs特征對(duì)所制備的復(fù)合粉末顆粒形貌、顯微組織、MWCNTs分布情況、物相以及熱擠壓后復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、拉伸斷口形貌的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 原料

實(shí)驗(yàn)以高純Al粉和長(zhǎng)多壁碳納米管(L-MWCNTs)、鍍鎳多壁碳納米管(Ni-MWCNTs)、短多壁碳納米管(S-MWCNTs)為原料。基體高純Al粉購(gòu)自阿拉丁公司(球形，平均單位25 μm，純度99.95%)；增強(qiáng)相MWCNTs由中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司提供，規(guī)格如表1所列。

1.2 制備方法

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的不同特征的MWCNTs與Al粉用行星式球磨機(jī)(南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn))進(jìn)行球磨。球磨時(shí)間為6 h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為150 r/min，球料比為10:1?；旌虾玫膹?fù)合粉末用小型四柱液壓機(jī)進(jìn)行冷壓，壓力為30 MPa，時(shí)間為10 min。然后真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為620 ℃，燒結(jié)時(shí)間為4 h。最后采用YT32? 315A型四柱液壓機(jī)進(jìn)行擠壓，擠壓溫度530 ℃，擠壓壓力737 MPa，擠壓比31.36:1，將復(fù)合材料制備成直徑為5 mm的棒狀試樣。

1.3 性能表征

采用Tecnai G2 F30 S-TWIN型透射電子顯微鏡(TEM)觀察MWCNTs在Al基體中的分布及其與Al基體的界面結(jié)合狀態(tài)；采用QUANTA200型環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察和分析；采用D/max2400型X線衍射儀(XRD)表征物相；利用Shimadzu型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合粉末的檢測(cè)及分析

2.1.1 MWCNTs在復(fù)合粉末中的分布

圖1所示為復(fù)合粉末的TEM照片。從圖1(a)可以看出，添加L-MWCNTs的復(fù)合粉末中，MWCNTs未被均勻分散，而是相互纏繞，出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。MWCNTs本身不容易分散，如果長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)則會(huì)加劇MWCNTs的團(tuán)聚，因此不宜使用過(guò)長(zhǎng)的MWCNTs作為增強(qiáng)相。從圖1(b)可以看出添加的Ni-MWCNTs分散比較均勻，沒(méi)有發(fā)生團(tuán)聚。這是因?yàn)镸WCNTs經(jīng)過(guò)表面處理，使原本的MWCNTs的表面活性和浸潤(rùn)性得到改善，從而使得MWCNTs與Al基體的界面結(jié)合性得到提升，進(jìn)而使得MWCNTs能夠均勻地分散在Al基體中。從圖1(c)中可以看到，添加S-MWCNTs只有端頭露出，另一端鑲嵌在Al基體中。在高能球磨過(guò)程中，部分MWCNTs可能會(huì)受到鋼球的不斷撞擊而破損，使得MWCNTs的長(zhǎng)度進(jìn)一步減小。由于S- MWCNTs本身的長(zhǎng)度只有0.5~2 μm，而L-MWCNTs 和Ni-MWCNTs的長(zhǎng)度是10~30 μm，為S- MWCNTs的15~20倍。在相同的球磨工藝下，即使L-MWCNTs和Ni-MWCNTs受到鋼球的不斷撞擊而破損，使得MWCNTs的長(zhǎng)度進(jìn)一步減小，但是減短的程度也不會(huì)比S-MWCNTs的長(zhǎng)度短。因此，由于S-MWCNTs自身的長(zhǎng)度有限，很難發(fā)揮其增強(qiáng)效果。從復(fù)合粉末的TEM照片中可以看出，L- MWCNTs團(tuán)聚嚴(yán)重，很難均勻分散在Al基體中；S-MWCNTs由于本身的長(zhǎng)度過(guò)短，即使分散相對(duì)均勻，也很難發(fā)揮增強(qiáng)效果；只有Ni-MWCNTs能在Al基體中均勻分散，在復(fù)合材料中充分發(fā)揮增強(qiáng)作用。

表1 碳納米管的參數(shù)

圖1 復(fù)合粉末的TEM像

2.1.2 復(fù)合粉末的界面結(jié)合情況

MWCNTs/金屬?gòu)?fù)合材料的界面分成3種類型：機(jī)械結(jié)合型、溶解潤(rùn)濕型和反應(yīng)結(jié)合型。機(jī)械結(jié)合型界面表示MWCNTs與基體金屬間既不反應(yīng)也不溶解；溶解浸潤(rùn)型界面表示MWCNTs與金屬間可以溶解或浸潤(rùn)，但不反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)合型界面表示MWCNTs與金屬基體之間發(fā)生反應(yīng)并形成化合物[13?14]。

圖2所示為Ni-MWCNTs/Al復(fù)合粉末的高分辨率TEM像，從圖2(a)上可以看到Ni-MWCNTs分布在Al基體中，與Al基體結(jié)合很好。從圖2(b)中能清晰地看到Ni-MWCNTs與Al基體的結(jié)合界面。在整個(gè)觀測(cè)過(guò)程中并未發(fā)現(xiàn)Al4C3，因此，可以推測(cè)出Ni-MWCNTs與Al基體此時(shí)的結(jié)合是機(jī)械結(jié)合和溶解浸潤(rùn)，而未發(fā)生反應(yīng)結(jié)合。

2.1.3 復(fù)合粉末的物相分析

圖3所示為復(fù)合粉末的XRD譜。從圖3可以看到，復(fù)合粉末中的物相主要為純Al，而MWCNTs的衍射峰并不明顯。這是因?yàn)镸WCNTs的加入量很少，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)只有2%，在XRD的物相檢測(cè)過(guò)程中很難被檢測(cè)出來(lái)，并且MWCNTs在球磨過(guò)程中會(huì)不斷地被包裹進(jìn)復(fù)合顆粒內(nèi)部。

在高能球磨過(guò)程中粉末顆粒與磨球之間長(zhǎng)時(shí)間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂，導(dǎo)致粉末顆粒中原子擴(kuò)散，從而會(huì)發(fā)生機(jī)械合金化。但是，機(jī)械合金化粉末并非像金屬或合金熔鑄后形成的合金材料那樣，各組元之間會(huì)充分達(dá)到原子間結(jié)合，形成均勻的固溶體或化合物。大多數(shù)情況下，在有限的球磨時(shí)間內(nèi)僅僅使各組元在相接觸的點(diǎn)、線和面上達(dá)到或趨近原子級(jí)距離，并且最終得到的只是各組元分布十分均勻的混合物或復(fù)合物。但當(dāng)球磨時(shí)間非常長(zhǎng)時(shí)，在某些體系中也可通過(guò)固態(tài)擴(kuò)散，使各組元達(dá)到原子間結(jié)合而形成合金或化合物。因此，在機(jī)械球磨過(guò)程中，為了避免形成合金或化合物，球磨時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。本實(shí)驗(yàn)選用的球磨時(shí)間為6 h，故在XRD譜上，衍射峰均為Al的峰，并未發(fā)現(xiàn)其它的衍射峰，說(shuō)明并未形成鋁與碳的化合物。

圖2 Ni-MWCNTs/Al復(fù)合粉末的HRTEM像

圖3 復(fù)合粉末的X射線衍譜

2.2 復(fù)合材料的性能測(cè)試及分析

2.2.1 復(fù)合材料的物相分析

圖4所示為復(fù)合粉末經(jīng)過(guò)冷壓、燒結(jié)、熱擠壓以后所得棒材的XRD譜。從圖4可以看出，主峰主要為Al的衍射峰，但出現(xiàn)了一些微小的Al4C3衍射峰。這與MWCNTs在高能球磨過(guò)程中受到破損有關(guān)。研究表明：當(dāng)MWCNTs的結(jié)構(gòu)受到嚴(yán)重破損而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷時(shí)，缺陷處的C將會(huì)與Al基體發(fā)生反應(yīng)而形成Al4C3脆性相[15?17]。在球磨過(guò)程中，鋼球會(huì)對(duì)粉末產(chǎn)生沖擊、碰撞和碾磨，這種強(qiáng)烈的作用力同樣會(huì)對(duì)MWCNTs造成一定程度的破壞。MWCNTs是由碳元素構(gòu)成的層狀網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，與石墨結(jié)構(gòu)類似，很穩(wěn)定，一般不容易與其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。但是當(dāng)結(jié)構(gòu)被破壞，表面產(chǎn)生缺陷，在受到高溫作用時(shí)，就會(huì)和其它物質(zhì)反應(yīng)形成碳化物[18?19]。因此，在球磨過(guò)程中MWCNTs可能被切斷、甚至磨碎，產(chǎn)生更多的表面缺陷，為Al4C3的產(chǎn)生創(chuàng)造條件，進(jìn)而可能在XRD譜上出現(xiàn)一些微小的Al4C3衍射峰。

圖4 復(fù)合棒材的X線衍射譜

2.2.2 復(fù)合材料的組織分析

圖5所示為經(jīng)過(guò)冷壓、燒結(jié)、熱擠壓后的Ni- MWCNTs/Al復(fù)合棒材的TEM像。由圖5可知，由于放大倍數(shù)過(guò)大，圖5上似乎看不出均勻分布，但是，在球磨過(guò)程中粉末顆粒與磨球之間長(zhǎng)時(shí)間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂，導(dǎo)致粉末顆粒中原子擴(kuò)散。同時(shí)，部分MWCNTs的結(jié)構(gòu)會(huì)受到破損而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷。再經(jīng)燒結(jié)、熱擠壓等制備工藝后，由于溫度的影響，缺陷處的C將會(huì)與Al基體發(fā)生反應(yīng)而形成Al4C3脆性相。因此，在復(fù)合材料的物相檢測(cè)中，檢測(cè)到了Al4C3相。對(duì)復(fù)合棒材進(jìn)行TEM觀察，發(fā)現(xiàn)Al4C3相主要存在于MWCNTs與Al基體的界面處。

Al4C3的存在對(duì)MWCNTs/Al的力學(xué)性能和斷裂行為會(huì)產(chǎn)生很大的影響，當(dāng)Al4C3含量很少時(shí)，Al4C3可以作為第二相強(qiáng)化，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，但是當(dāng)Al4C3含量較多時(shí)，Al4C3是脆性相，會(huì)大幅降低復(fù)合材料的力學(xué)性能[19]。因此，在制備MWCNTs/Al復(fù)合材料的過(guò)程中，控制MWCNTs與Al基體的反應(yīng)也是制備MWCNTs/Al復(fù)合材料的難點(diǎn)之一，對(duì)于解決這個(gè)難點(diǎn)仍需進(jìn)一步研究。

圖5 經(jīng)過(guò)冷壓、燒結(jié)、熱擠壓的復(fù)合棒材TEM像

2.2.3 復(fù)合材料的拉伸性能分析

圖6所示為經(jīng)過(guò)燒結(jié)、熱擠壓后的復(fù)合棒材的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線。從曲線上可以得出復(fù)合材料的各項(xiàng)力學(xué)性能數(shù)據(jù)，包括屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率(見(jiàn)表2)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：MWCNTs特征可對(duì)復(fù)合材料抗拉性能產(chǎn)生一定的影響，從抗拉曲線上可以看到，添加Ni-MWCNTs的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度最高，可達(dá)到247 MPa，是純Al的4倍。添加L-MWCNTs的抗拉強(qiáng)度為202 MPa，遠(yuǎn)沒(méi)有添加Ni-MWCNTs的好。這是因?yàn)長(zhǎng)-MWCNTs長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，在球磨過(guò)程中很難均勻分散在Al基體中，通過(guò)TEM分析的L-MWCNTs分布情況也同樣說(shuō)明了這一點(diǎn)。由于團(tuán)聚的L-MWCNTs難以均勻分散在Al基體中，從而導(dǎo)致L-MWCNTs很難發(fā)揮增強(qiáng)效果。添加S-MWCNTs的抗拉強(qiáng)度為234 MPa，比L-MWCNTs的抗拉強(qiáng)度高，但是由于過(guò)短，沒(méi)有達(dá)到最佳效果。添加Ni-MWCNTs的抗拉強(qiáng)度之所以最高，一方面是MWCNTs表面通過(guò)鍍Ni，改善了MWCNTs的表面活性，使得MWCNTs與Al基體之間的結(jié)合性更好。另一方面，能與石墨產(chǎn)生浸潤(rùn)且應(yīng)用較廣的金屬基體主要是Ni，所以Ni鍍層可改善MWCNTs與Al基體之間的浸潤(rùn)性，使得Ni-MWCNTs能夠較均勻地分散在Al基體中，并與Al基體形成良好的界面結(jié)合狀態(tài)。從而使MWCNTs的增強(qiáng)作用充分發(fā)揮出來(lái)，達(dá)到增強(qiáng)的效果。

圖6 復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線

表2 復(fù)合棒材的拉伸力學(xué)性能

2.2.4 復(fù)合材料拉伸斷口分析

圖7所示為不同MWCNTs/Al復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。由圖可知，斷口整體上比較平，沒(méi)有明顯的斜度，而且頸縮也不明顯，結(jié)合拉伸曲線上復(fù)合材料的伸長(zhǎng)率來(lái)看，雖然斷口為韌性斷裂但塑性并不好。從圖7(a)~(c)上可以看到，斷口分布著一些尺寸較大的韌窩，呈現(xiàn)出微觀韌性斷裂的特征。從圖7(a)上可以看到，裂口較大，還有大孔洞。這是因?yàn)?，一方面可能是團(tuán)聚的L-MWCNTs沒(méi)有被分散，沒(méi)有起到傳遞載荷和阻止裂紋擴(kuò)展作用；另一方面，MWCNTs與Al基體結(jié)合并不牢固。從圖7(b)上可以看到韌窩分布比較均勻，沒(méi)有出現(xiàn)大孔洞，這說(shuō)明Ni-MWCNTs與Al基體之間的結(jié)合比較完整。從圖7(c)上看，斷口韌窩比較淺，韌窩底部比較光滑、致密，說(shuō)明S-MWCNTs的分散性較好，與Al基體之間結(jié)合也較好。但是由于S-MWCNTs的長(zhǎng)度過(guò)短，導(dǎo)致S- MWCNTs不能充分發(fā)揮其增強(qiáng)效果，從而使得S- MWCNTs的抗拉強(qiáng)度沒(méi)有Ni-MWCNTs的抗拉強(qiáng)度高。

圖7 復(fù)合材料的拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1) L-MWCNTs易于團(tuán)聚，不能均勻分散在Al基體中，S-MWCNTs由于過(guò)短，很難發(fā)揮增強(qiáng)效果，只有Ni-MWCNTs能夠均勻地分散在Al基體中，并與Al基體形成良好的界面結(jié)合狀態(tài)。

2) 經(jīng)燒結(jié)和熱擠壓后，MWCNTs與Al基體的界面結(jié)合方式有所改變，此時(shí)的結(jié)合方式不僅是機(jī)械結(jié)合和溶解潤(rùn)濕結(jié)合，還有部分的反應(yīng)結(jié)合，有Al4C3相生成。

3) Ni-MWCNTs/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度最大，可達(dá)到247 MPa，是純Al的4倍，而添加L-MWCNTs和S-MWCNTs所制備的復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均沒(méi)有添加Ni-MWCNTs所制備的復(fù)合材料的高。

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(編輯 高海燕)

Effects of MWCNTs characteristics on microstructure and properties of MWCNTs/Al composites

LI Cuihong, LI Caiju, YI Jianhong, BAO Rui, ZOU Zhou, SHEN Tao, TAO Jingmei, LIU Yichun

(Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093, China)

Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) reinforced aluminum (Al) matrix composites were fabricated by powder metallurgy method. The effects of MWCNTs characteristics on the microstructure and properties of MWCNTs/Al composites were investigated. Composites properties were characterized by scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy (TEM), and tensile tester. The results show that the Al4C3cannot be found in the composite powders by milling process, but it is found after sintering and hot extrusion. Compared with the L-MWCNTs and S-MWCNTs, Ni-MWCNTs disperse more evenly in the composite materials, and the wettability with Al matrix is better, the hardness and tensile strength of the composite materials are higher. The tensile strength of the composite material is 247MPa, which is 4 times of pure Al.

multi-walled carbon nanotubes; Al matrix composites; dispersion; interface; mechanical property

TB331

A

1673?0224(2016)03?508?07

云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究重大項(xiàng)目(2014FC001)；昆明理工大學(xué)自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(KKSY201551036)；昆明理工大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃資助項(xiàng)目(201510674071)

2015?10?13；

2016?01?11

李才巨，副教授，博士。電話：13888363909；E-mail: lcj@kmust.edu.cn