微納尺度毛細芯吸液特性

鄭曉歡，王野，李紅傳，紀獻兵，徐進良

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微納尺度毛細芯吸液特性

鄭曉歡，王野，李紅傳，紀獻兵，徐進良

(華北電力大學電站設備狀態(tài)監(jiān)測與控制教育部重點實驗室，多相流與傳熱北京市重點實驗室，北京 102206)

為提高相變傳熱中毛細芯的吸液性能，以4種粒度(a=556 nm~73.8 μm)的球形銅粉并添加不同體積分數(shù)的Na2CO3(=0%~40%)，用粉末燒結的方法制備不同規(guī)格的毛細芯，采用紅外熱成像法測定液體在其內(nèi)部的爬升高度，用高速攝影捕捉液滴被吸入的運動過程，以此為基礎對微納尺度毛細芯的吸液特性進行研究。結果表明：不同的顆粒直徑及摻鹽比可使毛細芯內(nèi)部結構產(chǎn)生明顯的差異，從而顯著影響毛細芯的毛細特性和液體在其內(nèi)部的爬升高度。當=0%時，與a=556 nm的毛細芯相比，a=73.8 μm的毛細芯中液體的爬升高度增加約373 mm；而對a=24.1 μm的毛細芯，最佳摻鹽比30%，液體所達到的最大爬升高度約518 mm，相比0%的毛細芯，液體爬升高度提升45%。液滴被吸入的運動過程表明，由于納米級毛細芯的毛細吸力較大，在液滴吸入初期可使其產(chǎn)生較大的變形，但由于滲透率較小導致完全吸入液滴所用時間較長，可見毛細芯吸液過程是毛細吸力和滲透率協(xié)同作用的結果，可通過調節(jié)金屬粉末直徑和摻鹽比獲得最優(yōu)性能。

微納尺度；毛細芯；爬升高度；毛細吸力；滲透率

隨著大功率發(fā)光二極管，電子冷卻及航空航天等領域的迅速發(fā)展，電子器件單位容積內(nèi)的發(fā)熱量急劇增大，散熱問題已成為其設計和正常工作的主要技術瓶頸，相變傳熱因具有傳熱速率高、傳熱溫差小和良好的控溫性等優(yōu)點而備受關注，許多學者進行了大量研究，如環(huán)路熱管[1?2]，平板熱管[3]等。在這些裝置中，毛細芯為工作介質的循環(huán)提供動力，同時也是熱管中最主要的阻力源，因此毛細芯的毛細吸液特性對熱管的熱性能有重要影響。近年來，冶金技術和產(chǎn)業(yè)都呈現(xiàn)出高速發(fā)展的趨勢，粉末的生產(chǎn)和粉末燒結技術為制備性能優(yōu)越的毛細芯提供了可能。其中，使用燒結法制備的毛細芯，加工周期短、成本較低、通過借助經(jīng)加工的石墨磨具即可完成，且燒結成形的毛細芯具有良好的滲透性和導熱性等優(yōu)點，具有廣闊的應用前景。HUANG等[4]以鎳粉為原材料，通過燒結制備具有多尺度結構和較大比表面積的毛細芯來提高毛細吸液特性。DENG等[5]制備了4種不同粉末粒度的燒結毛細芯，并用紅外熱成像法對其進行了液體爬升實驗，發(fā)現(xiàn)液體在不同樣品內(nèi)的爬升高度和速度存在明顯的差異，粉末尺寸對毛細芯的毛細吸液特性有重要的影響。KIRDPONPATTARA等[6]發(fā)現(xiàn)粉末尺寸會直接影響毛細芯的潤濕性，其中直徑較大的粉末對多孔材料潤濕性的影響較為突出。BYON等[7]測定了毛細芯在垂直和水平兩個角度的液體爬升實驗，分析并得出重力對毛細吸液性能的影響規(guī)律，為進一步提高毛細芯的毛細吸液特性提供了研究基礎。POPA等[8]利用人造絲纖維作為造孔劑，通過控制造孔劑尺寸成功制備出不同孔隙率的多孔結構陶瓷，發(fā)現(xiàn)此方法可顯著提高液體在樣品內(nèi)的爬升高度。雖然上述研究對提高毛細芯的毛細吸液性能效果顯著，但粉末尺寸及造孔劑的添加量會造成毛細芯孔隙率和孔徑分布等內(nèi)部結構的復雜變化，使其毛細吸液特性產(chǎn)生差異，有的差異甚至很大[9]。對這方面的研究旨在制造出具有優(yōu)異吸液特性的毛細芯，對提高熱管的熱性能具有重要作用。因此，本研究采用微米和納米級的球形銅粉并添加不同體積分數(shù)的鹽，通過燒結法制備多種規(guī)格的毛細芯。用紅外熱成像的方法測定樣品內(nèi)液體的爬升高度，用高速攝影捕捉液滴運動來討論與分析微納尺度毛細芯的毛細吸液特性。

1 實驗

1.1 毛細芯的制備與表征

本實驗采用4種粒度的球形銅粉并添加不同體積分數(shù)的Na2CO3制備多種規(guī)格的毛細芯。所用銅粉顆粒直徑()為500~800 nm，1~2 μm，20~32 μm，75~106 μm，經(jīng)粒徑分布計算得出其平均直徑(a)分別為556 nm，1.4，24.1和73.8 μm，且每種粒度的銅粉所摻鹽的體積分數(shù)()分別為0%，10%，20%，30%和40%。配比好的樣品將填充在石墨磨具內(nèi)，放入已設定好燒結溫度的SG?GL1100型管式燒結爐中，利用氮氣作為保護氣體進行燒結。通過參考相關文獻和利用管式燒結爐進行多次燒結試驗，確定出不同粒徑銅粉的最佳燒結溫度，如表1所列，可以發(fā)現(xiàn)顆粒直徑越大，所需燒結溫度越高。

燒結成形毛細芯的孔徑結構如圖1所示，可見顆粒之間通過燒結頸連接而緊密結合并形成小孔，這些孔是產(chǎn)生毛細吸力的重要組成部分。由于納米和微米級顆粒間形成的孔徑大小不同，因此選取顆粒較小(a=556 nm)和較大(a=73.8 μm)的兩種毛細芯SEM圖。圖1(a)中納米級顆粒間形成納米級小孔，此孔徑約為300 nm；而如圖1(b)所示的微米級顆粒間形成的是微米級孔徑，此孔徑約為10 μm。不同銅粉顆粒直徑燒結后產(chǎn)生的孔徑尺寸有明顯差異，其孔徑尺寸約為自身數(shù)量級。

摻鹽會使毛細芯的內(nèi)部結構產(chǎn)生差異，圖2所示為a=556 nm和73.8 μm中具有代表性的3種摻鹽比(=0%，20%，40%)的SEM像。從圖2(a)至(c)可發(fā)現(xiàn)，顆粒間很容易團聚，從而形成許多密密麻麻具有不同尺度的孔隙。這是由于納米級顆粒直徑較小，比表面積較大，相鄰顆粒間存在大量的接觸點，較低的燒結溫度就可以使其通過燒結頸相連接，從而形成明顯的團聚現(xiàn)象。而圖2(d)~(f)中的微米級顆粒由于直徑較大，燒結過程中相鄰顆粒間的擴散及遷移較少，因此燒結后的顆粒分布較均勻，顆粒間沒有明顯的團聚現(xiàn)象。同時，對比圖2(a)~(c)和圖2(d)~(f)可發(fā)現(xiàn)，隨摻鹽比增加，毛細芯會產(chǎn)生較多且尺度較大的溝槽結構，從而使毛細芯內(nèi)部結構具有多尺度特性，且孔隙率隨摻鹽量增多而增大。溝槽的數(shù)量和尺度可以通過鹽的添加量來控制，實現(xiàn)有效改善毛細芯的內(nèi)部結構，提高毛細芯吸液特性的目的。

表1 毛細芯樣品參數(shù)

圖1 不同粒徑毛細芯的SEM像

圖2 不同摻鹽比的毛細芯SEM像

1.2 液體爬升實驗裝置

在吸液特性研究中，毛細吸力通常由泡點試驗[10]和爬升高度試驗[11]測定。由于后者的測試方法更加方便而被廣泛使用，它主要包括稱重法[12]和紅外熱成像法[13]兩種。鑒于紅外熱成像可利用樣品和工作介質紅外線發(fā)射率的差異以得到溫度場的非接觸式精確測量，本實驗利用紅外熱成像法來觀察蒸餾水在毛細芯內(nèi)的爬升過程及爬升高度。

圖3所示為液體爬升的實驗裝置，它由樣品固定支架、豎直調整支架、刻度尺、玻璃皿、升降臺、玻璃罩、紅外熱成像儀等部件組成。其中樣品支架可將同一粒度不同摻鹽比的5種毛細芯樣品垂直固定，摻鹽比從左到右依次增大，升降臺用于控制樣品插入玻璃皿中液體的深度，本實驗中液體深度約2 mm。為了不受外界氣流的影響及確保測試空間充滿飽和蒸汽，在裝置外加蓋了玻璃罩。

圖3 實驗裝置

1.3 毛細芯吸水實驗

通過紅外熱成像儀可以準確地得到爬升高度與時間的關系，但觀察液體被吸入的過程較為困難，因此設計了一種反重力吸水可視化實驗。實驗儀器包括液滴注射裝置、疏水表面、載物臺、鐵架臺和高速攝像機等。

首先，通過液滴注射裝置將水滴滴在具有疏水性的銅表面上。然后，將毛細芯懸掛于液滴正上方，水滴通過調節(jié)載物臺緩慢上升，直到與毛細芯接觸。由于毛細吸力的作用，液滴會迅速被毛細芯吸入。同時用高速攝像機(拍攝頻率為4 000 Hz)將整個吸水過程拍攝下來。

2 結果與討論

2.1 液體爬升實驗

2.1.1 顆粒直徑對液體在毛細芯內(nèi)爬升高度的影響

圖4所示為毛細芯內(nèi)液體爬升過程隨時間變化的曲線。從圖中可看出，在爬升初始階段，4種粒度毛細芯(=0%)內(nèi)液體的爬升高度增加很快，隨時間推移，爬升高度的增加變得緩慢直至趨于一定數(shù)值。當=4 000 s時，a=556 nm和1.4 μm毛細芯內(nèi)液體的爬升高度已幾乎不再增加，爬升高度分別約為82 mm和88 mm。但a=24.1 μm和73.8 μm的液體仍在上升，直至約9 000 s時其上升的速度才非常緩慢，此時的爬升高度分別約為358 mm，460 mm。相比而言，a=73.8 μm毛細芯內(nèi)液體爬升得最高，在本實驗所研究的顆粒直徑范圍內(nèi)，微米級毛細芯的爬升性能明顯高于納米級的毛細芯(對=0%的毛細芯而言)。

圖4 爬升高度隨時間的變化曲線(對不同顆粒而言)

液體爬升高度呈現(xiàn)出階段性差異的原因在于：在爬升初期，液面在毛細芯內(nèi)的長度很短，毛細芯內(nèi)液體含量很少，液體質量和粘性力的影響較小，因此此階段爬升速度很快；隨后由于毛細芯內(nèi)液體重力的增加和各種阻力的影響，使其爬升高度增加得越來越慢，直到毛細芯內(nèi)液體所受力達到動量平衡而不再進行吸液，爬升高度不再增加。

而毛細芯內(nèi)液體的最終爬升高度取決于其復雜的內(nèi)部結構，包括毛細吸力和滲透率等。對于燒結毛細芯，其內(nèi)部不同程度地存在開口孔和閉口孔。圖5所示為開口孔與閉口孔內(nèi)的毛細流動，只有開口孔才能提供液體流動的通道和有效的毛細吸力(見圖5(a))，毛細吸力(Δ)作為液體在毛細芯內(nèi)爬升的動力，可用Laplace-Young方程表示[8]：

式中：為液體的表面張力；eff為有效毛細半徑。而圖1清晰地顯示了一個有3個球體圍成的小孔，小孔完全由3個球狀銅粉粘連形成的，孔徑的大小按照文獻[14?15]確定：。由此可知毛細吸力隨銅粉顆粒直徑增大而減小。

同樣，滲透率()用經(jīng)驗關聯(lián)式表示[16]：

式中：為修正系數(shù)，取決于粉末特性和制備過程；為孔隙率。從式(2)中可知滲透率隨顆粒直徑增大而增大。因此，在孔隙率固定的情況下，毛細吸力與滲透率對顆粒直徑的需求是相反的。

對于孔隙率，文獻[17]闡述了如下觀點：燒結金屬粉末多孔材料的孔隙率與組成材料的粉末顆粒直徑無關，只與粉末顆粒的堆積方式有關，當堆積模式為密排堆積時，=25.9%。在實際燒結過程中，堆積不可能如此緊密，因此，得到的最密堆積的約為36.3%[17]。燒結溫度對毛細芯的組織結構與性能影響較為顯著[18?19]，一般而言，不同顆粒直徑的粉末所需燒結溫度不同，對同一顆粒直徑，燒結溫度越高，孔隙率越低；燒結溫度過高會使小孔消失，大孔由連通孔向閉孔轉變等[20?21]，從而影響毛細芯的滲透率和毛細吸力。但為了獲得較大的毛細壓力，應適當提高燒結溫度以減小有效孔徑，與之矛盾的是滲透率會相應地被降低。對于不同的顆粒直徑，在不摻鹽情況下要使顆粒燒結后所形成的吸液芯疏松程度達到一致，需要不同的燒結溫度。表2 第二行顯示了在不摻鹽時的實測值，發(fā)現(xiàn)與36.3%相差不大。

液體的爬升高度是毛細吸力和滲透率綜合作用的結果，最終取決于毛細吸力與滲透率的相對大小。由于不摻鹽時4種銅粉顆粒毛細芯的孔隙率相差不大，因此較大顆粒直徑毛細芯的滲透率較大，而較小顆粒直徑的毛細芯雖能提供較大的毛細吸力，但其滲透率較小。從圖 2(a)~(c)也可看出，556 nm的銅粉顆粒在燒結后有許多團簇狀結構，不僅孔表面積較大，而且存在許多閉口孔，而閉口孔的存在，會使流經(jīng)的液體轉由相鄰開口孔隙流動，導致爬升路徑曲折，流動通道變長(見圖5(b))，從而增大粘性阻力。因此納米級毛細芯的爬升高度低于微米級毛細芯。

表2 不同毛細芯樣品的孔隙率

圖5 開口孔與閉口孔內(nèi)的毛細流動

2.1.2 摻鹽對液體在毛細芯內(nèi)爬升高度的影響

圖6所示為a=24.1 μm時五種摻鹽比的毛細芯內(nèi)液體的爬升高度隨時間變化的曲線。從圖6可看出，液體在不同摻鹽比毛細芯內(nèi)的爬升趨勢是一致的，在 12 000 s時，未摻鹽的毛細芯內(nèi)液體的爬升高度約為360 mm，摻鹽后其爬升高度明顯增加，但并不是摻鹽越多越有利于液體的爬升，從圖6中可看出，摻鹽30%時其爬升高度最大。原因在于摻鹽會使毛細芯內(nèi)部分孔的通道變大，從而增大孔隙率，并相應的提高滲透率，摻適量的鹽對小孔的破壞力并不大(毛細芯的毛細吸力主要取決于小孔)，因此其毛細吸力變化不大。但摻鹽過多會使更多的小孔轉變?yōu)榇罂?，從而破壞了毛細芯?nèi)的小孔，導致降低的毛細吸力大于增加的滲透率，因此液體的爬升高度隨摻鹽比的增加先增大后減小，即存在使液體爬升高度達到最大的最佳摻鹽比。 在文獻中，為了方便測量，大多以吸液芯吸取的質量作為衡量吸液芯的特性，而以爬升高度衡量的較少，KOSTORNOV等[22]以直徑為20~140 μm鈦合金VT6制成不同規(guī)格的毛細芯，其在酒精中的最大爬升高度約184 mm。HUANG等[4]以水為工作介質，對以400~ 700 μm鎳粉制成的比表面積為0.04~0.05 m2/g的毛細芯進行了毛細爬升試驗，最大爬升高度約125 mm。通過對比表明，制備的毛細芯不僅具有較高的液體爬升高度，如a=24.1 μm的毛細芯，在=0%時，可以達到358 mm，而且通過適當摻鹽可以有效提高毛細芯的吸水性能，從而增加熱管中工作介質循環(huán)的動力，當摻鹽最佳(30%)時，液體爬升高度約518 mm，且提升約45%。

圖6 摻鹽對爬升高度的影響(da=24.1 μm)

2.1.3 液體在毛細芯內(nèi)爬升高度指數(shù)增長方程曲線

液體在毛細芯內(nèi)的爬升過程中毛細吸力應等于各項阻力之和[8]：

等式右端第一項為 Darcy粘性摩擦阻力，第二項為由重力引起的靜水壓力。式中：為粘度系數(shù)；為爬升高度；d/d為爬升速率；為蒸餾水的密度。

為了更直觀地描述毛細芯的毛細抽吸特性，LI 等[23]從實驗結合理論分析的角度出發(fā)，建立了一種更適用于毛細芯的毛細抽吸模型并由達西定律推導出質量()與時間()的關系式：

式中：為毛細芯截面積；為毛細芯高度(小于其毛細極限高度)。

由式(4)可得高度()與時間()的關系式：

根據(jù)以上分析本實驗樣品內(nèi)液體爬升過程與摻鹽比的關系式設為：

根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)，通過擬合得到a=24.1 μm所有摻鹽的毛細芯樣品內(nèi)液體爬升過程與摻鹽比的實驗關聯(lián)式：

圖7所示為該關聯(lián)式的計算值與相應的實驗值之間的誤差，大多數(shù)情況下在±20%之內(nèi)，只是在爬升初期由于其爬升速度太快，使產(chǎn)生的誤差較大。其它粒度的所有摻鹽樣品也均與式(6)相吻合，只是系數(shù)不同，結果如表3所列。說明液體在毛細芯內(nèi)的爬升高度與摻鹽比有關，爬升高度隨摻鹽量改變而變化，但所有樣品內(nèi)液體的爬升趨勢是一致的。

圖7 關聯(lián)式預測值與實驗值的比較

Fig.7 Comparison between present correlation andexperimental data

表3 不同毛細芯樣品內(nèi)液體爬升曲線對應的有關參數(shù)

2.2 毛細芯的吸水特性討論

圖8所示為4種孔徑毛細芯(=0%)的吸水過程。對a=556 nm的樣品而言，在=5 ms時，由于毛細吸力的作用，液滴表面會有輕微的變形。隨時間延長，液滴的變形越來越大，并逐漸脫離疏水表面，當毛細芯所產(chǎn)生的毛細吸力大于液滴的重力時，液滴被完全吸起，懸掛在毛細芯上。直至液滴被完全吸入到毛細芯內(nèi)部，吸水過程結束。

圖8 4種粒徑毛細芯吸水的可視化(φ=0%)

對其它粒徑的毛細芯而言，其吸附液滴的過程相似。但不同毛細芯對應液滴的變形有明顯區(qū)別。從公式(1)與(2)可知，孔隙直徑越小，毛細吸力越大，而滲透率越小。因此納米級毛細芯由于具有較大的毛細吸力，液體易被吸入，在吸液初期使液滴產(chǎn)生較大的變形，但因滲透率較小，并且存在較大的粘性阻力，液體較難流動到其它孔隙，從而致使液滴完全吸入所用時間較長；而微米級毛細芯具有的較小毛細吸力使液體在吸液初期變形能力較弱，但由于滲透率較大，流道較通暢，粘性較小，液體較易流動到其它孔，而使整個液滴完全吸入所用時間較短，此現(xiàn)象正好與納米級的毛細芯相反。

根據(jù)吸液特性討論與分析得知，納米級毛細芯雖具有較大的毛細吸力，但滲透率較低。在應用中需考慮毛細吸力和滲透率的協(xié)同作用。

3 結論

1) 由于納米級毛細芯的毛細吸力大，但滲透率小，加之小顆粒粉末在燒結時易形成閉口孔，且孔表面積較大，導致爬升的粘性阻力很大，當=0%時，與顆粒直徑a=1.4 μm的相比，a=73.8 μm的毛細芯中液體爬升高度增加約374 mm，因此微米級毛細芯的毛細特性和液體的爬升高度高于納米級毛細芯。

2) 適量摻鹽會顯著增大毛細芯的孔隙率，提高滲透率，但摻鹽過多會破壞其毛細吸力特性，因此存在最佳摻鹽比，使液體在毛細芯內(nèi)的爬升高度最高，對a=24.1 μm的毛細芯而言，最佳摻鹽比是30%，對應的孔隙率=0.6814，液體所達到的最大爬升高度約518 mm，爬升高度提升約45%。

3) 對于同一孔徑的毛細芯，其樣品內(nèi)液體爬升過程與摻鹽比具有明顯的關聯(lián)性，關聯(lián)式計算值與實驗數(shù)據(jù)的誤差較小，不同的顆粒直徑有著不同的關聯(lián)式系數(shù)。

4) 毛細芯反重力吸入液滴運動的過程的表明納米級毛細芯具有較大的毛細吸力，使液滴在被吸入初期時產(chǎn)生較大變形，但滲透率較低使完全吸入液滴所用時間較長，說明毛細芯吸液過程是毛細吸力和滲透率協(xié)同作用的結果。

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(編輯 高海燕)

Characterization of capillary performance of micro-nano scale wicks

ZHENG Xiaohuan, WANG Ye, LI Hongchuan, JI Xianbing, XU Jinliang

(Beijing Key Laboratory of Multiphase Flow and Heat Transfer, Key Laboratory of Condition Monitoring and Control for Power Plant Equipment of Ministry of Education, North China Electric Power University, Beijing 102206, China)

In order to improve capillary performances of wicks used in phase change heat transfer progress, different samples were prepared by sintering spherical copper particles (a=556 nm~73.8 μm) with different volume fractions of Na2CO3(=0%?40%). Capillary performances of wicks were investigated by using the infrared thermal imaging method to locate the liquid meniscus, and a high speed camera to record the suction process of liquid droplets. The results show that the volume fractions of Na2CO3and Cu powder diameters influence both capillary performance and liquid capillary rise height by changing the internal structures of wicks. As=0%, liquid capillary rise height increases about 373 mm in wicks witha=73.8 μm, than that in 556 nm wicks. For 24.1 μm wicks, the bestis 30% and the corresponding max liquid capillary rise height is about 518 mm. The height can be increased by 45% than that of wick with the0%. Compared to micro scale wicks, nano wicks have larger capillary pressure that makes a larger deformation of a liquid droplet at the beginning of the suction process. But the suction time is longer because of the lower permeability. Capillary performances of wicks can be considered as the best balance of capillary pressure and permeability, so the optimal performance can be obtained by adjusting the volume fractions of Na2CO3and Cu powder diameters.

micro-nano scale; capillary wick; capillary rise height; capillary pressure; permeability

TK124

A

1673?0224(2016)03?488?08

國家自然科學基金資助項目(51276061)；中核核反應堆熱工水力技術重點實驗室開放基金資助；國家自然科學基金重點項目(51436004)

2015?07?03；

2015?09?10

紀獻兵，副教授，博士；電話：010-61772056；E-mail: jxb@ncepu.edu.cn