溶膠?原位凝膠法制備金剛石/LZAS系陶瓷結(jié)合劑砂輪的結(jié)構(gòu)與性能

萬隆，張磊欣，劉小磐，宋冬冬，胡偉達(dá)，周肖璇

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溶膠?原位凝膠法制備金剛石/LZAS系陶瓷結(jié)合劑砂輪的結(jié)構(gòu)與性能

萬隆1, 2，張磊欣1, 2，劉小磐1，宋冬冬1，胡偉達(dá)3，周肖璇1

(1. 湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙410083；3. 湖南工業(yè)大學(xué)冶金工程學(xué)院，株洲 412007)

以硝酸鹽溶液、磷酸銨溶液、SiO2溶膠和金剛石顆粒制成混合料漿，經(jīng)快速凝膠及干燥后，在850 ℃/1.5 h條件下燒結(jié)，得到金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體，通過對其微觀結(jié)構(gòu)以及表面粗糙度、抗彎強(qiáng)度和孔隙率等性能進(jìn)行表征，研究混合料漿中的固相含量對金剛石/復(fù)合氧化物陶瓷復(fù)合體結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明：SiO2-Al2O3- ZnO-Na2O-Li2O-P2O5復(fù)合氧化物陶瓷結(jié)合劑的晶化程度高，晶型完整；隨料漿中固含量增加，金剛石/陶瓷復(fù)合體的孔隙率先降低后升高，而抗彎強(qiáng)度則先升高后降低，當(dāng)固含量(體積分?jǐn)?shù))為60%時(shí)，砂輪的孔隙率和抗彎強(qiáng)度分別達(dá)到最小值(26.2%)和最大值(69 MPa)。與傳統(tǒng)粉末壓制法制備的金剛石/復(fù)合陶瓷結(jié)合劑砂輪相比，采用溶膠?凝膠原位法制備的砂輪，結(jié)構(gòu)均勻，抗彎強(qiáng)度和孔隙率分別提高約40.5%和34.8%，磨削加工的硬質(zhì)合金工件表面無較深劃痕，工件表面粗糙度為0.049 μm。

溶膠?凝膠；金剛石；陶瓷結(jié)合劑；原位成形；微觀結(jié)構(gòu)；性能

隨著精密機(jī)械裝備、半導(dǎo)體、電子器件等高集成化產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對零部件表面粗糙度的要求從微米級提高到納米級，超硬材料陶瓷磨具因具有優(yōu)良的性能而具有廣闊的應(yīng)用前景[1?3]。由于用于制備超精密磨削刀具的納米級金剛石和超細(xì)結(jié)合劑粉體在干法混合時(shí)都易產(chǎn)生團(tuán)聚，混合均勻的難度很大，致使金剛石制品的組織均勻性較差，從而影響制品的強(qiáng)度與磨削效果，成為制約產(chǎn)品在精密磨削領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵環(huán) 節(jié)[4]。膠態(tài)成型是一種新型的濕法成型工藝，可有效控制顆粒的團(tuán)聚，且易于獲得組分均一，形狀復(fù)雜的陶瓷部件，一直備受關(guān)注[5?7]。國內(nèi)外許多學(xué)者[8?11]以有機(jī)單體丙烯酰胺、N,N-亞甲基丙烯酰胺和陶瓷粉末等為原料或根據(jù)相似原理，利用有機(jī)單體的交聯(lián)反應(yīng)，將陶瓷粉體顆粒均勻凝固在高分子彈性體中，得到均勻性好、強(qiáng)度高的復(fù)相陶瓷坯體。日本學(xué)者[12]采用溶膠?凝膠法制備以陶瓷為結(jié)合劑的金剛石砂輪，采用該砂輪拋光后硅片的表面粗糙度可達(dá)納米級，但因?qū)＠Ｗo(hù)，產(chǎn)品并未推向市場。趙玉成等[13]采用高分子網(wǎng)絡(luò)法首先制備超細(xì)陶瓷粉體，再用傳統(tǒng)方法制備砂輪，燒結(jié)溫度較低，但納米粉體易團(tuán)聚，混合均勻的難度較大。迄今為止，還未見利用無機(jī)混合溶膠的原位凝膠來制備陶瓷結(jié)合劑/金剛石砂輪的相關(guān)研究。本文將陶瓷結(jié)合劑的制備與砂輪的制備合二為一，將經(jīng)表面處理的金剛石顆粒與陶瓷結(jié)合劑混合溶膠制備成漿料，通過原位凝膠工藝實(shí)現(xiàn)漿料的原位凝固，經(jīng)干燥、燒結(jié)后獲得燒結(jié)體。旨在探索一種新的原位凝膠成型體系，實(shí)現(xiàn)陶瓷結(jié)合劑組織的細(xì)化，提高結(jié)合劑對磨料的粘結(jié)強(qiáng)度以及改善砂輪的組織結(jié)構(gòu)均勻性，并研究采用無機(jī)溶膠的原位凝膠制備陶瓷結(jié)合劑超精磨具的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

主要實(shí)驗(yàn)材料及其生產(chǎn)廠家如下：硅溶膠(SiO2)，工業(yè)級，其中固相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，山東百特新材料有限公司；硝酸鋁(Al(NO3)3? 9H2O)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；硝酸鈉(NaNO3)，分析純，西隴化工股份有限公司；硝酸鋰(LiNO3)，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)，分析純，上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)，分析純，天津市博迪化工有限公司。金剛石微粉由河南省聯(lián)合磨料磨具有限公司生產(chǎn)，粒度為2~4 μm。P2O5由(NH4)2HPO4引入。

1.2 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體的制備

為改善金剛石微粉在溶膠中的分散性，提高坯體的均勻性，按照文獻(xiàn)[14]的方法，用KH550甲苯溶液對金剛石微粉進(jìn)行改性，具體方法如下：1) 將金剛石微粉加入到質(zhì)量濃度為0.11 g/mL的NaOH溶液中，于90 ℃恒溫?cái)嚢? h，然后洗滌至中性，烘干。2) 取用堿處理后的金剛石微粉加入到KH550甲苯溶液中93 ℃恒溫4 h，反應(yīng)結(jié)束后用丙酮洗滌3~4次，真空抽濾后干燥至恒重。

按表1所列的復(fù)合氧化物陶瓷結(jié)合劑的化學(xué)成分計(jì)算相應(yīng)硝酸鹽和(NH4)2HPO4的用量。首先將硝酸鹽和(NH4)2HPO4溶于去離子水中制成混合溶液，加熱到一定溫度后，在轉(zhuǎn)速為260 r/min左右勻速攪拌的情況下緩慢加入到SiO2溶膠中制得混合溶膠。然后將表面改性后的金剛石微粉加入到混合溶膠中，得到金剛石/陶瓷結(jié)合劑混合漿料(金剛石微粉與氧化物結(jié)合劑的質(zhì)量比為17:3)，通過改變加水量來調(diào)節(jié)漿料的固相含量(體積分?jǐn)?shù))。對漿料進(jìn)行真空除泡，然后靜置于80 ℃的干燥箱中使其快速凝膠，再采用常壓階梯干燥工藝進(jìn)行干燥，具體的干燥工藝如下：常溫下自然干燥24 h，40 ℃/3 h，50 ℃/3 h，60 ℃/2 h，80 ℃/2 h，100 ℃/2 h，120 ℃/2 h。最后在850 ℃/1.5 h條件下對干凝膠進(jìn)行燒結(jié)，得到金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體。

表1 陶瓷結(jié)合劑的化學(xué)成分

作為對比，采用傳統(tǒng)的粉末壓制法制備金剛石/陶瓷復(fù)合體。首先根據(jù)表1稱量各種原料粉末，倒入球磨罐中，按照料球質(zhì)量比為1:1的比例加入剛玉球，在行星球磨機(jī)上混料2 h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600 r/min。然后將混合粉末倒入剛玉坩堝內(nèi)，在馬弗爐中于1400 ℃保溫2 h熔煉成為玻璃料，將玻璃料倒入冷水中急冷，再經(jīng)8 h濕磨及2 h干磨后，過200目篩網(wǎng)，得到復(fù)合陶瓷結(jié)合劑粉體。將金剛石微粉與結(jié)合劑粉體混合均勻，經(jīng)壓制、燒結(jié)后，得到金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體。

1.3 性能測試

將由硝酸鹽溶液、磷酸銨溶液和SiO2溶膠組成的混合溶膠于干燥箱中干燥制得干凝膠，進(jìn)行研磨和過篩。取一部分干凝膠顆粒，采用STA?449C型綜合熱分析儀進(jìn)行TG/DSC分析，升溫速率為10 ℃/min，測試溫度為室溫至950 ℃，空氣氣氛。同時(shí)，取一部分陶瓷干凝膠顆粒，在不同溫度下煅燒2h，采用日本Rigaku2550型(18 kW)X射線衍射儀對煅燒前和煅燒后的干凝膠顆粒進(jìn)行物相分析，CuKα輻射耙，掃描步長0.02°，掃描范圍10°~80°。

將復(fù)合漿料在圓形模具中凝膠成型，干燥后切割成尺寸為40 mm×5 mm×5 mm的長條狀試樣，經(jīng)850 ℃/1.5 h燒結(jié)后，利用DKZ?5000型電動抗折試驗(yàn)機(jī)測試試樣的抗彎強(qiáng)度，跨距為28 mm。利用阿基米德原理，參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1966—1996測試燒結(jié)試樣的孔隙率。采用QUANTA-200環(huán)境掃描電鏡觀察金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體的顯微形貌。

砂輪磨削試驗(yàn)在上海機(jī)床廠有限公司生產(chǎn)的MT1332B×500型外圓磨床上進(jìn)行，砂輪規(guī)格為：1A1 400 mm×40 mm×305 mm×10 mm，砂輪轉(zhuǎn)速30 m/s，磨削工件材質(zhì)為YG8硬質(zhì)合金，觀察被磨工件的表面形貌，并利用日本CCI1000型白光干涉儀檢測被磨工件的表面粗糙度。

2 結(jié)果與討論

2.1 干凝膠的TG/DSC分析和物相組成

圖1所示為干凝膠顆粒的TG/DSC曲線。由TG曲線看到，在室溫到615 ℃范圍內(nèi)，干凝膠的質(zhì)量明顯減少(質(zhì)量損失率約28.5%)，主要是由水份揮發(fā)和硝酸鹽分解造成的；溫度高于615 ℃時(shí)，TG曲線基本平穩(wěn)，干凝膠的質(zhì)量趨于穩(wěn)定。DSC曲線分別在596，770和816 ℃處有吸熱峰，在793 ℃和851 ℃有2個(gè)晶化放熱峰。596 ℃為結(jié)合劑的玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)，770 ℃處的吸熱峰可能是結(jié)合劑軟化造成的。816 ℃的吸熱峰是由陶瓷結(jié)合劑的微觀結(jié)構(gòu)重排而造成的[15]。在制備微晶玻璃過程中核化溫度一般比轉(zhuǎn)化溫度高50 ℃[16]，結(jié)合大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定此陶瓷結(jié)合劑的核化溫度為650 ℃，晶化溫度為850 ℃。

圖1 結(jié)合劑干凝膠的DSC/TG曲線

圖2所示為干凝膠顆粒及其在不同溫度下煅燒2 h后得到的復(fù)合氧化物陶瓷結(jié)合劑的XRD譜。對比PDF卡片，未經(jīng)煅燒處理的干凝膠中沒有明顯的XRD峰，經(jīng)800 ℃/2 h熱處理后，產(chǎn)物中的主晶相為γ0-LZS晶體(Li2ZnSiO4)和β-石英固溶體(Li2Al2Si3O10)，煅燒溫度升到850 ℃時(shí)，因?yàn)棣?石英固溶體為介穩(wěn)相，Li+和Al3+進(jìn)一步取代β-石英固溶體中的Si4+，最終轉(zhuǎn)變?yōu)楦€(wěn)定的β-鋰輝石固溶體(LiAlSi2O6)，主晶相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?-LZS和β-鋰輝石固溶體，其衍射峰強(qiáng)度大，峰型尖銳，說明晶體含量較多，晶型較完整[17]。

圖2 不同溫度下熱處理后得到的陶瓷結(jié)合劑XRD譜

2.2 金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體的性能

2.2.1 孔隙率

圖3所示為混合料漿中的固相含量對金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體孔隙率的影響。由圖可知，固含量(體積分?jǐn)?shù)，下同)≤60%時(shí)，隨固含量增加，燒結(jié)體的孔隙率逐漸下降，固含量為60%時(shí)孔隙率降低到26.2%，但比傳統(tǒng)粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體的孔隙率(15.6%)提高約40.5%；繼續(xù)增加固含量，孔隙率明顯上升。較高的孔隙率可以在精密磨削過程中起到冷卻和容屑的作用。

圖3 混合料漿的固含量對金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體孔隙率的影響

在原位溶膠–凝膠工藝中，由于是定模成型，顆粒間距與固含量的關(guān)系式為Woodcook方程[18]：

式中：為顆粒間距；為顆粒直徑；為固相的體積分?jǐn)?shù)。由式(1)可知，體系的固含量越高，顆粒間的距離越小，因而燒結(jié)密度越大，孔隙率越低。但固含量過大時(shí)，混合漿料中顆粒間距過小，容易發(fā)生團(tuán)聚而形成絮凝結(jié)構(gòu)，漿料粘度增大，導(dǎo)致氣泡不易排除，致使燒結(jié)體的孔隙率急劇升高；并且在燒結(jié)過程中，由于受到的熱應(yīng)力不均衡，團(tuán)聚體與周圍結(jié)合劑之間易形成裂紋，在砂輪對工件的磨削過程中，團(tuán)聚的磨料和結(jié)合劑出現(xiàn)整塊脫落，磨削質(zhì)量明顯降低。

2.2.2 抗彎強(qiáng)度

圖4所示為混合料漿的固含量對金剛石/陶瓷結(jié)合劑抗彎強(qiáng)度的影響。由圖可見，隨固含量增加，抗彎強(qiáng)度先升高后降低，當(dāng)固含量為60%時(shí)達(dá)到最大值69 MPa，而采用粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷結(jié)合劑燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度為45 MPa，前者的抗彎強(qiáng)度比后者提高約34.8%。材料的抗彎強(qiáng)度與相對密度有關(guān)，相對密度越大，組織越致密，抵抗外應(yīng)力的能力增強(qiáng)，因而強(qiáng)度越高。材料的抗彎強(qiáng)度與孔隙率的關(guān)系可用Griffith公式[19]表示：

式中：δ為裂紋擴(kuò)展需要的應(yīng)力；為材料的彈性模量；為材料孔隙的半徑；s為裂紋的比表面能。陶瓷材料中的孔隙相當(dāng)于材料中的裂紋[20]，從式(2)可看出：材料的孔隙增多或變大，則裂紋擴(kuò)展需要的應(yīng)力δ越小，材料越易斷裂。從圖4可知在固含量為60%時(shí)，金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體由于孔隙率最小，密度最大，因而抗彎強(qiáng)度最高。

圖4 固含量對金剛石/陶瓷結(jié)合劑抗彎強(qiáng)度的影響

Fig.4 Effect of solid loading on bending strength of diamond/vitrified bend composite

2.3 金剛石/陶瓷復(fù)合體的顯微組織

圖5所示為不同固含量條件下制備的金剛石/陶瓷復(fù)合體與粉末壓制法制備的復(fù)合體斷面形貌。從圖5看出，隨固含量從45%增加到60%，燒結(jié)體中孔隙的數(shù)量和尺寸明顯減小，固含量為60%時(shí)燒結(jié)體內(nèi)部形成相互連通的不規(guī)則孔隙結(jié)構(gòu)，且孔隙分布均勻，無尖銳棱角；包覆金剛石磨料的結(jié)合劑在燒結(jié)過程中形成燒結(jié)頸，彼此相互聯(lián)結(jié)，形成較完整的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；金剛石與結(jié)合劑分布均勻，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象。固含量為65%時(shí)，由于漿料粘度過大，氣泡無法排除，致使燒結(jié)體中出現(xiàn)明顯的大氣孔，且結(jié)合劑與金剛石之間形成孤立的陶瓷團(tuán)聚體(見圖5(c))，材料結(jié)構(gòu)疏松，結(jié)合劑與磨料之間的連接強(qiáng)度變?nèi)?，從而?dǎo)致燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度急劇下降。圖5(d)所示為粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體的微觀形貌，可見結(jié)合劑和金剛石在局部都出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，結(jié)合劑不能對金剛石表面形成較完整的包覆，組織均勻性較差，結(jié)合劑與金剛石之間的連接強(qiáng)度變?nèi)?，這是原料混合不均勻以及壓制過程中受力不均等造成的。相比之下，溶膠?凝膠法制備的結(jié)合劑結(jié)構(gòu)細(xì)小，細(xì)化、均化了砂輪的顯微組織。

圖5 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體的斷面形貌

2.4 磨削性能

分別采用原位凝膠法(固含量為60%)和粉末壓制法制備的金剛石/復(fù)合陶瓷結(jié)合劑砂輪對硬質(zhì)合金工件表面進(jìn)行磨削，圖6所示為磨削后的工件表面形貌和表面粗糙度。工件表面粗糙度分別為0.112 μm和0.049 μm。

從圖6可看到，與粉末壓制法制備的砂輪相比，采用原位凝膠法所制的砂輪磨削后的工件表面一致性較好，未見較深的劃痕，這是由于該砂輪的組織均勻性好，結(jié)合劑對金剛石磨料形成較完整的包裹，兩者之間的把持力增強(qiáng)，磨料多以磨損和微破碎的形式消耗掉；在原位成型中各組分是以溶液的形式加入，可達(dá)分子級水平的均勻性，并且結(jié)合劑粒徑較細(xì)，可明顯降低被加工工件的表面粗糙度，同時(shí)提高砂輪磨削過程中的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

1) 采用原位凝膠法制備的金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體，結(jié)合劑中析出大量晶型完整的晶體，其主晶相為γ0-LZS晶體和β-鋰輝石固溶體。

2) 采用溶膠?原位凝膠法制備的金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體，結(jié)構(gòu)均勻致密，結(jié)合劑對磨料形成較完整的包裹。隨料漿中固含量增加，燒結(jié)體的孔隙率先降低后升高，抗彎強(qiáng)度先升高后降低。當(dāng)固含量(體積分?jǐn)?shù))為60%時(shí)，孔隙率達(dá)到最小值26.2%，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值69 MPa，分別比粉末壓制法制備的復(fù)合體提高約40.5%和34.8%。

3) 采用溶膠–原位凝膠法制備的金剛石?陶瓷砂輪對硬質(zhì)合金工件進(jìn)行磨削加工，被磨工件表面一致性較好，且未見較深的劃痕，表面粗糙度為0.049 μm，與粉末壓制法制備的砂輪相比，被磨工件的表面粗糙度降低56.25%。

圖6 不同工藝制備的金剛石/陶瓷結(jié)合劑砂輪磨削硬質(zhì)合金工件的表面形貌與粗糙度

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(編輯 湯金芝)

Microstructure and performance of LZAS vitrified bond /diamond grinding wheel by in-situ sol-gel method

WAN Long1, 2, ZHANG Leixin1, 2, LIU Xiaopan1, SONG Dongdong1, HU Weida3, ZHOU Xiaoxuan1

(1. College of Materials Science and Engineering, Hu’nan Univeristy, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Hunan Province of Spray Deposition Technology and Application, Changsha 410083, China;3. College of Metallurgic Engineering, Hu’nan University of Technology, Zhuzhou 412007, China)

The ceramic vitrified bonded diamond grinding wheels were fabricated by in-situ sol-gel method and then sintered at 850oC for 1.5h using a mixed slurry prepared by nitrite solution, SiO2sol and diamond as raw materials. The effects of solid content on the microstructure and properties of vitrified bonded diamond grinding wheels were studied through characterizing the microstructure, surface roughness, bend strength and porosity. The results show that the SiO2- Al2O3-ZnO-Na2O-Li2O-P2O5composite oxide ceramic vitrified bond gel exhibits high crystallization degree and the integrity crystal structure. With increasing solid content, the porosity of sintered body decreases first and then increases, while the bending strength changes in the opposite trend simultaneously. When the volume fraction of solid content is 60%, the porosity and the bending strength of sintered body reach the minimum value of 26.2% and the maximum value of 69 MPa, respectively. Compared to the traditional pressing method, the microstructure of grinding wheels prepared by in-situ sol-gel method is uniform and no deep scratches are observed on the polished surface of cemented carbide, resulting in a small surface roughness of 0.049 μm. Flexural strength and porosity are increased by about 40.5% and 34.8%, respectively.

sol-gel; diamond; ceramic vitrified bond; in-situ forming; microstructure; performance

TG74; TB332

A

1673?0224(2016)06?939?07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.51375157); 湖南工業(yè)大學(xué)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(2014HZX20)

2015?12?23；

2016?03?21

萬隆，教授，博士。電話：13055177892；Email: wanlong1799@aliyun.com