淬火溫度對(duì)添加B4C的ASP30粉末冶金高速鋼組織及力學(xué)性能的影響

劉少峰，賀躍輝，張乾坤，黃曉琳，肖小華

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淬火溫度對(duì)添加B4C的ASP30粉末冶金高速鋼組織及力學(xué)性能的影響

劉少峰，賀躍輝，張乾坤，黃曉琳，肖小華

(中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

采用粉末冶金方法制備添加B4C的全致密ASP30高速鋼，樣品在1040 ℃到1200 ℃范圍內(nèi)淬火，并且經(jīng)過(guò)560 ℃三次回火, 研究淬火溫度對(duì)其力學(xué)性能及顯微組織的影響。采用掃描電子顯微鏡、洛氏硬度計(jì)和材料力學(xué)性能測(cè)試機(jī)研究高速鋼的組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明：添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%B4C的ASP30粉末冶金高速鋼在1160 ℃下燒結(jié)2 h后會(huì)形成月牙形液相碳化物，從而獲得全致密的燒結(jié)組織。隨淬火溫度升高，顯微組織中碳化物的數(shù)量明顯減少，基體中合金元素固溶含量提高，基體晶粒長(zhǎng)大，斷口形貌呈準(zhǔn)解理斷裂但斷口平整度下降。隨淬火溫度升高，鋼的硬度提高，最高值達(dá)到69 HRC。抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性均下降，抗彎強(qiáng)度最高值達(dá)4357 MPa，斷裂韌性最高值為48.6 MPa/m1/2。沖擊韌性先升高后下降，在1 080 ℃最高為18.85 J/cm2。

粉末冶金；高速鋼；熱處理；力學(xué)性能；ASP30；淬火溫度

粉末冶金高速鋼可避免傳統(tǒng)鑄鍛高速鋼中的粗大碳化物偏析，且可以容納更高含量的合金化元素，表現(xiàn)出了高的韌性和耐磨性以及良好的可切削性能，從而備受工具鋼行業(yè)與模具行業(yè)的關(guān)注，是高速鋼研究史上一座重要的里程碑[1?2]。ASP30鋼是一種含Co和V元素，并采用粉末冶金工藝制備的高合金高速鋼，顯微組織均勻，綜合性能優(yōu)異，適于制作各種切削、切割工具[3]。硼元素具有明顯提高鋼淬透性的能力，可以節(jié)約大量的稀有金屬元素，且硼在鋼中與鐵形成的高硬度硼化物具有良好的熱穩(wěn)定性，從而在很大程度上改善了鋼的力學(xué)性能[4]。硼是我國(guó)富有的元素，近年來(lái)在Mo，V和Ni等合金元素價(jià)格越來(lái)越高的情況下，硼的價(jià)格仍然保持在一個(gè)較低的水平，因此在鋼中添加硼元素的相關(guān)研究越來(lái)越受關(guān)注[5?6]。在粉末冶金材料中，硼元素與某些元素(如Co)共同存在時(shí)局部會(huì)出現(xiàn)高硼低鈷成分，其共晶點(diǎn)很低，從而燒結(jié)過(guò)程中可以形成微量液相，是一種燒結(jié)活化劑，可以促進(jìn)粉末冶金高速鋼的燒結(jié)過(guò)程，能夠在更低的溫度下燒結(jié)出更為致密的粉末冶金產(chǎn)品[7]。研究表明，含硼高速鋼中會(huì)形成一種網(wǎng)狀硼化物包覆著奧氏體晶粒的組織，這種組織的存在可以改善材料的抗腐蝕性能與力學(xué)性能[8]。含硼高速鋼相對(duì)于普通高速鋼在熱處理淬火奧氏體化過(guò)程中，更容易形成液相，繼而形成萊氏共晶，萊氏共晶會(huì)導(dǎo)致碳化物偏析以及出現(xiàn)粗大碳化物，這會(huì)使得高速鋼材料的強(qiáng)度、韌性等使用性能以及鍛、扎、拔等工藝性能大幅降低[9?10]。并且，硼元素會(huì)降低高速鋼從高溫冷卻下來(lái)時(shí)的冷卻速度，從而使得在淬火時(shí)鋼中的硼有充足的時(shí)間向晶界遷移、聚集，因此含硼鋼更容易出現(xiàn)沿原奧氏體晶界析出的網(wǎng)絡(luò)狀含硼碳化物及硼相，從而導(dǎo)致材料變脆[11?12]。碳化硼(B4C)具有極高的硬度和近于恒定的高溫強(qiáng)度，是最為理想的耐磨材料[13]。研究表明，硼在鐵基體中的溶解度極低但是由于其具有較好的活性，可以與材料中的其它元素發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)，或者是與各種缺陷(位錯(cuò)、空位等)發(fā)生強(qiáng)烈的微觀作用[14]。雖然B4C可以提高鋼的燒結(jié)性能，但是同時(shí)會(huì)降低其強(qiáng)度與韌性，因此添加B4C的高速鋼需通過(guò)改變熱處理工藝來(lái)調(diào)節(jié)其綜合力學(xué)性能。本文制備添加0.025% B4C的ASP30粉末冶金高速鋼，并進(jìn)行不同淬火溫度的熱處理，對(duì)其力學(xué)性能和顯微組織進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)高速鋼試樣為ASP30高合金鋼，其具體成分如表1所列。

采用粉末冶金工藝制備ASP30粉末高速鋼，將配好的粉料用高能行星球磨機(jī)混勻后模壓成形，然后在真空燒結(jié)爐中于1160 ℃下燒結(jié)2 h。分別燒結(jié)制備不添加B4C的ASP30與添加0.025% B4C的ASP30高 速鋼。

表1 含硼高速鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

采用860 ℃+750 ℃退火(3 h爐冷)作為預(yù)備處理，采用1040，1080，1120，1160和1200 ℃五個(gè)不同的淬火溫度(10 min油冷)+560 ℃[15]三次回火(1 h空冷)的工藝對(duì)試樣進(jìn)行熱處理，淬火加熱采用的設(shè)備是硅碳棒爐，退火和回火采用的設(shè)備是電阻爐。

采用2000hrs-150電子洛氏硬度計(jì)測(cè)試試樣的硬度。采用USA Instron3369材料力學(xué)性能測(cè)試機(jī)測(cè)試試樣的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，抗彎強(qiáng)度和斷裂試樣的尺寸均為25 mm×5 mm×5 mm?？箯潖?qiáng)度試驗(yàn)測(cè)試跨距為14.5 mm，斷裂韌性試驗(yàn)測(cè)試跨距為20 mm。采用落球沖擊試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的沖擊韌性，沖擊韌性試樣的尺寸為60 mm×5 mm×5 mm，測(cè)試試驗(yàn)跨距為30 mm。采用FEI Quanta 250 FEG掃描電子顯微鏡分析試樣的顯微組織。采用D/max 2550全自動(dòng)X射線衍射儀分析試樣的相組成。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1所示為普通ASP30高速鋼和添加0.025% B4C的ASP30高速鋼在1160 ℃下燒結(jié)2 h后的SEM照片?？梢悦黠@地看出，沒(méi)有添加B4C的ASP30高速鋼的燒結(jié)樣品中存在很多孔隙，而添加了0.025% B4C的燒結(jié)樣品在相同的燒結(jié)條件下幾乎完全致密。并且從圖1(b)中可以看出，添加了B4C的ASP30在燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)了許多“月牙形”碳化物，這些“月牙形”碳化物是離異共晶中位于γ相晶界的碳化物，它表明燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)了液相，液相的出現(xiàn)可以促進(jìn)燒結(jié)過(guò)程中樣品的致密化。根據(jù)鐵?硼相圖以及鈷?硼相圖，當(dāng)硼含量為17.5%和18.6%時(shí)，鐵硼和鈷硼的共晶點(diǎn)分別為 1174 ℃和1110 ℃。高的燒結(jié)致密度可以獲得更優(yōu)異的力學(xué)性能。粉末冶金材料在燒結(jié)過(guò)程中局部區(qū)域會(huì)出現(xiàn)上述成分，該區(qū)域在1160 ℃燒結(jié)時(shí)會(huì)出現(xiàn)液相，隨著燒結(jié)的進(jìn)行，成分變化，液相又會(huì)消失，從而形成瞬時(shí)液相燒結(jié)，加快物相遷移，且液相有填補(bǔ)孔隙的效果，從而使燒結(jié)體致密度得到提高。

圖1 1160 ℃燒結(jié)樣品的SEM照片

2.2 淬火溫度對(duì)B4C ASP30的影響

高速鋼試樣熱處理后的SEM照片和XRD圖譜如圖2所示。由圖可知，其顯微組織主要由片狀馬氏體、M6C和M2C碳化物組成，碳化物包括2種形式：一是淬火過(guò)程中未固溶的碳化物，棱角分明；二是淬火過(guò)程中固溶于基體，回火過(guò)程中二次析出的碳化物，呈球形且粒度較小。

不同淬火溫度條件下高速鋼試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度結(jié)果如圖3所示，可以明顯看出，含硼粉末冶金高速鋼的硬度隨淬火溫度升高而增大，最低為66.0 HRC，在1200 ℃最高達(dá)到69 HRC。但隨硬度提高，試樣的抗彎強(qiáng)度下降，1040 ℃淬火可得到最高的抗彎強(qiáng)度4357 MPa，當(dāng)淬火溫度達(dá)到1200 ℃時(shí)，抗彎強(qiáng)度降低為2539 MPa。

高速鋼作為一種重要的工具鋼，硬度和強(qiáng)度是其重要的性能指標(biāo)，刀具的崩刃、磨損、變形等失效方式都與其硬度強(qiáng)度有著密切的關(guān)系[16]。隨高速鋼中合金元素含量增加，其馬氏體點(diǎn)會(huì)相應(yīng)降低，導(dǎo)致淬火之后材料中含有大量的殘余奧氏體，因此需通過(guò)多次回火使得大部分殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體，因此經(jīng)過(guò)熱處理之后的高速鋼中僅有少量殘余奧氏體。不同淬火溫度的高速鋼試樣淬火后的SEM照片如圖4(a)~(e)所示。結(jié)果顯示淬火溫度較低的高速鋼試樣在使用5%硝酸酒精溶液腐蝕并變色后，晶界被腐蝕不明顯。這可能跟奧氏體結(jié)晶程度和合金元素分布有 關(guān)[17]。

圖2 熱處理后含硼高速鋼的SEM照片和XRD圖譜

圖3 不同淬火溫度樣品回火后的硬度和抗彎強(qiáng)度

淬火后基體中合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與淬火溫度的關(guān)系曲線如圖4(f)所示，能譜分析結(jié)果顯示基體中合金元素的含量隨淬火溫度升高而升高，從1040 ℃最低為22.7%左右，到1200 ℃最高接近28%。這表明隨淬火溫度升高，更多的合金碳化物固溶到Fe基體中，殘余碳化物更少，基體中的碳含量更高，且在后續(xù)的多次回火過(guò)程中有大量的碳化物析出，從而可獲得較高的硬度。但是高的淬火溫度使更多的合金碳化物固溶到Fe基體中，提供彌散強(qiáng)化的碳化物也相應(yīng)減少，因此其強(qiáng)度會(huì)降低。這在圖4的SEM照片中得到了驗(yàn)證，隨淬火溫度升高，照片中碳化物的數(shù)量明顯減少。另外，圖4(c)~(e)顯示隨淬火溫度升高，基體的晶粒尺寸相應(yīng)長(zhǎng)大，細(xì)晶強(qiáng)化作用降低，這也很好地解釋了試樣抗彎強(qiáng)度隨淬火溫度升高而降低的 現(xiàn)象。

圖4 不同淬火溫度熱處理后試樣的SEM照片和基體中合金元素固溶量與溫度的關(guān)系曲線

圖5所示為高速鋼試樣的韌性與淬火溫度的關(guān)系曲線。斷裂韌性隨淬火溫度升高而下降，最高為48.6 MPa/m1/2。當(dāng)淬火溫度升至1120 ℃時(shí)，下降至30.8 MPa/m1/2，當(dāng)淬火溫度繼續(xù)升高時(shí)，斷裂韌性值幾乎不變，維持在30 MPa/m1/2左右。沖擊韌性隨淬火溫度的升高而下降，但當(dāng)淬火溫度為1080 ℃時(shí)，沖擊韌性最高為18.85 J/cm2。當(dāng)淬火溫度升至1200 ℃時(shí)，沖擊韌性下降至最低值8.02 J/cm2。

圖5 不同淬火溫度熱處理回火后高速鋼的斷裂韌性與沖擊韌性

圖6所示為1040 ℃與1200 ℃淬火溫度下高速鋼的沖擊斷口SEM照片。從圖6(a)中可以看出，當(dāng)淬火溫度為1040 ℃時(shí)，斷口的主要形貌為韌窩、解理面和撕裂棱，且斷口較為平整，斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂，隨淬火溫度升高，樣品韌性降低。當(dāng)淬火溫度升高至1200 ℃時(shí)，圖6(b)顯示斷口顯微組織中出現(xiàn)更多的類解理小平面，但是河流花樣較短且無(wú)支流，斷口的平整度有所下降，也屬于準(zhǔn)解理斷裂。鐵基材料的韌性與晶粒尺寸有著很大的關(guān)系，圖4(c)~(e)顯示淬火溫度越低，材料基體晶粒尺寸越小，相同體積中晶粒的數(shù)量越多，這使得每個(gè)晶粒中存在的缺陷減少，因此發(fā)生應(yīng)力集中的幾率越低，材料在斷裂前能夠吸收更多的能量，從而韌性更好。

圖6 不同淬火溫度熱處理之后的試樣沖擊斷口SEM照片

隨淬火溫度升高，更多的碳化物溶于基體中并在回火過(guò)程中析出，且二次析出碳化物的球形度比初生碳化物好，這對(duì)高溫淬火樣品的韌性有益。另外，當(dāng)淬火溫度較低時(shí)，部分鐵素體沒(méi)有完全奧氏體化，導(dǎo)致熱處理后存在被馬氏體包覆著的孤立鐵素體，馬氏體限制了鐵素體的塑性變形，從而導(dǎo)致韌性降低。這是1040 ℃下淬火樣品的韌性低于1080 ℃淬火樣品的主要原因。因此綜合碳化物形狀、基體晶粒尺寸、基體碳含量及未完全奧氏體化等因素，在1080 ℃淬火的樣品沖擊韌性值達(dá)到最高。

3 結(jié)論

1) 硼元素可以通過(guò)形成液相促進(jìn)ASP30粉末冶金高速鋼的燒結(jié)過(guò)程，增加燒結(jié)樣品的致密度，添加0.025% B4C的ASP30在1160 ℃燒結(jié)2 h后可以達(dá)到近全致密，燒結(jié)樣品顯微組織中出現(xiàn)許多“月牙形”碳化物。

2) 添加0.025% B4C的ASP30粉末冶金高速鋼熱處理后的顯微組織主要由片狀馬氏體、M6C碳化物和M2C碳化物組成，碳化物包括2種形式：一是淬火過(guò)程中未固溶的碳化物，棱角分明；二是淬火過(guò)程中固溶于基體，回火過(guò)程中二次析出的碳化物，呈球形且粒度較小。隨淬火溫度升高，碳化物的數(shù)量減少，基體中固溶的合金元素含量升高，且基體晶粒尺寸變大。

3) 添加0.025% B4C的ASP30粉末冶金高速鋼的硬度隨淬火溫度升高而提高，1200 ℃下淬火達(dá)到最高值69 HRC；強(qiáng)度、韌性隨淬火溫度升高而下降，其中抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性在1040 ℃淬火時(shí)達(dá)到最高，分別為4357 MPa和48.6 MPa/m1/2，斷裂韌性在淬火溫度高于1120℃后變化趨勢(shì)不明顯；沖擊韌性在1080 ℃淬火時(shí)達(dá)到最高值18.85 J/cm2。在本實(shí)驗(yàn)淬火溫度范圍內(nèi)，其斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂。

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(編輯 高海燕)

Effect of quenching temperature on microstructures and mechanical properties of ASP30 added B4C powder metallurgy high speed steel

LIU Shaofeng, HE Yuehui, ZHANG Qiankun, HUANG Xiaolin, XIAO Xiaohua

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

In this work, fully dense ASP30 high speed steel (HSS) with B4C addition was prepared by powder metallurgy technology. The samples were quenched at temperatures from 1040 ℃ to 1200 ℃, and then tempered three times at 560℃. The effect of different quenching temperatures on mechanical properties and microstructures was investigated. Scanning electron microscope, rockwell apparatus and mechanical property tests were used to study the microstructure and mechanical properties of the HSS. The results show that ASP30 HSS containing 0.025% B4C is fully dense after sintered at 1160℃for 2 h, because of the formation of liquid phase. With increasing quenching temperature, the carbides content increases, the alloying element content in the matrix and the grain size of the matrix increase. In addition, the fracture surface is quasi-cleavage fracture, but the flatness decrease. Meanwhile, the hardness of HSS increases gradually with increasing quenching temperature. The maximum hardness of 69 HRC is obtained at 1200 ℃. Moreover, both bending strength and fracture toughness decrease,with the highest values of 4357 MPa and 48.6 MPa/m1/2, respectively. The highest impact toughness of 18.85 J/cm2is obtained at 1080 ℃.

powder metallurgy; high speed steel; heat treatment; mechanical properties; ASP30; quenching temperature

2015?11?20；

2016?03?13

賀躍輝，教授，博士。電話：0731-88836144；Email: yuehui@mail.csu.edu.cn