磷酸濃度對(duì)Fe-6.5%Si磁粉芯組織及磁特性的影響

李臘，蔡一湘，劉辛，毛新華，易健宏

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磷酸濃度對(duì)Fe-6.5%Si磁粉芯組織及磁特性的影響

李臘1, 2，蔡一湘2，劉辛2，毛新華2，易健宏1

(1.昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650000；2.廣州有色金屬研究院粉末冶金研究所，廣州510650)

通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、差示掃描量熱儀(DSC)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、綜合物性測(cè)量系統(tǒng)(PPMS)及軟磁交流測(cè)量裝置對(duì)Fe-6.5% Si磷化粉末及其磁粉芯的結(jié)構(gòu)和磁特性進(jìn)行分析。結(jié)果表明：在不同的磷酸濃度條件下，粉末表面均可獲得覆蓋均勻的FePO4薄層；磷化粉末在550 ℃左右發(fā)生FePO4晶化反應(yīng)，在1 000 ℃左右發(fā)生SiO2合成反應(yīng)。隨磷酸濃度增加，包覆層厚度從3~5 μm增加到10 μm左右，粉末的飽和磁化強(qiáng)度逐漸降低；磁粉芯600 ℃退火后的物相結(jié)構(gòu)為α-Fe(Si)，F(xiàn)ePO4，F(xiàn)e2O3混合相，其微觀應(yīng)變?cè)诹姿釢舛葹?.15 g/mL時(shí)達(dá)到最低值；隨磷酸濃度增加，磁粉芯有效磁導(dǎo)率下降，而總損耗、磁滯損耗和渦流損耗均呈先降低后升高的趨勢(shì)，在0.15 g/mL磷酸濃度時(shí)達(dá)到最低。

Fe-6.5% Si；磷酸鹽包覆；磁粉芯；磁學(xué)性能；磷酸濃度

金屬磁粉芯具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、良好的恒導(dǎo)磁特性、工藝簡(jiǎn)便等優(yōu)異特性，對(duì)電子產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)高精度、高靈敏度、大容量及小型化具有重要意義。Fe-6.5% Si磁粉芯由于其本身電阻率高、磁致伸縮系數(shù)低和磁晶各向異性系數(shù)幾乎為零，具有較好的直流疊加特性、高頻低損耗及高的頻率穩(wěn)定性等優(yōu)異的磁性能，適用于目前低壓強(qiáng)電流、大功率密度及高頻化的技術(shù)要求，可以部分替代純鐵磁粉芯、鐵鎳磁粉芯及鐵硅鋁磁粉芯等產(chǎn)品。在磁粉芯的制備過(guò)程中，磁粉的絕緣包覆是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)，絕緣劑的種類(lèi)及其添加量的不同直接影響磁粉芯的磁特性。傳統(tǒng)工藝主要采用有機(jī)樹(shù)脂如環(huán)氧樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂等作為磁粉間的絕緣介質(zhì)，但有機(jī)物質(zhì)的加入降低了熱處理溫度，磁粉芯內(nèi)部因高的壓制力所引入的大量?jī)?nèi)應(yīng)力、位錯(cuò)等缺陷難以被有效消除，達(dá)不到預(yù)期的磁性能[1]。為提高熱處理溫度，國(guó)內(nèi)外將研究重心轉(zhuǎn)移向磷酸鹽[2]、金屬氧化物(如SiO2[3]，Al2O3[4]，MgO[5]等)、Fe3P[6]、鐵氧體[7]、碳纖維[8]等無(wú)機(jī)絕緣介質(zhì)，其中磷酸鹽包覆工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，制備的磁粉芯可獲得較高的電阻率且耐熱溫度達(dá)600 ℃[9]以上，因而受到廣泛青睞。目前，磷酸鹽包覆工藝的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用研究主要針對(duì)純鐵粉末、鐵硅鋁粉末等。TAGHVAEI等[10]研究了磷化+硅樹(shù)脂包覆對(duì)純鐵磁粉芯磁導(dǎo)率及損耗因子的影響。劉菲菲等[11]對(duì)高純鐵粉進(jìn)行不同磷化濃度處理，研究了磁粉芯的相組織及高溫相變過(guò)程。趙占剛等[12]研究了磷化濃度對(duì)純鐵粉磁粉芯微結(jié)構(gòu)及致密度的影響。朱小輝等[13]通過(guò)磷化處理獲得了高磁導(dǎo)率的鐵硅鋁磁粉芯。目前，磷酸鹽包覆對(duì)Fe- 6.5% Si磁粉芯組織及磁性能影響的詳細(xì)報(bào)道甚少。因此，開(kāi)展磷酸濃度對(duì)Fe-6.5% Si磁粉芯組織及磁特性的影響研究十分必要。本文采用化學(xué)法直接在Fe- 6.5% Si粉末表面生成磷酸鹽包覆層，并通過(guò)粉末冶金法獲得軟磁復(fù)合材料，著重研究磷酸濃度對(duì)Fe-6.5% Si磁粉芯組織及磁特性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)以氣霧化制備的Fe-6.5% Si合金粉末(粒度小于74 μm)為原料，實(shí)際成分為6.68% Si，0.027% O，0.005% C，余量為Fe；選用濃度分別為85%的磷酸(=1.69 g/mL)及99.9%的無(wú)水乙醇(=0.79 g/mL)為試劑。配置磷酸濃度分別為0.10，0.15，0.20，0.25和0.30 g/mL的磷酸/乙醇混合溶液，每1 mL溶液加入2.5 g Fe-6.5% Si粉，在室溫下人工攪拌至溶液消耗完，用無(wú)水乙醇洗滌并干燥。隨后，在1.1 GPa條件下壓制成外徑28 mm、內(nèi)徑20 mm、厚度約3~5 mm的磁環(huán)，在H2氣氛保護(hù)下于600 ℃退火熱處理1 h，隨爐冷卻得到磁粉芯試樣。

采用JEOL JXA?8100型電子探針掃描電鏡及能譜分析(EDS)觀察粉末及磁粉芯樣品的形貌并進(jìn)行成分分析，采用Rigaku D/MAX?RB型X射線(xiàn)衍射儀(Cu-K輻射，2從10°至120°變化)對(duì)粉末及磁粉芯樣品進(jìn)行物相分析，采用Bruker VERTEX 70型傅里葉紅外光譜儀(KBr作為襯底，掃描范圍為4000 cm?1至400 cm?1)對(duì)磷化粉末絕緣層進(jìn)行表征，采用NETZSCH STA 409 PC/PG型同步熱分析儀測(cè)量磷化粉末的高溫相變過(guò)程，采用Quantum Design PPMS EC-Ⅱ(9T)綜合物性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量磷化粉末的飽和磁化強(qiáng)度，采用湖南聯(lián)眾MATS-2010SA軟磁交流測(cè)量裝置(=50 mT，=10~100 kHz)測(cè)量磁粉芯樣品的磁導(dǎo)率和損耗。

2 結(jié)果與討論

2.1 磷酸濃度對(duì)Fe-6.5% Si粉末結(jié)構(gòu)與性能的影響

圖1所示為Fe-6.5%Si粉末磷化處理前后的SEM圖像。如圖1(a)所示，氣霧化制備的Fe-6.5% Si原始粉末表面較光潔，球形度較好，存在少量衛(wèi)星球。而磷化后的Fe-6.5% Si粉末仍保持近球形，表面形貌變得粗糙，有絮狀物均勻包覆在粉末表面，如圖1(b)~(f)所示。圖2所示為磷酸濃度為0.10 g/mL時(shí)Fe-6.5% Si粉末表面P元素的EDS分析。由圖2可知，P元素較均勻地分布在粉末表面，這表明圖1(b)~(f)中出現(xiàn)的絮狀物可能為磷化產(chǎn)物。圖3所示為Fe-6.5% Si磷化粉末截面的SEM圖像。由圖3可知，F(xiàn)e-6.5% Si磷化粉末截面存在明暗襯度差異，中心白亮區(qū)為Fe-6.5%Si粉末基體，周邊的暗黑區(qū)域應(yīng)為磷化層。當(dāng)磷酸濃度為0.10 g/mL時(shí)，包覆層厚約3~5 μm，隨磷酸濃度增加，磷化層的厚度逐漸增加；當(dāng)濃度為0.20 g/mL時(shí)，磷化層的厚度約為7 μm，且在磷化層上出現(xiàn)了少量的裂紋(圖中箭頭所示)；隨磷酸濃度進(jìn)一步增加到0.30 g/mL，層厚達(dá)到10 μm左右，磷化層中的裂紋數(shù)量增加，與粉末基體之間出現(xiàn)明顯的剝落痕跡。

圖4所示為Fe-6.5% Si粉末磷化前后的XRD圖譜。由圖4可知，粉末磷化前后只觀察到α-Fe(Si)相，未發(fā)現(xiàn)磷化層的物相結(jié)構(gòu)。為確定磷化層的結(jié)構(gòu)，對(duì)Fe-6.5% Si磷化粉末進(jìn)行FTIR分析，如圖5所示。由圖5可知，波長(zhǎng)在3 371，1633，1066和556 cm?1附近處有明顯的紅外吸收峰，其中3 371、1 633 cm?1處可能是磷酸鹽結(jié)晶體中—OH伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)引起的峰位，也可能是KBr中的殘留水分引起的峰位，其吸收強(qiáng)度大，將其它峰掩蓋，因此不能作為判斷依據(jù)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，在1 066 cm?1和556 cm?1附近出現(xiàn)的吸收峰是由FePO4中Fe—O—P基團(tuán)變形振動(dòng)引起。因此可證實(shí)磷酸與Fe-6.5% Si粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在粉末表面形成FePO4包覆層。有研究表明[11]，磷化鐵粉在高磷酸濃度時(shí)(換算后約為0.45 g/mL)，其XRD圖譜的低角度區(qū)域會(huì)出現(xiàn)FePO4特征峰。本實(shí)驗(yàn)中未檢測(cè)到FePO4特征峰，可能是由于磷酸濃度相對(duì)較低(最大磷酸濃度為0.30 g/mL)，僅形成了少量的FePO4，難以通過(guò)XRD檢測(cè)到。由于H3PO4為中強(qiáng)酸，在常溫下與Fe-6.5% Si粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)不能直接生成FePO4，其反應(yīng)過(guò)程可能為：H3PO4首先電離出第一個(gè)H+，在反應(yīng)初期Fe與H3PO4首先生成Fe(H2PO4)2；該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，釋放出來(lái)的熱量促使第二個(gè)、第三個(gè)H+的釋放，同時(shí)由于反應(yīng)是在空氣中進(jìn)行，F(xiàn)e2+進(jìn)一步氧化為Fe3+，從而在整個(gè)反應(yīng)結(jié)束后形成FePO4(見(jiàn)式(1)(2))。

圖1 不同磷酸濃度磷化后Fe-6.5% Si粉末的SEM照片

圖2 0.10 g/mL 磷酸磷化后Fe-6.5% Si粉末表面P元素的EDS分析

圖3 不同磷酸濃度磷化后Fe-6.5% Si粉末的截面SEM照片

圖4 Fe-6.5% Si粉末磷化前后XRD譜圖

圖5 Fe-6.5% Si磷化粉末的FTIR譜圖

圖6所示為Fe-6.5% Si磷化粉末的DSC曲線(xiàn)。由圖6(a)可知，原始粉末未出現(xiàn)明顯的吸熱與放熱峰，而磷化粉末在1000℃附近出現(xiàn)明顯的放熱峰。為探究1000 ℃附近的相變，對(duì)DSC分析后的Fe-6.5% Si磷化粉末(磷酸濃度為0.10 g/mL)做XRD分析，如圖6(b)所示。在XRD譜圖中出現(xiàn)SiO2衍射峰，因此1000 ℃附近所發(fā)生的反應(yīng)應(yīng)為SiO2的生成反應(yīng)。同時(shí)，在550 ℃附近也伴隨著一個(gè)微弱的放熱峰，為此在相同的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)從室溫至600 ℃的區(qū)間做了DSC分析及相應(yīng)的熱焓值計(jì)算，如圖6(c)和(d)所示。隨磷酸濃度增加，放熱峰面積增大，熱焓值也呈線(xiàn)性增加。相關(guān)研究指出，在550 ℃附近FePO4發(fā)生晶化反應(yīng)[11]，而熱焓值的遞增也反映了磷化層的含量隨磷酸濃度增加而增多。

圖7所示為Fe-6.5% Si磷化粉末的飽和磁化強(qiáng)度曲線(xiàn)。從圖可知，隨磷酸濃度增加，磷化粉末的飽和磁化強(qiáng)度逐漸下降，當(dāng)磷酸濃度超過(guò)0.25 g/mL后，下降趨勢(shì)變緩，保持在160 emu/g以上。這是由于磷酸消耗Fe原子，使得Fe-6.5% Si單位體積內(nèi)有效磁性物質(zhì)的量減少；同時(shí)，表面形成的包覆層增加了原有粉末的體積，導(dǎo)致單位體積內(nèi)磁偶極子具有的磁矩矢量和減小，從而導(dǎo)致Ms降低。

圖8所示為Fe-6.5% Si粉末磷化前后壓制成形的磁環(huán)試樣。對(duì)比圖8(a)和(b)可知，由原始粉末壓制的磁環(huán)存在嚴(yán)重的掉粉現(xiàn)象，極易剝落，磁環(huán)上有明顯的缺陷，而磷化粉末可獲得形狀規(guī)則的磁環(huán)。由于Fe-6.5% Si脆性大，難以壓制成形，而粉末在磷化后顆粒間形成磷酸鹽薄層，其易于粘附在粉末顆粒上[9]，這可能改善粉末之間的結(jié)合，因此在高壓制力下能壓制出形狀較規(guī)則的磁環(huán)。

圖6 Fe-6.5% Si磷化粉末的DSC曲線(xiàn)及其XRD圖譜和熱焓值計(jì)算

圖7 Fe-6.5% Si粉末的飽和磁化強(qiáng)度

圖8 磁環(huán)試樣

2.2 磷酸濃度對(duì)Fe-6.5%Si磁粉芯結(jié)構(gòu)與性能的影響

圖9所示為磷酸濃度為0.15 g/mL時(shí)磁粉芯經(jīng)過(guò)600 ℃退火后的斷面、截面形貌及元素分布圖。由圖9可見(jiàn)，粉末顆粒均以機(jī)械力緊密結(jié)合在一起，在顆粒表面可觀察到均勻包覆層；P元素在顆粒界面出現(xiàn)富集，表明磷化包覆層能存在于600 ℃。圖10所示為磁粉芯經(jīng)600 ℃退火后的XRD圖譜及其微觀應(yīng)變值。從圖10(a)可知，磁粉芯退火后組織發(fā)生了改變，從磷化粉末單一的α-Fe(Si)相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe(Si)，F(xiàn)ePO4和Fe2O3混合相。退火溫度為600 ℃時(shí)，F(xiàn)ePO4絕緣層發(fā)生晶化反應(yīng)[11]，因而出現(xiàn)了明顯的FePO4晶化峰；出現(xiàn)Fe2O3相的原因則是由于氧原子分解并與Fe-6.5%Si中的Fe結(jié)合而生成。FePO4結(jié)晶相和Fe2O3相的出現(xiàn)會(huì)降低磁粉芯的電阻率以及破壞絕緣層的完整性，導(dǎo)致磁粉芯的磁性能下降。由圖10(b)可知，磁粉芯在退火后其微觀應(yīng)變值呈先降低后增加的趨勢(shì)，在磷化濃度為0.15 g/mL時(shí)達(dá)到最低值。由圖3可知，磷酸與Fe- 6.5% Si粉末僅在粉末表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，是一種界面現(xiàn)象。當(dāng)磷酸濃度較低時(shí)，F(xiàn)e-6.5% Si表面形成的FePO4作為一單獨(dú)相將H3PO4與基體機(jī)械隔離，阻礙H3PO4進(jìn)入基體，形成的膜較薄且易于調(diào)整，應(yīng)力容易弛豫；當(dāng)磷酸濃度較高時(shí)，H3PO4具有較高的遷移能，容易遷移到基體內(nèi)部，破壞磷酸鹽層結(jié)構(gòu)，基體內(nèi)部進(jìn)一步溶解，薄膜厚度增加，促使整個(gè)薄膜應(yīng)力累積而增加。

圖9 磷化濃度為0.15 g/mL時(shí)磁粉芯的SEM照片

圖11所示為不同磷酸濃度處理后Fe-6.5% Si磁粉芯的有效磁導(dǎo)率。由圖11可知，磁粉芯的有效磁導(dǎo)率a均隨頻率的增加基本保持穩(wěn)定。當(dāng)磷酸濃度為0.10 g/mL時(shí)，a可保持在22以上；隨濃度增加a下降，當(dāng)濃度為0.30 g/mL時(shí)，a為10。采用磷酸磷化生成FePO4絕緣層，隨磷化濃度增加，包覆層厚度增加，磁粉芯密度下降，從而導(dǎo)致有效磁導(dǎo)率減小。

圖10 磁粉芯退火后的XRD圖譜及微觀應(yīng)變

圖11 不同磷酸濃度處理后Fe-6.5% Si磁粉芯的有效磁導(dǎo)率

圖12所示為不同磷酸濃度處理后的Fe-6.5% Si磁粉芯的總損耗、磁滯損耗和渦流損耗。由圖12(a)可知，隨磷酸濃度增加，總損耗呈先降低后增加的趨勢(shì)，磷酸濃度為0.15 g/mL時(shí)，磁粉芯的總損耗最低。為進(jìn)一步探究磷酸濃度對(duì)磁粉芯總損耗的影響，通過(guò)分離總損耗得到磁滯損耗和渦流損耗[14]，如圖12(b)和(c)所示。隨磷酸濃度增加，磁滯損耗和渦流損耗均呈先降低后增加的趨勢(shì)，與總損耗的變化趨勢(shì)基本一致，磷酸濃度為0.15 g/mL時(shí)磁粉芯的磁滯損耗和渦流損耗均最低。絕緣層的加入，能有效地阻斷顆粒相互接觸，提高磁粉芯的電阻率，降低損耗，但在本實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有出現(xiàn)隨絕緣層變厚而損耗減小的現(xiàn)象。對(duì)于磁滯損耗，影響因素主要有磁致伸縮系數(shù)和磁晶各向異性常數(shù)、內(nèi)應(yīng)力、合金本身相變等，在本實(shí)驗(yàn)中主要是由于內(nèi)應(yīng)力的影響，微觀應(yīng)變?cè)诹姿釢舛葹?.15 g/mL時(shí)達(dá)到最低值，此時(shí)的磁滯損耗也最低(見(jiàn)圖10(b))。對(duì)于渦流損耗，當(dāng)磷酸濃度較低時(shí)(0.10 g/mL)，由于磷化層太薄(見(jiàn)圖3(a))，磁粉芯絕緣層在高壓制力下容易破裂而導(dǎo)致渦流損耗較高；而過(guò)高的磷酸濃度則會(huì)導(dǎo)致磷化層的應(yīng)力增大，絕緣層容易破裂，因而渦流損耗增加。

圖12 不同磷酸濃度處理后Fe-6.5% Si磁粉芯的總損耗、磁滯損耗和渦流損耗

3 結(jié)論

1) 采用磷化工藝可在Fe-6.5% Si粉末表面形成均勻的FePO4包覆層，隨磷酸濃度增加，包覆層厚度從3~5 μm增加到10 μm左右，磷化后粉末基體仍以α-Fe(Si)相組成；磷化粉末在550 ℃左右發(fā)生FePO4晶化反應(yīng)，在1000 ℃左右生成SiO2；Fe-6.5% Si磷化粉末的飽和磁化強(qiáng)度會(huì)隨磷酸濃度增加而降低，可達(dá)到160 emu/g以上。

2) Fe-6.5% Si磁粉芯在600 ℃退火后，其物相結(jié)構(gòu)為α-Fe(Si)，F(xiàn)ePO4，F(xiàn)e2O3混合相，其微觀應(yīng)變?cè)诹姿釢舛葹?.15 g/mL時(shí)達(dá)到最低值；磁粉芯的有效磁導(dǎo)率隨磷酸濃度增加而下降，總損耗、磁滯損耗及渦流損耗損耗隨磷酸濃度增加均呈先降低后升高的趨勢(shì)，磷酸濃度為0.15 g/mL時(shí)磁粉芯的各損耗最低。

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(編輯 高海燕)

Effects of phosphate concentration on the structure and magnetic properties of Fe-6.5%Si magnetic powder cores

LI La1, 2, CAI Yixiang2, LIU Xin2, MAO Xinhua2, YI Jianhong1

(1. School of Materials Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology, Kunming 650000, China;2. Department of Powder Metallurgy, Guangzhou Research Institute of Non-ferrous Metals, Guangzhou 510650, China)

The microstructure and magnetic properties of Fe-6.5% Si phosphate powder and powder cores were analyzed by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), physical property measurement system (PPMS) and soft magnetic alternating current measurement device. The results show that the thin FePO4layer is coated uniformly on the powder surface under different phosphate concentrations. The reactions of FePO4crystallization and SiO2synthesis occur at 550 ℃ and 1000 ℃, respectively. With increasing phosphate concentration, the thickness of coating layer increases from 3~5 μm to 10 μm and saturation magnetization of phosphatized Fe-6.5% Si powders decreases. The powder cores possesses α-Fe(Si), FePO4and Fe2O3phases after annealing at 600 ℃, and the microstrain of powder cores with phosphate concentration of 0.15 g/mL is the lowest. With increasing phosphoric concentration, the effective permeability of powder cores decrease, while the total loss, hysteresis loss and eddy current loss decrease firstly and then increase, and reach the minimum value at 0.15 g/mL.

Fe-6.5% Si; phosphate insulation coating; magnetic powder cores; magnetic properties; phosphate concentrations

TM271

A

1673?0224(2016)06?899?08

科技部科研院所技術(shù)開(kāi)發(fā)研究專(zhuān)項(xiàng)資金(2010EG215058)；廣東省應(yīng)用型科技研發(fā)專(zhuān)項(xiàng)(2015B010136004)

2015?12?14；

2016?03?01

劉辛，高級(jí)工程師，博士。電話(huà)：020-61086128；E-mail: shaneliu118@163.com