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    靜電分離去除高溫合金粉末中非金屬夾雜物

    2016-03-08 07:30:41張義文李科敏

    張義文,李科敏

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    靜電分離去除高溫合金粉末中非金屬夾雜物

    張義文1,2,李科敏1, 2

    (1. 鋼鐵研究總院高溫材料研究所,北京 100081;2. 高溫合金新材料北京市重點實驗室,北京 100081)

    用人工方法把不同粒度的Al2O3顆粒摻入到粒度為50~100 μm的潔凈鎳基高溫合金粉末中,采用靜電分離(ESS)方法去除粉末中的Al2O3顆粒,研究ESS工藝參數(shù)對Al2O3顆粒去除效果的影響以及在最佳工藝參數(shù)條件下去除不同粒度Al2O3顆粒的效果。結(jié)果表明,電暈電極電壓和金屬輥筒的轉(zhuǎn)速影響Al2O3顆粒的去除效果。ESS最佳工藝參數(shù)為:電暈電極電壓40 kV,金屬輥筒轉(zhuǎn)速50 r/min。在該工藝參數(shù)條件下,不同粒度Al2O3顆粒的去除效果不同,粒度為100~150 μm的Al2O3顆粒的去除效果最佳,去除率為83.3%,去除Al2O3顆粒的最大尺寸為200 μm。對單個非金屬夾雜物顆粒的受力分析表明,去除非金屬夾雜物的最佳尺寸c與最大尺寸max之間存在c=2/3max的關(guān)系,計算值與實驗結(jié)果相吻合。

    高溫合金粉末;靜電分離;夾雜物;去除;粉末凈化

    粉末高溫合金是主要用于制造現(xiàn)代高性能航空發(fā)動機(jī)渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件的結(jié)構(gòu)材料。粉末高溫合金渦輪盤的低周疲勞壽命和可靠性取決于夾雜物的數(shù)量、尺寸和分布。所以,制備高潔凈的高溫合金粉末十分重要。等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(PREP)制備的高溫合金粉末中的夾雜物主要來源于制備粉末用的合金棒料。因此,欲得到高純凈的PREP粉末,可以通過雙聯(lián)或三聯(lián)冶煉工藝(如VIM+VAR,VIM+ESR,VIM+ VAR+ESR等)凈化合金棒料[1?2],降低粉末中夾雜物含量。然而,就目前的冶煉技術(shù)而言,要生產(chǎn)出不含夾雜物的棒料是不可能的[3]。用VIM工藝制備的合金棒料中非金屬夾雜物的含量約為90顆/kg,尺寸為80~300 μm。所以,還必須對粉末進(jìn)行再處理,進(jìn)一步去除粉末中的夾雜物。目前,靜電分離(electrostatic separation, ESS)是去除高溫合金粉末中非金屬夾雜物的一種有效方法[4?6]。ESS屬于電力選礦的一種方法,國內(nèi)外學(xué)者對電力選礦開展了大量的研究工作,使得ESS作為一種成熟的技術(shù)在電力選礦中得到廣泛使用。有關(guān)用ESS去除高溫合金粉末中不同尺寸的非金屬夾雜物的實驗數(shù)據(jù)和去除效果的報道很少。文獻(xiàn)[5]報道了電暈電極電壓、金屬輥筒轉(zhuǎn)速對非金屬夾雜物去除效果的影響,但沒有給出具體實驗數(shù)據(jù)。PREP高溫合金粉末中非金屬夾雜物主要為制粉過程中由合金棒料帶來的Al2O3和SiO2氧化物、復(fù)雜成分的熔渣,以及粉末制備系統(tǒng)中軟聯(lián)接橡膠與金屬粉末摩擦產(chǎn)生的有機(jī)物[7]。據(jù)此,本工作對PREP高溫合金粉末中不同尺寸的非金屬夾雜物Al2O3的ESS去除效果進(jìn)行實驗研究和分析。希望本工作的研究成果對ESS去除非金屬夾雜物的認(rèn)識,以及對實際生產(chǎn)中ESS工藝參數(shù)的制定具有借鑒價值和指導(dǎo)意義。

    1 實驗

    1.1 ESS原理

    ESS是利用電暈放電以及金屬粉末和非金屬夾雜物的電性質(zhì)不同而進(jìn)行分離的一種技術(shù)。目前廣泛使用的高壓靜電分離原理如圖1所示。高壓靜電分離裝置主要由正負(fù)2個電極組成,細(xì)金屬絲的電暈電極為一極,接地并旋轉(zhuǎn)的大直徑金屬輥筒作為另一極,兩極相互平行。當(dāng)兩極間的電壓達(dá)到某一數(shù)值時,電暈電極發(fā)生電暈放電,從而在兩極間產(chǎn)生了電暈電場。電暈電場很不均勻,電暈電極附近的電場強(qiáng)度非常大,其附近的空氣將發(fā)生碰撞電離,產(chǎn)生電子和正離子,某些電子又附著在中性分子上形成負(fù)離子。電子、正離子和負(fù)離子分別向與各自符號相反的電極運動,于是形成了電暈電流。電暈電極可以是負(fù)極,也可以是正極。當(dāng)電暈電極為負(fù)極時,空氣被擊穿所需要的電壓比為正極時高得多。若電暈電極為負(fù)極,金屬粉末落到金屬輥筒表面進(jìn)入高壓電暈電場后,金屬粉末和粉末中的非金屬夾雜物與飛向正極金屬輥筒的電子和負(fù)離子相遇,這些電子和負(fù)離子便附著在金屬粉末和非金屬夾雜物上,使其帶上負(fù)電荷。由于金屬粉末導(dǎo)電率高,獲得的負(fù)電荷立即被接地的金屬輥筒傳走(約0.01~0.25 s)[8],在離心力和重力的共同作用下從金屬輥筒的前方落入成品粉罐。而非金屬夾雜物導(dǎo)電率低,不易失去電荷,在電暈電場的電場力和非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的電鏡像力的作用下被吸附在金屬輥筒表面上。隨著輥筒的轉(zhuǎn)動,吸附在金屬輥筒表面上的大尺寸非金屬夾雜物,在離心力和重力的共同作用下,擺脫電場力和電鏡像力的束縛,從金屬輥筒的前方落入中間粉罐;吸附在金屬輥筒表面上的小尺寸非金屬夾雜物,從金屬輥筒下方落入中間粉罐或廢粉罐,或在金屬輥筒的后下方被鋼刷刷下,落入廢粉罐。

    圖1 靜電分離原理示意圖

    1.2 實驗方法

    實驗所用高壓電暈靜電分離器的主要參數(shù)為:金屬輥筒尺寸為直徑320 mm,高250 mm,電暈電極電壓最高40 kV,電暈電極為直徑1 mm的不銹鋼絲,電暈電極的位置角(電暈電極與金屬輥筒軸的垂直線與豎直線的夾角)15°,與輥筒表面距離80 mm,隔板與輥筒表面間隙5 mm。實驗參數(shù):電暈電極電壓分別為20 kV和40 kV,金屬輥筒轉(zhuǎn)速分別為25,50和80 r/min。PREP法制備的高溫合金粉末的粒度一般為50~200 μm,由于夾雜物形狀不規(guī)則,夾雜物最大尺寸可以達(dá)到300 μm。為了研究ESS去除不同尺寸夾雜物的效果,用人工方法在粉末粒度為50~100 μm的100 g純凈粉末中分別摻入粒度為50~100,100~150,150~200和200~300 μm的著成紅色的純Al2O3顆粒10顆。將Al2O3顆粒與粉末混合均勻,然后對混合后的粉末進(jìn)行ESS處理,用體視顯微鏡檢測成品粉罐中Al2O3顆粒的剩余個數(shù),取3次實驗檢測結(jié)果的平均值計算去除率。

    2 結(jié)果

    2.1 ESS工藝參數(shù)對Al2O3顆粒去除效果的影響

    在粉末粒度為50~100 μm的100 g純凈粉末中摻入粒度為50~100 μm的著成紅色的純Al2O3顆粒10顆,然后在不同的電暈電極電壓和金屬輥筒轉(zhuǎn)速下進(jìn)行ESS處理,結(jié)果如表1所列。由表1可知,電暈電極電壓和金屬輥筒轉(zhuǎn)速不同,Al2O3顆粒的去除效果不同。當(dāng)金屬輥筒轉(zhuǎn)速一定時,隨電暈電極電壓升高,Al2O3顆粒去除率升高;當(dāng)電暈電極電壓一定時,隨金屬輥筒轉(zhuǎn)速降低,去除率升高。從去除效果和實際生產(chǎn)角度考慮,本實驗所用高壓電暈靜電分離器去除Al2O3顆粒的最佳工藝參數(shù)為:電暈電極電壓40 kV,金屬輥筒轉(zhuǎn)速50 r/min。

    表1 ESS工藝參數(shù)對去除粒度為50~100 μm的Al2O3顆粒效果的影響

    2.2 不同粒度Al2O3顆粒的去除效果

    在粉末粒度為50~100 μm的100 g純凈粉末中分別摻入粒度為50~100,100~150,150~200和200~300 μm的純Al2O3顆粒10顆,在最佳工藝參數(shù)下進(jìn)行ESS處理,結(jié)果如表2所列。由表2可知,Al2O3顆粒粒度不同,去除效果也不同。隨Al2O3顆粒粒度增大,去除率出現(xiàn)最大值。對于粒度小于200 μm的Al2O3顆粒,去除效果明顯,去除率在67.5%以上;大于200 μm的去除率非常低,幾乎無法去除;粒度為100~150 μm的去除效果最佳,去除率高達(dá)83.3%。

    表2 不同粒度的Al2O3顆粒的去除效果

    3 分析與討論

    3.1 非金屬夾雜物所受吸附力分析

    在ESS過程中,一般認(rèn)為非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上受到5種力的作用,包括電暈電場力、電鏡像力、非均勻電暈電場力、重力和慣性離心力[6, 8?15]。本研究認(rèn)為還應(yīng)考慮非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的摩擦力和金屬輥筒對非金屬夾雜物的支持力,非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上受力分析如圖2所示。假設(shè)非金屬夾雜物為球形顆粒,以轉(zhuǎn)動的金屬輥筒為參考 系,在空氣介質(zhì)中作用在球形非金屬夾雜物上的7種力 為:電暈電場力[9, 13, 15];非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的電鏡像力在多數(shù)文獻(xiàn)中認(rèn)為[8?15],本研究認(rèn)為電鏡像力應(yīng)該為[16?22];非均勻電暈電場力(梯度力)[8, 13?15],其大小與1相比非常小,可以忽略不計[8?9, 15];重力;慣性離心力4=0.52=2.3×10?223,金屬輥筒表面對非金屬夾雜物的支持力;非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的摩擦力,其中最大靜摩擦力。 式中:為非金屬夾雜物所在位置的電暈電場強(qiáng)度,V/cm;為非金屬夾雜物的介電常數(shù);為非金屬夾雜物的密度,g/cm3;為非金屬夾雜物的半徑,cm;μ為非金屬夾雜物與金屬輥筒表面之間的最大靜摩擦因數(shù);為非金屬夾雜物的電阻;()為與非金屬夾雜物電阻有關(guān)的系數(shù),當(dāng)→∞時,其值接近于1;為金屬輥筒直徑,cm;為金屬輥筒轉(zhuǎn)速,r/min;為重力加速度,其大小為980 cm/s2;為非金屬夾雜物處金屬輥筒表面的法線與豎直方向的夾角。

    圖2 非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上受力示意圖

    在金屬輥筒表面段,如果非金屬夾雜物在法線方向上靜止不動,則非金屬夾雜物在金屬輥筒表面法線方向上受的合力為零,即1+2+cos?4?=0,非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的吸附力f的大小等于,代入1,2,4和,得到

    要使非金屬夾雜物吸附在金屬輥筒表面上,必須保證f≥0,當(dāng)f=0時,取得最大值maxf1

    在金屬輥筒表面段,非金屬夾雜物在金屬輥筒表面切線方向上受的合力為,代入1,2和,得到

    如果sin不大于最大靜摩擦力s,則f≥0,非金屬夾雜物在切線方向上保持靜止不動狀態(tài),如果sin大于最大靜摩擦力s,則f<0,非金屬夾雜物在切線方向上滑動。要使非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上不滑動,必須保證f≥0,當(dāng)f=0時,取得最大值maxq1

    比較關(guān)系式(2)和(4),得出maxq1<maxf1。由關(guān)系式(1)和(3)可以得出:當(dāng)≤maxq1時, f≥0,f>0,即非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上不滑動,并且吸附在金屬輥筒表面上。當(dāng)maxq1<<maxf1時,f<0,f>0,即非金屬夾雜物在金屬輥筒表面滑動,但是非金屬夾雜物仍然吸附在金屬輥筒表面上。當(dāng)≥maxf1時,f<0,f≤0,即非金屬夾雜物脫離金屬輥筒表面,從而無法去除半徑大于maxf1的非金屬夾雜物。因此,可以用關(guān)系式(1)表示在金屬輥筒表面段非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的吸附力f。

    在金屬輥筒表面段,由于電暈電場強(qiáng)度很小,所以1也很小,可以忽略不計[9]。如果非金屬夾雜物在金屬輥筒表面的法線方向上靜止不動,則非金屬夾雜物在法線方向上受的合力為零,即2+cos?4?=0,代入2,4和,得到

    同理,可得到

    在金屬輥筒表面段,非金屬夾雜物在切線方向上受的合力為f=f?sin=μ(2+cos?4)?sin,代入2和,得到

    同理,可得到

    同樣的分析得出,可以用關(guān)系式(5)表示在金屬輥筒表面段非金屬夾雜物與輥筒表面的吸附力f。

    關(guān)系式(1)和(5)所表示的非金屬夾雜物所受的吸附力f與其半徑的關(guān)系如圖3所示。關(guān)系式(2)和(6)所表示的去除非金屬夾雜物的最大半徑rmax與其在金屬輥筒表面位置的關(guān)系如圖4所示。

    圖3 非金屬夾雜物所受的吸附力fx與其半徑r的關(guān)系示意圖

    圖4 去除非金屬夾雜物的最大半徑rrmax與其在金屬輥筒表面位置的關(guān)系示意圖

    3.2 非金屬夾雜物Al2O3的去除效果

    由于在ESS過程中非金屬夾雜物受到流動金屬粉末的碰撞和沖擊作用,某些形狀不規(guī)則的受力小的非金屬夾雜物,在金屬輥筒表面點以前隨金屬粉末從金屬輥筒表面上脫落,落入成品粉罐。當(dāng)非金屬夾雜物黏結(jié)在金屬粉末顆粒表面上或金屬粉末不是單一層,非金屬夾雜物被若干個金屬粉末包裹著,這些非金屬夾雜物無法去除。因此,用ESS法不可能完全去除金屬粉末中的非金屬夾雜物。

    電暈電極電壓越高,電暈電場強(qiáng)度越高,非金屬夾雜物的帶電量越高,電場力1和電鏡像力2越大,金屬輥筒轉(zhuǎn)速越低,慣性離心力4越小,由關(guān)系式(1)可知,吸附力f越大。結(jié)合表1中的數(shù)據(jù)可以得出,吸附力f的大小可以定性表征非金屬夾雜物的去除效果,吸附力f越大,去除效果越好。

    當(dāng)電暈電極電壓達(dá)到一定值時,空氣被擊穿,產(chǎn)生火花放電,電暈電場遭到破壞。本實驗所用高壓電暈靜電分離器的電暈電極電壓高于40 kV時,產(chǎn)生火花放電,所以實驗選用電暈電極電壓為40 kV。金屬輥筒的轉(zhuǎn)速不能過低,其原因,一是非金屬夾雜物與金屬輥筒接觸時間過長,延長了非金屬夾雜物的放電時間,使得非金屬夾雜物的剩余電荷減少,減弱了非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的吸附作用,即吸附力f反而越?。欢窃趯嶋H生產(chǎn)中生產(chǎn)效率降低。

    由圖(3)可知,非金屬夾雜物尺寸不同,吸附力f不同,隨非金屬夾雜物尺寸增大,吸附力f逐漸增大,當(dāng)非金屬夾雜物的尺寸達(dá)到某一值時,吸附力f達(dá)到最大值,此非金屬夾雜物的尺寸稱為最佳尺寸(直徑)c,當(dāng)非金屬夾雜物尺寸超過最佳尺寸c時,隨非金屬夾雜物尺寸增大,吸附力f逐漸減小,吸附力f=0時,非金屬夾雜物的尺寸稱為最大尺寸(直徑)max。由圖(4)可知,非金屬夾雜物在金屬輥筒表面上的位置不同,去除非金屬夾雜物的最大尺寸不同。由于在金屬輥筒表面段的非金屬夾雜物所受的吸附力大于在段所受的吸附力(關(guān)系式(1)和(5)),所以,在段去除非金屬夾雜物的最大尺寸大于在段去除的最大尺寸。

    當(dāng)關(guān)系式(1)和(5)取得最大值時,求出去除非金屬夾雜物的最佳尺寸c,與關(guān)系式(2)和(6)對比,得出最佳尺寸c與最大尺寸max的關(guān)系式

    實驗結(jié)果表明,對于Al2O3顆粒檢測點在金屬輥筒表面點(=90°)時,max=200 μm。將max=200 μm代入關(guān)系式(9),計算得出c=133.3 μm。由表2可知,粒度為100~150 μm的Al2O3顆粒去除效果最佳,這表明理論計算值與實驗結(jié)果相吻合。取Al2O3顆粒的介電常數(shù)=6,密度=4.0 g/cm3[23],()=1,Al2O3顆粒與金屬輥筒表面之間的最大靜摩擦因數(shù)s=0.15[24]。設(shè)定金屬輥筒表面點=90°+arctg(s)=arctg(0.15)= 98.5°,點=180°,點=205°。由關(guān)系式(2)和(6)和(9)可以計算出在金屬輥筒表面點、點和點去除Al2O3顆粒的最大尺寸max和最佳尺寸c,結(jié)果如表3所列。

    表3 在金屬輥筒表面上不同位置去除Al2O3顆粒的最大尺寸dmax和最佳尺寸dc

    3.3 其它非金屬夾雜物去除效果預(yù)測

    由關(guān)系式(1)可知,在一定的ESS參數(shù)條件下,對于一定尺寸的非金屬夾雜物,其去除效果只與非金屬夾雜物的介電常數(shù)和密度有關(guān)。所以,利用關(guān)系式(1)可以預(yù)測不同類型非金屬夾雜物的去除效果。比如,對SiO2而言,取介電常數(shù)=4.5,密度=2.6 g/cm3[23],()=1,SiO2與金屬輥筒表面之間的最大靜摩擦因數(shù)s=0.13[24]。設(shè)定金屬輥筒表面點=90°+arctg(μ)= arctg(0.13)=97.4°,點=180°,點=205°。對于Al2O3顆粒檢測點在金屬輥筒B點(=90°)時,max=200 μm,利用關(guān)系式(2)計算出去除SiO2顆粒的最大尺寸max=276.0μm。將max=276.0 μm代入關(guān)系式(9),計算出c=184.0 μm。利用關(guān)系式(2),(6)和(9),可以計算出在金屬輥筒表面點、點和點去除SiO2顆粒的最大尺寸max和最佳尺寸c,結(jié)果如表4所列。由關(guān)系式(1),(2)和(9)可知,非金屬夾雜物的介電常數(shù)越大、密度越小,吸附力越大,去除非金屬夾雜物的max和c越大。由于SiO2的介電常數(shù)與Al2O3相差不大,而SiO2的密度比Al2O3小很多,所以去除SiO2顆粒的max和c比Al2O3顆粒的大。

    表4 在金屬輥筒表面上不同位置去除SiO2顆粒的最大尺寸dmax和最佳尺寸

    在棒料中形成的以及在粉末制備過程中熔融的金屬包裹著金屬氧化物形成的復(fù)雜成分的熔渣,其介電常數(shù)小于金屬氧化物Al2O3和SiO2,而密度大于金屬氧化物Al2O3和SiO2,所以,ESS法去除熔渣的效果不如去除金屬氧化物Al2O3和SiO2。由于有機(jī)物易黏附在粉末顆粒上,在ESS過程中隨粉末落入成品粉罐,所以,ESS法不易去除有機(jī)物。

    4 結(jié)論

    1) ESS工藝參數(shù)不同,Al2O3顆粒的去除效果不同。本工作實驗所用高壓電暈靜電分離器去除Al2O3顆粒的最佳工藝參數(shù)為:電暈電極電壓40 kV,輥筒轉(zhuǎn)速50 r/min。在最佳工藝參數(shù)條件下,粒度小于200 μm的Al2O3顆粒的去除效果明顯,去除率大于76%,粒度為100~150 μm的Al2O3顆粒的去除效果最佳,去除率達(dá)83.3%;去除Al2O3顆粒的最大尺寸為200 μm。

    2) 非金屬夾雜物與金屬輥筒表面的吸附力大小可以定性表征非金屬夾雜物的去除效果,吸附力越大,去除效果越好。非金屬夾雜物尺寸不同,吸附力不同,隨非金屬夾雜物尺寸增大,吸附力逐漸增大,當(dāng)非金屬夾雜物尺寸超過最佳尺寸時,隨非金屬夾雜物尺寸增大,吸附力反而逐漸減小。去除非金屬夾雜物的最佳尺寸c與最大尺寸max之間存在c=2/3max的關(guān)系,計算值與實驗結(jié)果相吻合。

    3) 在一定的ESS參數(shù)條件下,對于一定尺寸的非金屬夾雜物,其去除效果只與非金屬夾雜物的介電常數(shù)和密度有關(guān),介電常數(shù)越大、密度越小,去除效果越好。

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    (編輯 高海燕)

    Removing non-metallic inclusion from superalloy powder during electrostatic separation process

    ZHANG Yiwen1, 2, LI kemin1, 2

    (1. High Temperature Material Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;2. Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Beijing 100081, China)

    Mixed powder was prepared by adding Al2O3particles with different size into high temperature alloy powder sized 50?100μm in diameter. Such mixed powder was treated by electrostatic separation (ESS) with different processing parameters and the treated powder was observed under stereoscope to determine removing effects of Al2O3particles. The results show that the removing effect is enhanced with increasing electrical corona electrode voltage and decreasing rotating rates of drum. The ideal removing effect is obtained under electrical corona electrode voltage of 40 kV and drum rotating rates of 50 r/min, which shows that ESS can effectively remove 76% of Al2O3particles under 200μm and 83.3% of Al2O3particles in the range of 100?150μm in diameter. Mechanical analysis of single Al2O3particle shows that ESS has different removing effects on Al2O3particles with different size. There exists an optimum Al2O3particles sizec, and the maximum Al2O3particles size of 200 μmfor the removing effect. It is confirmed by the calculation and experiment that the relationship betweencandmaxisc=2/3max.

    superalloy powder; electrostatic separation; inclusion; remove; powder cleaning

    TG132.3+2; TF123

    A

    1673?0224(2016)06?885?07

    國家國際科技合作專項資助項目(2014DFR50330)

    2015?12?07;

    2016?03?27

    張義文,教授級高工,博士。電話:010-62186736, 13601000764;E-mail: yiwen64@126.com

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