W對(duì)自由燒結(jié)型鐵基金剛石工具胎體性能的影響

盧安軍，林峰，秦海青，蒙光海，程煜，羅文來(lái)

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W對(duì)自由燒結(jié)型鐵基金剛石工具胎體性能的影響

盧安軍1，林峰1，秦海青1，蒙光海1，程煜1，羅文來(lái)2

(1. 廣西超硬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家特種礦物材料工程技術(shù)研究中心、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，桂林 541004；2. 桂林特邦新材料有限公司，桂林 541004)

以專用于自由燒結(jié)型金剛石工具胎體的亞微米級(jí)鐵基合金粉末為主要結(jié)合劑，添加金屬W(添加量為0~12%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，采用自由燒結(jié)工藝制成金剛石工具胎體和金剛石/胎體試樣，對(duì)胎體進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試和斷口形貌分析，并用金剛石工具進(jìn)行磨削試驗(yàn)。結(jié)果表明，隨W含量增加，胎體的相對(duì)密度及強(qiáng)度均下降；添加6.0% W可明顯提高胎體對(duì)金剛石的把持能力，并提高胎體硬度，但隨W含量進(jìn)一步增加，把持能力下降，同時(shí)胎體硬度降低；W在胎體內(nèi)雖然可生成強(qiáng)碳化物，但在自由燒結(jié)過(guò)程中起不到強(qiáng)化胎體的作用，反而降低胎體的韌性，尤其是當(dāng)胎體中添加12.0%W時(shí)，胎體內(nèi)孔隙明顯，強(qiáng)度大幅下降；與不添加W的胎體相比，添加8.0% W時(shí)，雖然金剛石工具的鋒利度有所下降，但耐磨性提高。

金剛石工具；自由燒結(jié)；W；鐵基；力學(xué)性能；磨削

燒結(jié)型金剛石工具是將金剛石磨粒均勻混入金屬粉末中，經(jīng)冷壓成形、燒結(jié)以及后續(xù)處理而得的制品，是各類金剛石工具制品中用量最大、用途最廣的一類。在國(guó)內(nèi)，燒結(jié)型金剛石工具刀頭一直采用的制備工藝是：將混合粉料進(jìn)行冷壓成形后，再裝入石墨模具中進(jìn)行真空熱壓。真空熱壓工藝具有燒結(jié)致密性好、胎體形狀規(guī)整、燒結(jié)胎體性能可調(diào)范圍廣等優(yōu)點(diǎn)而被大多數(shù)企業(yè)沿用，但該工藝具有以下缺點(diǎn)：1) 石墨模具壽命短，損耗大；2) 采用電阻式燒結(jié)機(jī)單模燒結(jié)，效率低，能耗高；3) 裝載、拆卸石墨模具由人工單件完成，勞動(dòng)強(qiáng)度大，效率低，且制品質(zhì)量受操作工人技能熟練程度的影響，這些缺點(diǎn)導(dǎo)致金剛石工具制品的生產(chǎn)成本一直居高不下。目前國(guó)外大部分企業(yè)已摒棄這種過(guò)程繁瑣、生產(chǎn)成本較高的熱壓工藝，以高活性合金粉末為原料，采用自由燒結(jié)(free sintering)工藝，燒結(jié)時(shí)不需要使用石墨模具，生產(chǎn)效率高、能耗低[1?3]，可獲得各項(xiàng)性能達(dá)到預(yù)期要求的金剛石工具胎體。所謂自由燒結(jié)，是指將具有一定形狀的胎體素坯在1個(gè)大氣壓力(0.1 MPa)下高溫?zé)Y(jié)成致密、堅(jiān)硬且具有一定力學(xué)性能的固結(jié)體的過(guò)程。相對(duì)于“熱壓”而言，自由燒結(jié)是在無(wú)外加驅(qū)動(dòng)力、保持在0.1 MPa壓力的某種氣氛中進(jìn)行的。在國(guó)內(nèi)金剛石工具企業(yè)擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模、降低制品綜合成本和國(guó)家節(jié)能環(huán)保政策要求的背景下，自由燒結(jié)金剛石工具胎體的工藝技術(shù)已逐步得到行業(yè)的認(rèn)可和推廣[4]。W及W的碳化物具有高硬度、高強(qiáng)度、高耐磨性等特點(diǎn)，在燒結(jié)型金剛石工具胎體中，W與Fe，Cu，Co，Ni等都有較好的相容性，750 ℃以上就能在金剛石表面與金剛石反應(yīng)形成強(qiáng)碳化物，有利于提高金屬胎體對(duì)金剛石的把持力[5?8]，因此，在金剛石工具胎體中，往往添加一定量的W，以提高胎體的強(qiáng)度和耐磨性[9?12]。但W的這種強(qiáng)化作用都是基于熱壓工藝所積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，國(guó)內(nèi)在自由燒結(jié)型金剛石工具胎體中添加W以提高胎體性能的相關(guān)技術(shù)鮮有報(bào)道。本文以自主研制的專用于自由燒結(jié)金剛石工具胎體的Fe基亞微米合金粉末作為主要結(jié)合劑，分別添加不同含量的W粉末，制備金剛石工具胎體材料，分析W對(duì)胎體性能的影響，為后續(xù)開(kāi)發(fā)自由燒結(jié)型金剛石工具胎體配方提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料粉末

以FeCl2，CoCl2和CuCl2為原料，以草酸為沉淀劑，采用共沉淀?擴(kuò)散還原法制備專用于自由燒結(jié)型金剛石工具胎體的亞微米級(jí)鐵基合金粉末(簡(jiǎn)稱FSSP粉末)。FeCl2純度為99%，由上海盛龍化工有限公司生產(chǎn)；CoCl2純度為96.8%，由澳特鈷鎳(大連)制品有限公司生產(chǎn)；CuCl2純度為98%，由上海華亭化工廠有限公司生產(chǎn)；草酸純度為99.5%，由福建省邵武精細(xì)化工廠生產(chǎn)。鐵基合金粉末的制備過(guò)程如下：首先按照Fe45Co17Cu38的元素配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))稱取FeCl2，CoCl2和CuCl2，溶解于50~60 ℃的裝有去離子水的水釜中，配制成濃度為1.5 mol/L的混合電解質(zhì)溶液，同時(shí)將適量草酸加入到75~80 ℃的裝有去離子水的水釜中，配制與上述電解質(zhì)溶液同樣體積的濃度為1.8 mol/L的草酸沉淀劑溶液。將這2種溶液邊攪拌邊緩慢加熱30 min，溫度介于60~65 ℃時(shí)同時(shí)緩慢倒入攪拌反應(yīng)釜中，再加入適量氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值至0.9~1.1，充分?jǐn)嚢?0 min進(jìn)行共沉淀反應(yīng)。將沉淀物洗滌、干燥、篩分，即得到復(fù)合沉淀物前驅(qū)體。將復(fù)合沉淀物置于450 ℃的電阻爐中煅燒150 min，得到復(fù)合金屬氧化物，然后將其置于525 ℃的還原爐中還原150 min，還原氣氛為H2，還原后的物料經(jīng)破碎、篩分即得到亞微米FSSP合金粉末，粉末的平均粒度為4.0 μm，含氧量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.5%。

本研究所用W粉由廈門金鷺特種合金有限公司提供，W粉的平均粒徑為4.5 μm。金剛石顆粒由河南黃河旋風(fēng)股份有限公司提供，粒徑為355~425 μm。此外，胎體中還添加CuSn20合金粉和Ni粉等。

1.2 胎體制備

按表1所列的胎體原料配比稱取各種粉料，混合均勻后，加入金剛石顆粒，并滴加粉料總質(zhì)量1.0%的甘油作為濕潤(rùn)劑，再混合均勻。將混合粉料冷壓成形，得到尺寸為34 mm×13 mm×6 mm的素坯，相對(duì)密度為68%~71%。將素坯置于推桿式電阻隧道燒結(jié)爐中進(jìn)行自由燒結(jié)，得到尺寸為30 mm×11 mm×5 mm的胎體試樣和金剛石/胎體試樣。燒結(jié)氣氛為氨氣分解氣體，氨氣流量為1.2 m3/h。燒結(jié)工藝為：600 ℃保溫30 min，700 ℃保溫50 min，800 ℃保溫40 min，875 ℃保溫60 min，700 ℃保溫100 min，自然冷卻至室溫。

表1 金剛石工具胎體的原料配比

1.3 性能測(cè)試及表征

采用阿基米德法測(cè)定胎體的密度，并計(jì)算出相對(duì)密度；采用TH300型洛氏硬度計(jì)測(cè)試胎體的硬度，每組胎體任意選3個(gè)試樣，每個(gè)試樣測(cè)試3個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值；采用CMT4304液壓萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試胎體的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度，每組測(cè)試5個(gè)試樣，取算術(shù)平均值；以含金剛石顆粒的胎體抗彎強(qiáng)度(d)與不含金剛石顆粒的胎體抗彎強(qiáng)度(0)的差值作為胎體的損失強(qiáng)度值，用抗彎強(qiáng)度損失率()間接評(píng)價(jià)胎體對(duì)金剛石的把持能力，計(jì)算公式如下：

式中：0為不含金剛石顆粒的胎體抗彎強(qiáng)度，MPa；d為含金剛石顆粒的胎體抗彎強(qiáng)度，MPa。同樣配方的胎體，含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度一般都比不含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度低，因此，值越大，說(shuō)明胎體對(duì)金剛石的把持能力越差。反之，越小，胎體對(duì)金剛石的把持能力越好。

用日本S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察胎體的斷面形貌，并對(duì)含W胎體進(jìn)行能譜分析。

采用型號(hào)為DHM?1的磨耗比測(cè)定儀測(cè)試含金剛石胎體的磨削性能，該試驗(yàn)設(shè)備由鄭州大華機(jī)電技術(shù)有限公司制造，設(shè)備運(yùn)行時(shí)設(shè)定線速度為25 m/s，工作過(guò)程中線速度保持不變。所使用的砂輪外徑為100 mm，內(nèi)徑20 mm，厚度20 mm，砂輪坑深3.4 mm。磨削過(guò)程中加少量自來(lái)水淋洗，當(dāng)砂輪被磨至外徑為60 mm時(shí)停止，每個(gè)胎體試樣連續(xù)磨削3個(gè)砂輪，分別計(jì)量磨削后胎體的質(zhì)量磨損量和砂輪的質(zhì)量磨損量，記錄磨削時(shí)間。以鋒利度()和耐磨性()表征胎體的磨削性能，計(jì)算公式如下：

式中：為砂輪的磨損量，g；為磨削耗時(shí)，s；為胎體的磨耗量，g；為胎體的鋒利度，g/s，越大，說(shuō)明胎體越鋒利；為胎體的耐磨性，越大，說(shuō)明胎體越耐磨。每組胎體測(cè)試5個(gè)試樣塊，取算術(shù)平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 力學(xué)性能

圖1所示為W含量對(duì)胎體力學(xué)性能的影響，表2所列為金剛石工具胎體的力學(xué)性能。從表2可看出，與含W的胎體相比，不含W的胎體相對(duì)密度以及抗彎強(qiáng)度都更高，其中含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度達(dá)到 1 141.4 MPa，但強(qiáng)度損失率高達(dá)27.0%，說(shuō)明不含W的胎體材料對(duì)金剛石的把持能力較低。隨胎體中W含量增加，胎體的相對(duì)密度以及抗彎強(qiáng)度都呈下降趨勢(shì)，如圖1(a)與(b)所示。含6% W的胎體硬度明顯高于不含W的胎體，但隨W含量進(jìn)一步增加，胎體硬度逐漸下降，如圖1(c)所示。當(dāng)胎體中W含量為6.0%時(shí)，強(qiáng)度損失率僅為15.3%，遠(yuǎn)低于不含W胎體的強(qiáng)度損失率，這是因?yàn)閃在750 ℃以上便與金剛石表面發(fā)生反應(yīng)，生成碳化物，而且W與Co有較好的相容性，故可認(rèn)為W在胎體金屬與金剛石之間起到降低界面張力的作用，改善金屬結(jié)合劑與金剛石之間的潤(rùn)濕性，從而加強(qiáng)二者的化學(xué)冶金結(jié)合。為進(jìn)一步證實(shí)W的這種作用，對(duì)W含量為8.0%的胎體斷面進(jìn)行能譜分析，如圖2(a)和(b)所示，其中圖2(a)為斷口處未鑲嵌金剛石顆粒部位的能譜分析，該部位的W含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為7.50%，與理論計(jì)量含量的8.0%相差不大，略有損失，圖2(b)所示為斷面處金剛石脫落后留下的凹坑表面能譜分析，該處W含量為12.92%，遠(yuǎn)大于理論含量，說(shuō)明胎體中的W已向金剛石表面遷移、富集，從而提高胎體對(duì)金剛石的把持能力。但隨W含量增加，胎體的強(qiáng)度損失率增加，如圖1(d)所示，說(shuō)明胎體對(duì)金剛石的把持力隨W含量增加而減弱。

表2 胎體的力學(xué)性能

圖1 W含量對(duì)胎體力學(xué)性能的影響

2.2 形貌

圖3所示為(W)分別為0，6%，10%和12%的含金剛石顆粒的胎體(L2，L4，L8，L10)彎曲斷口SEM形貌。由圖3(a)可見(jiàn)，不含W胎體的斷口韌窩以及晶界不明顯，裂紋主要從晶粒內(nèi)部展開(kāi)，主要表現(xiàn)為穿晶韌性斷裂，只有少量的沿晶斷裂裂紋，故胎體的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度較高，韌性較強(qiáng)；此外，斷口處只有少量孔隙，胎體致密度較高，胎體的相對(duì)密度達(dá)到98.67%。相比于圖3(a)，含6.0%W胎體的斷口處韌窩相對(duì)明顯且分布均勻，并有細(xì)小的球形或近球形韌窩。根據(jù)粉末冶金原理[13]，高溫?zé)Y(jié)時(shí)，W顆粒彌散于胎體中，與Co形成固溶體，抑制胎體中CuSn20的流動(dòng)，阻止晶粒移動(dòng)與長(zhǎng)大。因此，與圖3(a)相比，圖3(b)中可分辨的孔隙狀況相差不大，但晶粒更細(xì)小，表明在胎體中添加少量的W可在一定程度上起到細(xì)化晶粒的作用，從而使得含6.0%W胎體的密度與不含W的胎體相近，但硬度較高。從圖3(c)可看出W含量為10.0%的胎體，其斷口裂紋混亂，韌窩明顯，斷裂時(shí)裂紋從晶界擴(kuò)展，而且胎體中的孔隙比圖3(a)和(b)中明顯增多，故胎體的相對(duì)密度、硬度與抗彎強(qiáng)度都降低，在三點(diǎn)抗彎試驗(yàn)中呈脆性斷裂。而(W)增加到12.0%時(shí)，胎體內(nèi)局部出現(xiàn)較多的“散沙”狀形貌，孔隙率較高，如圖3(d)所示。分析認(rèn)為，W含量增加，F(xiàn)SSP合金粉末相應(yīng)減少，尤其是與W形成W-Co合金的Co含量減少后，在沒(méi)有外力擠壓的自由燒結(jié)過(guò)程中，過(guò)量的W在胎體內(nèi)未能合金化而彌散于胎體內(nèi)部，阻礙胎體晶粒的擴(kuò)散、遷移與重排，進(jìn)而導(dǎo)致胎體的相對(duì)密度、硬度以及抗彎強(qiáng)度都較大幅下降。綜合胎體的形貌與力學(xué)性能的變化分析，在自由燒結(jié)過(guò)程中，胎體內(nèi)雖然有W-Co硬質(zhì)合金相以及W的強(qiáng)碳化物生成，但起不到彌散強(qiáng)化胎體的作用，只對(duì)硬度稍有改善，這與真空熱壓工藝中W提高胎體強(qiáng)度的作用[14?15]不同，主要是因?yàn)樽杂蔁Y(jié)過(guò)程中沒(méi)有外力的擠壓以及W的“釘扎”效應(yīng)，導(dǎo)致胎體晶粒擴(kuò)散、遷移以及重排受阻，合金化不充分，使得胎體強(qiáng)度較低。

圖2 W含量為8.0%的胎體斷口能譜分析

圖3 含金剛石顆粒的胎體彎曲斷口SEM形貌

2.3 磨削性能

表3所列為含金剛石顆粒胎體的磨削性能。從表3可看出，當(dāng)(W)為6.0%時(shí)，胎體的鋒利度與耐磨性均比不含W的胎體略高，這是因?yàn)楹琖胎體對(duì)金剛石的把持能力強(qiáng)，金剛石出刃高度較高，能有效參與磨削；當(dāng)(W)為8.0%時(shí)，胎體的鋒利度反而比含6.0% W胎體的鋒利度小，而耐磨性增強(qiáng)。從表3可知，含8.0% W的胎體磨損量(1.15 g)比含6.0% W胎體的磨損量(1.32 g)小，這主要是因?yàn)楹?.0% W的胎體中更耐磨的W或者W合金相較多，胎體本身磨損量較少。雖然6.0% W胎體的硬度比含8.0% W胎體的硬度高，但實(shí)踐證明胎體的耐磨性與硬度沒(méi)有必然的聯(lián)系[16]。當(dāng)(W)增加到10.0%時(shí)，胎體的鋒利度比(W)為8.0%的胎體略高，但耐磨性較差，主要是因?yàn)楹?0% W的胎體致密度、強(qiáng)度以及對(duì)金剛石顆粒的把持能力均比含8.0% W的胎體試樣差。尤其是W含量為12.0%的胎體，由于致密性以及強(qiáng)度都較低，金剛石容易過(guò)早脫落，有效參與磨削的金剛石大大減少，致使胎體的鋒利度以及耐磨性均下降。

表3 含金剛石顆粒的胎體磨削性能

Note:=Mass wear of abrasive wheel/grinding time;=Mass wear of abrasive wheel/mass wear of matrixes

3 結(jié)論

1) 以FSSP亞微米合金粉末為主要結(jié)合劑，采用自由燒結(jié)工藝制備金剛石工具胎體材料，胎體的相對(duì)密度與抗彎強(qiáng)度都隨胎體中W含量增加而降低。添加6%W(質(zhì)量分?jǐn)?shù))可提高胎體的硬度以及胎體對(duì)金剛石顆粒的把持能力，但隨(W)繼續(xù)增加，胎體的硬度和對(duì)金剛石的把持能力均下降。

2) W的加入使胎體韌性降低，脆性增強(qiáng)。尤其是當(dāng)(W)增加到12.0%時(shí)，胎體內(nèi)孔隙明顯，強(qiáng)度大幅下降。

3) 添加一定量的W可提高胎體的耐磨性，但對(duì)胎體鋒利度的改善不明顯，胎體中(W)以8%左右 為宜。

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(編輯 湯金芝)

Effect of W on the performance of free sintered Fe based diamond tools matrix

LU Anjun1, LIN Feng1, QIN Haiqing1, MENG Guanghai1, CHENG Yu1, LUO Wenlai2

(1. Guangxi Key Laboratory of Superhard Material, National Engineering Research Center for Special Mineral Materials, China Nonferrous Metal (Guilin) Geology And Mining Co. Ltd., Guilin 541004, China;2. Guilin Tebon Superhard Material Co. Ltd., Guilin 541004, China)

Using specially 0?12% in mass fraction prepared sub-micron Fe based alloy powder as main binder in matrix of free sintering diamond tools and adding metal W in matrix, the standard specimen matrixes were prepared by free sintering process. The mechanical properties test, fracture morphology analysis and grinding test were carried out. The results show that the relative density and strength of the matrix decrease with increasing W content in the matrix. The holding ability of matrixes for diamond and the hardness of the matrix increases obviously when W content is 6.0%, but decreases simultaneously when the W content is over this point. Although strong carbide in the matrix can be generated by W, but the matrix can not be strengthened and the toughness ability is lower. Pores appear obviously in matrix and the strength of matrix decreases sharply when W content in the matrix increases to 12.0%. Compare with the diamond tools matrix without W, the abrasion ability of diamond tools can be improved by adding 8.0% of W while the sharpness of diamond tools decreases.

diamond tools; free sintering; W; Fe based; mechanical property; grinding

TF124; TQ164

A

1673?0224(2016)06?840?07

廣西科學(xué)研究與技術(shù)開(kāi)發(fā)計(jì)劃(科技創(chuàng)新能力與條件建設(shè)計(jì)劃)資助項(xiàng)目(桂科能15122001-3-4)；桂林市科技開(kāi)發(fā)(科技攻關(guān))項(xiàng)目(合同編號(hào)2016010704)

2015?12?11；

2016?04?12

林峰，教授級(jí)高工，博士。電話：0773-5636866；E-mail: linf6316@sina.com