Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷組織與性能的影響

藺紹江，陳肖，熊惟皓

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Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷組織與性能的影響

藺紹江1，陳肖2，熊惟皓2

(1. 湖北理工學(xué)院機電工程學(xué)院，黃石 435003；2. 華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室，武漢 430074)

以(Ti,W,Ta)C固溶體粉末、金屬Mo粉和Ni粉為原料，采用真空液相燒結(jié)法制備(Ti,W,Ta)C-Mo-1% Ni金屬陶瓷(為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，0~20%)，研究Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的顯微組織、物相組成、致密度和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨Mo含量增加，金屬陶瓷的組織逐漸細(xì)化；Mo對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的致密化具有較強的促進(jìn)作用，使得金屬陶瓷的燒結(jié)收縮率增加，孔隙減少；隨Mo含量增加，(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的硬度提高，而抗彎強度先升高后降低。當(dāng)Mo含量為15%時，(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的力學(xué)性能最優(yōu)，硬度HRA和抗彎強度分別為90.2和1661 MPa。

金屬陶瓷；Mo；(Ti,W,Ta)C-Ni；微觀組織；力學(xué)性能

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，Ti(C,N)基金屬陶瓷的綜合力學(xué)性能已得到極大的提高，作為WC-Co硬質(zhì)合金的替代材料，具有較好的應(yīng)用前景。然而與硬質(zhì)合金相比，Ti(C,N)基金屬陶瓷的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，韌性較低[1?2]。材料工作者希望通過改變Ti(C,N)基金屬陶瓷的組織結(jié)構(gòu)來提高其韌性，包括減少組元數(shù)及界面數(shù)目，以及改善相界面的結(jié)合強度等。研究表明[3?4]，采用預(yù)固溶處理技術(shù)，使碳化物如TiC，WC，Mo2C，TaC等預(yù)先復(fù)合，得到多元單相固溶體粉末，再將固溶體粉末與Ni等金屬粘結(jié)相混合，經(jīng)過壓制和燒結(jié)，可獲得類似于WC-Co硬質(zhì)合金的雙相結(jié)構(gòu)金屬陶瓷，從而實現(xiàn)其強韌化。在以Ni為粘結(jié)相的金屬陶瓷中，一般添加Mo或者M(jìn)o2C來提高Ni與硬質(zhì)相顆粒之間的潤濕性，然而Mo的添加量對材料性能有較大影響，因此優(yōu)化Mo的含量對制備性能優(yōu)異的金屬陶瓷非常關(guān)鍵。已有學(xué)者[5?6]研究了Mo添加量對TiC-TiN-Ni(或Co)系金屬陶瓷組織與力學(xué)性能的影響，研究結(jié)果表明Mo的添加可以較好地促進(jìn)金屬基體與硬質(zhì)相的潤濕，使其力學(xué)性能得到明顯改善。但關(guān)于以(Ti,W,Ta)C固溶體為硬質(zhì)相原料的金屬陶瓷中Mo添加量的影響還未見報道。本研究嘗試以(Ti,W,Ta)C固溶體粉末為硬質(zhì)相原料，以Ni作為粘結(jié)劑制備雙相結(jié)構(gòu)的金屬陶瓷，研究Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷組織與性能的影響，以期獲得力學(xué)性能最優(yōu)的(Ti,W,Ta)C-Ni金屬陶瓷，擴大該類金屬陶瓷的應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。

1 實驗

1.1 金屬陶瓷的制備

所用原料包括：市售的單相(Ti,W,Ta)C固溶體粉末，平均粒度為2.50 μm；Ni 粉，平均粒度2.25 μm；Mo粉，平均粒度2.80 μm；石墨粉；Cr3C2粉末，平均粒度3.79 μm。表1所列為單相(Ti,W,Ta)C固溶體粉末的化學(xué)成分。依據(jù)課題組前期研究結(jié)果，添加1% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的石墨粉作為脫氧劑，添加1%的Cr3C2粉末實現(xiàn)固溶強化和抑制晶粒長大。

表1 (Ti,W,Ta)C固溶體粉末的化學(xué)成分

采用真空液相燒結(jié)工藝制備Mo添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為0~20%的一系列(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni金屬陶瓷。首先按照表2所列的原料配比稱量原料粉末，采用QM-1SP(4L)行星式球磨機濕法混料，每1000 g混合粉末中加入分析純的無水乙醇500~600 g，球料質(zhì)量比為7:1，球磨機轉(zhuǎn)速為220 r/min。在實驗室自制的16 t粉末成形壓力機上單向模壓成形，壓坯尺寸為24 mm×8 mm×3 mm，壓制壓力為300 MPa。在HZS?25型真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)過程中真空度控制在10?1～10?2Pa，最高燒結(jié)溫度為1445 ℃，保溫50 min。

表2 (Ti,W,Ta)C-xMo-Ni金屬陶瓷的原料配比

1.2 性能檢測

將燒結(jié)后的(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni金屬陶瓷試樣依次用240#，400#，600#，800#，1000#SiC水磨砂紙逐級打磨，再用1 μm的金剛石研磨膏在拋光機上拋光，獲得金相試樣，采用金相顯微鏡(OM)觀察金屬陶瓷的孔隙；用FEI公司生產(chǎn)的QUANTA 200型環(huán)境掃描電鏡(SEM) 和Sirion 200型場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)在背散射(BSE)模式下對金屬陶瓷的顯微組織與結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察和分析，并使用其配備的能譜分析儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析；用二次電子模式觀察陶瓷試樣的彎曲斷口形貌。采用Philips公司生產(chǎn)的X’Pert Pro型X射線衍射儀(XRD)對金屬陶瓷進(jìn)行物相分析。

真空燒結(jié)后的金屬陶瓷，其表面有氧化皮存在，為保證力學(xué)性能測試的真實性和準(zhǔn)確性，將試樣在磨床上經(jīng)400#砂輪打磨處理，再進(jìn)行測試。采用上海聯(lián)爾試驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)的HR?150DT型洛氏硬度計測定金屬陶瓷的硬度，加載力為588 N，加載時間為5 s，每種成分取5個試樣，正反面各測試2次，取平均值?？箯潖姸葴y試在實驗室自制的抗彎強度測試儀上進(jìn)行，試樣跨距為14.5 mm，取5個試樣的平均值，用掃描電鏡觀察彎曲斷口形貌。測量試樣燒結(jié)前與燒結(jié)后的長度，計算燒結(jié)后的線收縮率，取5個試樣的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織與相結(jié)構(gòu)

圖1所示為不同Mo含量的(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷顯微形貌(SEM-BSE)。從圖1看出，陶瓷樣品的顯微組織呈現(xiàn)出2種不同的芯?環(huán)結(jié)構(gòu)：不含Mo與Mo含量為4%的金屬陶瓷為暗芯?灰環(huán)結(jié)構(gòu)；其它成分的金屬陶瓷則為暗芯?白內(nèi)環(huán)?灰外環(huán)結(jié)構(gòu)。一般認(rèn)為Ti(C,N)基金屬陶瓷中環(huán)形相的形成與燒結(jié)過程中Mo和第二類碳化物(除碳化鈦之外的其它碳化物)的溶解?再析出有關(guān)，但值得注意的是，未添加第二類碳化物也未添加Mo的(Ti,W,Ta) C-Ni系金屬陶瓷也為芯?環(huán)結(jié)構(gòu)(見圖1(a))。

圖1 (Ti,W,Ta)C-xMo-Ni系金屬陶瓷的顯微組織

圖2所示為(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷壓坯及其燒結(jié)后的XRD譜。由圖可見，燒結(jié)后Mo的衍射峰消失，只存在TiC與Ni的衍射峰。這表明Mo在燒結(jié)過程中完全溶解于粘結(jié)相，與溶解于粘結(jié)相的Ti，W，Ta等元素以(Ti,W,Ta,Mo)C多元固溶體的形式重析 出[7?8]。由于(Ti,W,Ta,Mo)C，(Ti,W,Ta)C與TiC具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，它們的晶格常數(shù)差異較小，因此在XRD譜上均表現(xiàn)為TiC的衍射峰。

圖3所示和表3所列分別為Mo含量為8%的金屬陶瓷微區(qū)能譜分析結(jié)果。分析結(jié)果表明，芯部為未溶解的(Ti,W,Ta)C固溶體顆粒。燒結(jié)過程中，溶于粘結(jié)相中的原子通過溶解?再析出過程在未溶解的(Ti,W,Ta)C固溶體顆粒表面形核，降低了形核位壘，從而促進(jìn)環(huán)形相的生成。但能譜分析結(jié)果表明，暗芯相的成分為35.46% Ti，4.79% Ta和7.54% W(均為摩爾分?jǐn)?shù))，這與原始的(Ti,W,Ta)C固溶體顆粒的成分(31.4% Ti, 6.7% Ta, 10.3% W)不同。原因是燒結(jié)過程中(Ti,W,Ta)C固溶體顆粒部分溶解于粘結(jié)相，并且不同金屬原子在液態(tài)粘結(jié)相中的溶解速率不同，AHN等[7]的研究表明，在Ti(C,N)-WC-Ni體系中，WC在1510 ℃和1300 ℃下的溶解速率分別是Ti(C,N)的1.8倍和5.3倍。

圖2 (Ti,W,Ta)C-xMo-Ni金屬陶瓷燒結(jié)前后的XRD譜

有學(xué)者認(rèn)為環(huán)形相是通過溶解–再析出過程而產(chǎn)生的[7?8]。正如前面所提到，在(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷的燒結(jié)過程中，(Ti,W,Ta)C固溶體顆粒和Mo溶解于金屬粘結(jié)相Ni中。當(dāng)(Ti,W,Ta)C和Mo在粘結(jié)相中的溶解達(dá)到飽和狀態(tài)時，便以(Ti,W,Ta,Mo)C的形式在未溶解的(Ti,W,Ta)C顆粒上析出，因此Mo不存在于芯相中。從表3可知環(huán)形相中重金屬原子Ta，W和Mo的含量高于芯相中的含量。這可能是因為(Ti,W,Ta)C 中W和Ta原子在粘結(jié)相中的溶解速率大于Ti原子在粘結(jié)相中的溶解速率，造成溶解在粘結(jié)相中的重金屬原子W和Ta較多而Ti較少，因而在(Ti,W,Ta)C顆粒表面重析出而形成的環(huán)形相中富重金屬元素Mo，W和Ta而貧Ti。由于在掃描電鏡背散射模式下，原子序數(shù)高的重金屬原子顯示出的顏色亮白，而原子序數(shù)低的原子顯示的顏色灰暗，因此形成暗芯?灰環(huán)的芯環(huán)結(jié)構(gòu)。在未添加Mo的(Ti,W,Ta)C- Ni金屬陶瓷中(Ti,W,Ta)C也發(fā)生上述溶解–重析出過程，因此也出現(xiàn)芯–環(huán)結(jié)構(gòu)(見圖1(a))。

圖3 (Ti,W,Ta)C-8% Mo-1% Ni金屬陶瓷的SEM形貌與微區(qū)能譜分析

表3 (Ti,W,Ta)C-8% Mo-1% Ni金屬陶瓷各組成相的化學(xué)成分

已有很多文獻(xiàn)[7, 9?12]報道了環(huán)形相由兩部分構(gòu)成：緊靠芯相的為富W和Mo等重元素的內(nèi)環(huán)相，處于內(nèi)環(huán)相與粘結(jié)相之間的為富Ti等輕元素的外環(huán)相。內(nèi)環(huán)相比外環(huán)相含有更多的重金屬元素W和Mo，因此在背散射模式下，內(nèi)環(huán)相呈亮白色而外環(huán)相呈灰白色。圖1中顏色對比度表明在(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷中存在內(nèi)、外環(huán)形相。對比不同Mo含量的金屬陶瓷顯微組織可發(fā)現(xiàn)，隨Mo含量增加，內(nèi)環(huán)相變得更明顯并且厚度增加，這表明Mo元素更多地集中在內(nèi)環(huán)相。在傳統(tǒng)Ti(C,N)基金屬陶瓷中，芯相為Ti(C,N)，而環(huán)形相與粘結(jié)相中主要元素的原子序數(shù)均大于Ti，所以傳統(tǒng)Ti(C,N)基金屬陶瓷在背散射模式下一般呈現(xiàn)黑色芯部和灰白色粘結(jié)相。

與傳統(tǒng)Ti(C,N)基金屬陶瓷中粘結(jié)相呈灰白色不同的是，圖1中的粘結(jié)相呈黑色。這是由于在(Ti,W,Ta) C-Mo-Ni系金屬陶瓷的所有組成相中，芯相與環(huán)形相中的重金屬元素W和Ta的含量均高于粘結(jié)相中的含量(見表3)，在背散射模式下，粘結(jié)相的顏色最深，顯示出黑色。此外，從圖2發(fā)現(xiàn)，隨Mo含量增加，Ni的衍射峰向低角度方向移動，表明溶解于金屬粘結(jié)相中的Mo含量增加。粘結(jié)相中的Co元素來自于硬質(zhì)合金磨球。

從圖1觀察到不同Mo含量的(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷顯微組織的演變規(guī)律。1) 硬質(zhì)相的顆粒尺寸不均勻，隨Mo含量增加，顯微組織明顯細(xì)化，這一現(xiàn)象與LI等[6]的研究結(jié)果一致。這是因為Mo元素在作為芯相的(Ti,W,Ta)C顆粒周圍形成一層富Mo的環(huán)形相，并且它在粘結(jié)相中的溶解度非常小，因此該富Mo的環(huán)形相能阻止(Ti,W,Ta)C顆粒在燒結(jié)過程中通過溶解–析出機制長大，從而限制芯相的生長，使得較小尺寸的芯保留下來。2)隨Mo含量增加，環(huán)形相和粘結(jié)相之間的界面形貌從多棱角狀態(tài)變得更加圓潤，這表明它們之間的界面能逐漸變得各向同性[7]。此外，當(dāng)金屬陶瓷中Mo含量達(dá)到20%時，硬質(zhì)相顆粒非常細(xì)小，在較高的表面能作用下出現(xiàn)顆粒粘結(jié)現(xiàn)象(如圖1(f)所示)，也使得芯–環(huán)結(jié)構(gòu)變得不明顯。

圖1所示金屬陶瓷的顯微組織中存在一些亮白色顆粒，在圖1(a)和(b)中尤為明顯。圖4所示為亮白色顆粒的能譜分析。分析結(jié)果表明亮白色顆粒的主要成分為Ti，W和C，結(jié)合XRD的分析結(jié)果可知，該白色顆粒為高W含量(摩爾分?jǐn)?shù)約為20.0%)的(Ti,W)C顆粒。其形成可能與燒結(jié)過程中Ti和W的偏聚有關(guān)，具體形成機理目前還不清楚。

圖4 圖1中亮白顆粒的元素組成

2.2 致密度

圖5所示為(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷的燒結(jié)線收縮率。由圖可見，隨Mo含量增加，金屬陶瓷的燒結(jié)收縮率明顯增加。不含Mo的金屬陶瓷的燒結(jié)收縮率為12.8%；當(dāng)Mo含量為4%時，收縮率略有增加，為13.1%；而當(dāng)Mo含量達(dá)到8%時，收縮率急劇增加至15.8%；再進(jìn)一步增加Mo含量，收縮率增加幅度逐漸減小，最終趨于穩(wěn)定。

圖5 Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷燒結(jié)線收縮率的影響

圖6所示為(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷表面的孔隙形貌。當(dāng)Mo含量從0增加8%時，金屬陶瓷表面的孔隙顯著減少；與含8% Mo的試樣相比，Mo含量為15%的試樣孔隙略有減少。這與圖6中收縮率的變化趨勢一致。收縮率和孔隙率隨Mo含量的變化規(guī)律表明，添加Mo可以顯著促進(jìn)(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的燒結(jié)致密化。這是因為燒結(jié)時Mo溶解于金屬粘結(jié)相Ni中，然后與溶解在粘結(jié)相中的Ti，W，Ta和C等原子一起以(Ti,W,Ta,Mo)C固溶體的形式在未溶解的(Ti,W,Ta)C顆粒表面析出形成富Mo的環(huán)形相，而在所有的ⅣB,ⅤB和ⅥB族碳化物中，Mo2C與Ni的潤濕性最好[13]，因此，富Mo的環(huán)形相與粘結(jié)相之間的潤濕性比(Ti,W,Ta)C與粘結(jié)相之間的潤濕性好，從而改善了硬質(zhì)相與粘結(jié)相之間的潤濕性，使得收縮率增大，孔隙減少。當(dāng)金屬陶瓷中Mo含量較少時，硬質(zhì)相和粘結(jié)相之間的富Mo環(huán)形相不完整，因而硬質(zhì)相顆粒不能被粘結(jié)相良好潤濕；隨Mo含量增加，完整的環(huán)形相結(jié)構(gòu)得以形成，硬質(zhì)相顆粒逐漸被粘結(jié)相完全潤濕。

圖6 (Ti,W,Ta)C-xMo-Ni系金屬陶瓷中的孔隙形貌

2.3 力學(xué)性能

圖7所示為Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷室溫力學(xué)性能的影響。由圖可見，隨Mo含量增加，金屬陶瓷的硬度HRA從85.3增加到90.5。Mo含量增加，一方面，粘結(jié)相的固溶強化效應(yīng)增加，另一方面使得晶粒細(xì)化，從而產(chǎn)生細(xì)晶強化效應(yīng)，導(dǎo)致硬度升高。此外，Mo對金屬陶瓷的致密化促進(jìn)作用也有利于硬度的提高。從圖7還發(fā)現(xiàn)，隨Mo含量增加，金屬陶瓷的抗彎強度最初有較明顯的上升，在Mo含量為15%時達(dá)到最大值，然后抗彎強度略有降低。抗彎強度增加的原因可能是：1) 隨Mo含量提高，金屬陶瓷中的孔隙減少，燒結(jié)體更加致密，使得裂紋源減少；2) Mo的添加使金屬陶瓷顯微組織明顯細(xì)化，從而產(chǎn)生細(xì)晶強化效應(yīng)；3) 隨Mo含量增加，粘結(jié)相的固溶強化程度增加。但當(dāng)Mo含量達(dá)到20%時，形成的環(huán)形相過厚，同時晶粒太細(xì)小而發(fā)生粘結(jié)和聚集，這都導(dǎo)致金屬陶瓷抗彎強度下降[14?15]。因此，當(dāng)Mo添加量為15%時，(Ti,W,Ta)C-Mo- Ni金屬陶瓷的力學(xué)性能最優(yōu)，硬度HRA和抗彎強度分別為90.2和1 661 MPa。

圖7 Mo含量對(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni金屬陶瓷硬度和抗彎強度的影響

圖8所示為(Ti,W,Ta)C-Ni和(Ti,W,Ta)C-15% Mo- Ni金屬陶瓷的彎曲斷口形貌。從圖中可看出，這2種金屬陶瓷的斷口形貌都是由硬質(zhì)相顆粒脫落所形成的凹坑、粘結(jié)相塑性變形并開裂所產(chǎn)生的撕裂棱以及硬質(zhì)相顆粒的解理斷面組成，斷裂模式為沿晶斷裂和穿晶斷裂構(gòu)成的混合斷裂模式。但(Ti,W,Ta)C-15% Mo- 1% Ni金屬陶瓷的穿晶斷裂減少而沿晶斷裂增加。這表明越來越多的裂紋擴展與增殖發(fā)生在塑性較好的金屬粘結(jié)相中，而金屬粘結(jié)相通過塑性變形耗散能量，從而提高金屬陶瓷的韌性。這也驗證了添加適量Mo能提高(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的抗彎強度。

3 結(jié)論

1) 以 (Ti,W,Ta)C固溶體粉末、金屬Mo粉和Ni粉為原料，采用真空液相燒結(jié)法制備的(Ti,W,Ta)C- Mo-Ni系金屬陶瓷具有典型的芯?環(huán)結(jié)構(gòu)，隨Mo含量增加，芯?環(huán)結(jié)構(gòu)的內(nèi)環(huán)相變厚，并且硬質(zhì)相顆粒變得更細(xì)小。

圖8 (Ti,W,Ta)C-Ni和(Ti,W,Ta)C-15% Mo-Ni金屬陶瓷的彎曲斷口SEM形貌

2) Mo對(Ti,W,Ta)C-Ni系金屬陶瓷的致密化具有較強的促進(jìn)作用，使得金屬陶瓷的燒結(jié)收縮率增加，孔隙減少。

3) 隨Mo含量增加，(Ti,W,Ta)C-Mo-Ni系金屬陶瓷的硬度提高，而抗彎強度先增加后減小。當(dāng)Mo含量為15%時金屬陶瓷的力學(xué)性能較優(yōu)，硬度HRA和抗彎強度分別為90.2和1661 MPa。

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(編輯 湯金芝)

Effect of Mo content on microstructure and properties of (Ti,W,Ta)C-Ni cermet

LIN Shaojiang1, CHEN Xiao2, XIONG Weihao2

(1. School of Mechanical and Electrical Engineering, Hubei Polytechnic University, Huangshi 435003, China; 2. State Key Laboratory for Material Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science & Technology, Wuhan 430074, China)

Using (Ti,W,Ta)C solid solution powder, molybdenum powder and nickel powder as the raw materials, (Ti,W,Ta)C-Mo-1%Ni cermets (0?20%, mass fraction) were prepared by vacuum liquid phase sintering method, and the effect of Mo content on the microstructure, phase composition, densification and mechanical properties of the cermets were studied. The results show that the microstructure has an obvious trend to become finer with increasing Mo content. The addition of Mo has a positive effect on the densification of (Ti,W,Ta)C-Ni cermets. The shrinkage of cermet increases and the porosity decreases gradually with increasing Mo content. Further, with increasing Mo content, the hardness of (Ti,W,Ta)C-Ni cermets increases and the transverse rupture strength (TRS) increases initially and then decreases. When the Mo mass fraction is 15%, the optimal properties of (Ti,W,Ta)C-Ni cermets can be obtained with hardness HRA of 90.2 and TRS of 1661 MPa.

cermet; Mo; (Ti,W,Ta)C-Ni; microstructures; mechanical properties

TB331

A

1673?0224(2016)06?824?08

湖北理工學(xué)院優(yōu)秀青年科技創(chuàng)新團隊資助計劃項目(13xtz02); 國家科技重大專項“高檔數(shù)控機床與基礎(chǔ)制造裝備”(2009ZX0401-022)

2016?02?26；

2016?06?20

熊惟皓，教授，博士生導(dǎo)師。電話：027-87556247；E-mail: zhonghai0909@163.com