骨痿靈揮發(fā)油成分的提取工藝研究※

吳秋成　王　威　王　沛

（1長春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院急診科，長春　130021；2長春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，長春　130021）

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骨痿靈揮發(fā)油成分的提取工藝研究※

吳秋成1王威1王沛2

（1長春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院急診科，長春130021；2長春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，長春130021）

摘要：目的優(yōu)選骨痿靈揮發(fā)油提取工藝；方法運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計的方法，對骨痿靈組方中肉桂、當(dāng)歸、陳皮的三種藥材進(jìn)行單獨(dú)提取和混合提取揮發(fā)油的比較實(shí)驗(yàn)，以提得的揮發(fā)油量為考核指標(biāo)，設(shè)定三個影響因素（加水量、浸泡時間、提取時間），分別考核三個水平。結(jié)果采用蒸餾法（SD）和蒸餾-精餾耦合法(WER)提取，三種藥材單獨(dú)提取6 h油量合計，SD法和WER法分別為1.60 ml、0.30 ml、0.77 ml和1.82 ml、0.30 ml、0.85 ml；三種藥材混合提取6 h油量合計，SD法和WER法分別為2.67 ml和3.25 ml。結(jié)論對于組方中三味中藥揮發(fā)油的提取，以三種藥材混合提取為宜，且WER法優(yōu)于SD法。

關(guān)鍵詞：骨痿靈；揮發(fā)油；提取工藝

揮發(fā)油是中藥的有效部位之一，大多數(shù)具有特殊氣味，脂溶性強(qiáng)，生物利用度高。骨痿靈是正在研發(fā)的中成藥，其處方中肉桂、當(dāng)歸、陳皮等均含有大量揮發(fā)油成分。目前，該產(chǎn)品揮發(fā)油提取工藝為蒸餾法，存在提取時間長、提取效率低等缺陷。近年來，有文獻(xiàn)報道采用提取-共沸精餾耦合（WER）工藝提取揮發(fā)油成分，可以顯著提高揮發(fā)油的提取率[1-2]。且該法與傳統(tǒng)蒸餾法(SD)提取的中藥揮發(fā)油比較，所含成分種類及各組分含量差異不大[3-4]。WER工藝原理是經(jīng)過多次的氣-液傳質(zhì)過程，以達(dá)到充分分離揮發(fā)油和水蒸氣的目的，故認(rèn)為該工藝提取中藥揮發(fā)油具有技術(shù)上的優(yōu)勢[5]。采用WER法提取揮發(fā)油可以提高產(chǎn)品生產(chǎn)工藝技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床療效。

1　資料與方法

1.1單獨(dú)提取揮發(fā)油取肉桂藥材100 g，當(dāng)歸藥材50 g，陳皮藥材50 g，分別破碎，分別置于2000 ml圓底燒瓶中，加6倍量水，分別用SD和WER提取揮發(fā)油，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積[6]。

1.2多味藥材共同提取揮發(fā)油取肉桂、當(dāng)歸、陳皮分別破碎，按照骨痿靈處方中肉桂、當(dāng)歸、陳皮的藥材比例，分別取100 g、50 g、50 g，加6倍水于2000 ml圓底燒瓶中，分別用SD和WER法提取揮發(fā)油[7-9]，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積。上述每個實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。對WER工藝提取條件的優(yōu)選分別加5、7、9倍水于圓底燒瓶中，浸泡30 min，WER提取6h，分別收集揮發(fā)油并比較油量。每個實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。加6倍量水分別浸泡30 min、60 min、90 min，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較油量。每個實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。加6倍量水浸泡90 min，分別提取0.5 h，2 h，4 h，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較其油量。每個實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。

根據(jù)上述單因素考察結(jié)果設(shè)計正交實(shí)驗(yàn)。因素水平見表1。按正交實(shí)驗(yàn)表L9 (34)安排實(shí)驗(yàn)（見表1），將1、2、3列分別設(shè)為A因素、B因素、C因素，第4列設(shè)為誤差列。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。以揮發(fā)油提取量作為評價指標(biāo)。

表1　因素水平表

1.3較優(yōu)工藝驗(yàn)證依處方比例稱取三味藥材共200 g，按已優(yōu)選的較優(yōu)提取工藝條件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，測定所提揮發(fā)油量。同條件試驗(yàn)三批，考察工藝的穩(wěn)定性。

2　結(jié)果

肉桂、當(dāng)歸、陳皮三種藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油量結(jié)果見表2～4。肉桂、陳皮平均提油量WER工藝多于SD工藝，分別提高13.75%和10.38%。當(dāng)歸平均提油量WER和SD無差異?？梢奧ER法優(yōu)于SD法。

表2　肉桂水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取-提油量（ml）

表3　當(dāng)歸水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取-提油量（ml）

表4　陳皮水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取-提油量（ml）

三種藥材混合提取揮發(fā)油結(jié)果見表5。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，提取揮發(fā)油6 h，混合提取得油量WER法最終累積量為3.25 ml，SD法最終累積量為2.67 ml，WER工藝優(yōu)于SD工藝。

表5　水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝混合提取物-提油量（ml）

根據(jù)藥材單獨(dú)提取6h的提油量，依處方比例計算得油量合計，SD法和WER法分別為1.60 ml、0.30 ml、0.77 ml和1.82 ml、0.30 ml、0.85 ml；三種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為3.25 ml和2.67 ml?？梢姡丘綮`揮發(fā)油的提取，三種藥材混合提取優(yōu)于單獨(dú)提取，故確定提油工藝為WER工藝，三種藥材混合提取。

3　討論

單獨(dú)提取肉桂、陳皮時，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝分別為13.75%、10.38%，單獨(dú)提取當(dāng)歸時油量無差異；混合提取三種藥材，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝21.72%。顯示W(wǎng)ER工藝對所有藥材的揮發(fā)油提取，其優(yōu)化程度不同，針對不同的藥材提取揮發(fā)油需要單獨(dú)對其進(jìn)行研究[10-11]，才能優(yōu)選出較好的提取工藝。

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Study of Extraction Technology of Volatile Oil from the Guweiling Preparations

WU Qiucheng1, WANGWei1, WANG Pei2
(1. Emergency Department, The Affiliated Hospital of Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130021, China;
2. College of Pharmacy, Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130021, China)

Abstract:Objective To optimize the extraction technology of volatile oil from the Guweiling Preparations. Methods By using the orthogonal experimental design method to do the comparative experiments between separate extraction and mixed extraction of volatile oil in Cinnamon, angelica, dried tangerine or orange peel from Guweiling preparations. Taking the amount of essential oil as evaluation indexes, setting up three factors (the amount of water, soaking time, extracting time), whivh were extracted by distillation (SD) and distillation system coupling method (WER). Results Three kinds of medicinal herbs extract 6 hours alone, SD and WER lead to the amount of volatile oil is 1.60ml, 0.30ml and 0.77 ml and 1.82 ml, 0.30 ml, 0.85 ml, respectively. Three herbs mixed extract 6 hours to get the amount of volatile oil are 2.67 ml and 3.25ml, respectively. Conclusion In three mixed herbs is better with the extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine, and WER is superior to SD method.

Keywords:Guweiling; volatile oil; extraction technology

收稿日期：（本文編輯：楊杰本文校對：連樹林2015-10-15）

基金項(xiàng)目：※吉林省中醫(yī)藥管理局吉林省中醫(yī)藥科技項(xiàng)目課題（No：2014- ZC31）

doi:10.3969/j.issn.1672-2779.2016.01.074

文章編號：1672-2779（2016）-01-0141-02