煎炸豬油摻雜比例對豬油低場核磁共振弛豫特性及脂肪酸組成的影響

趙婷婷，王 欣，劉寶林，盧海燕

（上海理工大學食品質量與安全研究所，上海 20009 3）

煎炸豬油摻雜比例對豬油低場核磁共振弛豫特性及脂肪酸組成的影響

趙婷婷，王 欣*，劉寶林，盧海燕

（上海理工大學食品質量與安全研究所，上海 20009 3）

研究不同比例煎炸豬油摻入食用豬油樣品的低場核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）弛豫特性及脂肪酸組成，并分析了二者間的相關性。結果表明：隨著煎炸豬油摻雜比例的增加，豬油樣品的T21峰起始時間顯著減?。≒＜0.05）、峰面積比例S21和S22/S23線性增加（R2＞0.968 1），S22的增長規(guī)律符合二項式關系（R2=0.988 6），峰面積比例S23、單組分弛豫時間T2W、不飽和脂肪酸C18∶1+C18∶2的含量及不飽和脂肪酸含量/飽和脂肪酸含量（相對不飽和度）均線性降低（R2＞0.956 2），而T22峰起始時間呈階梯下降趨勢，T23峰起始時間與摻雜比例間的規(guī)律性不明顯。此外，樣品的棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、亞油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及相對不飽和度與LF-NMR弛豫特性S21、T21、S22、T23、T2W存在良好的相關性（R2為0.942～0.995）。研究表明可通過樣品的LF-NMR弛豫特性有效反映脂肪酸組成和含量的變化，并對煎炸豬油摻雜比例進行預測。

豬油；摻雜；脂肪酸組成；低場核磁共振；弛豫特性

豬油是最常見的天然動物油脂，具有良好的穩(wěn)定性和經濟使用價值，常作為曲奇等食品制作的起酥油以及深度煎炸食品用油[1]。然而，不法商販在非食用豬油與食用豬油間巨大差價的利益誘惑下，以劣質豬油冒充或摻偽食用豬油的行為屢禁不止。這些劣質油脂存在許多潛在的健康風險，如病原微生物感染、重金屬殘留、體內必需脂肪酸中毒及脂溶性脂肪和核黃素缺乏現象，甚至致癌致畸[2]。因此，有效鑒別豬油品質對于保障相關食品安全有重要意義。

在油脂品質分析研究方面，鑒于不同油脂一般都有特定的脂肪酸組成與含量，許多研究人員嘗試通過測定樣品的脂肪酸組成與含量，對油脂種類進行辨別或對油脂品質變化機理進行分析。范璐等[3]發(fā)現，采用氣相色譜法檢測不同種類植物油的脂肪酸相對含量，結合模式識別法可以實現對5 種植物油的區(qū)分。Mallia等[4]研究表明，黃油貯藏過程中風味的改變與其在貯藏過程中產生的丁烷、3-甲基丁烷、（E,E）-2,4-壬二烯醛、E-2-己烯醇、2-戊酮等物質有關。此外，測定樣品中脂肪酸組分，對揭示油脂在摻偽過程和氧化過程中的變化規(guī)律也具有重要意義。Xie Jia等[5]利用氣相色譜-質譜（gas chromatography mass spectrometry，GC-MS）對大豆油摻偽茶籽油的研究中發(fā)現，大豆油和茶籽油中油酸C18∶1、亞油酸C18∶2和亞麻酸C18∶3的含量存在顯著差異。Casal等[6]發(fā)現，在深度煎炸過程中，橄欖油飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和反式脂肪酸含量均與煎炸時間存在良好相關性。

由于低場核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技術具有快速、無損、樣品需要量少等特點，近年來在油脂檢測領域得到了一定應用。周凝[7]、王永巍[8]等利用LF-NMR分別對米糠毛油和煎炸老油摻偽食用植物油進行研究，發(fā)現S21峰面積比例隨著劣質油脂的摻偽量的增加呈線性增大趨勢。Zverev等[9]的研究則表明，利用葵花籽油的LF-NMR弛豫特性（峰面積比例S22/S23）可有效預測其油酸、亞油酸含量的變化。Prestes等[10]亦發(fā)現油料種子的理化指標（如脂肪酸組成、十六烷值、運動黏度以及碘價）與其LF-NMR弛豫特性間亦存在良好的相關性。然而，對于動物油脂摻偽過程的LF-NMR弛豫特性及其脂肪酸組成變化規(guī)律的研究還鮮有報道。

因此，本實驗擬對摻入一定比例煎炸豬油的豬油樣品的脂肪酸組成及其LF-NMR弛豫特性的變化規(guī)律進行研究，并分析二者之間是否存在一定的相關性，以實現油脂脂肪酸組成的快速檢測。研究可為探索應用LF-NMR技術監(jiān)測豬油品質提供重要的基礎數據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大8純香系列豬油，購于益海嘉里食品工業(yè)有限公司。煎炸油制備：取4.0 kg純香豬油加熱（180±2） ℃并保持30 min。煎炸過程中物料比（0.036 kg薯條/kg油）恒定，每批薯條煎炸3 min，每小時煎炸4 批，每天煎炸8 h，實驗過程中無油料添加，取煎炸32 h的煎炸油樣品，濾去沉淀后冷卻至室溫，－20 ℃存放備用。

脂肪酸甲酯標準品（37 種脂肪酸甲酯混標No.18919-1AMP） 美國Sigma公司；異辛烷、甲醇、硫酸氫鈉、氫氧化鉀等（均為分析純） 上海國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

PQ-001型核磁共振分析儀（氫譜，磁體強度（0.5±0.08）T，共振頻率23 MHz，磁體溫度32 ℃，配套T-invfit反演擬合軟件和Φ15 mm核磁試管） 上海紐邁電子科技有限公司；09款流線型5.5 L電炸爐 廣州匯利有限公司；HH.S21型恒溫水浴鍋 上海博訊實業(yè)有限公司；Agilent 7890N-5975C 氣質聯用儀 美國安捷倫公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備

將實驗中的未煎炸食用豬油定義為摻雜量為0%，煎炸32 h的豬油定義為摻雜量為100%，按照體積百分比分別配制不同比例的模擬摻雜油樣，即將煎炸豬油按5%、10%、15%、20%、30%、35%、40%、50%、55%、60%、70%、75%、80%、90%、95%的比例分別摻入食用豬油，充分振蕩使其混合均勻后，在－20 ℃冰箱內存放備用，每個摻偽比例設定平行樣品3 份。

1.3.2 LF-NMR橫向弛豫時間（T2）檢測[11]

利用CPMG脈沖序列測定摻雜比例為0%、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%豬油樣品的橫向弛豫時間（T2）。檢測參數如下：重復采樣等待時間TR=2 000 ms，半回波時間τ=250 μs，回波個數EchoCount=6 000 個，重復掃描次數NS=4 次，譜寬SW=250 kHz。分別取2.5 mL實驗樣品置于核磁試管中，于50 ℃水浴30 min以保證油樣完全融化后，立即置于核磁探頭中采集信號，設定平行樣品3 份，結果取3 次測量的平均值。

1.3.3 氣相色譜-質譜聯用方法檢測條件

油脂脂肪酸甲酯化方法：參照GB/T 17376—2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》[12]。

氣相檢測條件：毛細管色譜柱 DB-5（50 m× 0.25 mm，0.25 μm），柱溫采用程序升溫：初始溫度100 ℃，以12 ℃/min 程序升溫至 220 ℃，保持10 min，再以2 ℃/min程序升溫至 260 ℃，保持 1 min，載氣為高純氦氣，流速為1.0 mL/min，進樣口溫度250 ℃，不分流，進樣量 1 μL。

質譜檢測條件：EI離子源，離子源溫度230 ℃，電子轟擊能70 eV，MS四極桿溫度150 ℃，定性分析為全掃描方式，質量數掃描范圍50～650 amu。

1.3.4 相關性分析

利用SPSS多元回歸分析法建立豬油樣品的LF-NMR弛豫特性數據與脂肪酸組成的相關性模型。因變量選取為豬油的脂肪酸組成（如棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、亞油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2含量）；自變量選取為LF-NMR弛豫特性（如峰起始時間T21、T22、T23、峰面積比例S21、S22、S23、峰面積比值S22/S23和單組分弛豫時間T2W），采用向后剔除變量法，將不顯著的自變量剔除，最終使模型中只包含顯著變量且變量間構成最優(yōu)組合。

1.3.5 相關性模型的驗證

取煎炸豬油摻雜比例為15%、35%、55%、75%和95%的樣品進行LF-NMR橫向弛豫時間（T2）檢測及脂肪酸組成檢測，將所獲得的LF-NMR弛豫特性數據分別代入1.3.4節(jié)中建立的不同脂肪酸組成與LF-NMR弛豫特性的相關性模型中，計算各個脂肪酸組分的理論預測值，并與其實測值進行比較，對模型的可靠性進行驗證。

1.4 數據分析

利用T-invfit軟件對LF-NMR測量得到的自由誘導指數衰減曲線進行反演擬合，可得到到油樣的多組分弛豫圖譜（T2）。當將樣品看作一個整體組分分析時，可反演得到樣品的單組分弛豫時間（T2W）。

利用脂肪酸甲酯標準品內脂肪酸甲酯的峰保留時間，同時結合質譜離子掃描對樣品內脂肪酸種類進行定性判斷，并采用峰面積歸一化法計算出各摻偽比例樣品的脂肪酸成分的百分含量。

應用SPSS軟件對數據進行統計分析，并應用Origin8.0軟件進行圖形繪制及線性擬合。

2 結果與分析

2.1 摻雜煎炸豬油樣品的LF-NMR弛豫特性

2.1.1 T2多組分弛豫圖譜

圖1 豬油樣品的T2多組分弛豫圖譜隨煎炸豬油摻雜比例的變化Fig.1 Effect of adulteration level on multi-component relaxation map of lard

摻入不同比例煎炸豬油后，豬油樣品的T2多組分弛豫圖譜如圖1所示。與未煎炸的食用豬油的T2多組分弛豫圖譜相比，摻入5%的煎炸豬油后，樣品的T2多組分弛豫圖譜在14 ms處出現了T21峰，且隨著摻雜比例的增大，圖譜整體逐漸左移，T21峰相應的峰面積比例（S21）亦逐漸增大，這與周凝等[7]對米糠毛油摻偽花生油、橄欖油和葵花籽油的LF-NMR弛豫特性的研究結果相似。

2.1.2 摻雜煎炸豬油樣品的LF-NMR弛豫特性變化

圖2 豬油樣品的T21（A）、T22（B）、T23（C）隨煎炸豬油摻雜比例的變化Fig.2 Evolution of the peak areas T21(A), T22(B), and T23(C) of lard with different adulteration ratios

為進一步分析摻雜煎炸豬油樣品的LF-NMR弛豫信號的變化規(guī)律，提取各峰起始時間（T21、T22、T23）隨摻雜比例的變化情況，如圖2所示。樣品峰起始時間T21和T22均隨著煎炸豬油摻雜比例的增加而縮短，其中T21起始時間與摻雜比例呈良好線性關系（R2=0.968 1），而T23峰起始時間與摻雜比例間的變化則規(guī)律性不明顯。這可能是由于豬油在煎炸過程中因發(fā)生水解、裂解和聚合等反應而生成了區(qū)別于甘三酯一類的氧化產物和過氧化產物等產物。而LF-NMR可以反映樣品內部分子組成及結構的特征，隨著脂質氧化產物、過氧化產物等物質的含量增大，分子聚合度增加，其分子中氫質子所受束縛力增大，運動頻率越小，從而導致其弛豫時間T2值不斷縮短，對應T2多組分弛豫圖譜左移[13]。

圖3 豬油樣品的S21（A）、S22（B）、S23（C）、S22/S23（D）隨煎炸豬油摻雜比例的變化Fig.3 Evolution of the peak areas S2211(A), S22(B), S23(C) and S22/S2233(D) of lard with different adulteration ratios

進一步研究摻雜樣品的各峰面積（S21、S22、S23和峰面積比值S22/S23）隨煎炸豬油摻雜比例的變化規(guī)律，結果如圖3所示。隨著煎炸豬油摻雜比例的增加，豬油樣品的峰面積比例S21和峰面積比值S22/S23均線性增加（R2分別為0.968 9和0.980 1），峰面積比例S22的增加符合二項式關系（R2=0.988 6），而峰面積比例S23線性減小（R2=0.956 2）。T21特征峰反映的是豬油經煎炸后所形成的聚合物和氧化產物等物質，隨摻雜比例的增加，其累積量增多[14]，因此T21特征峰面積S21增加。此外，LF-NMR的T2弛豫特性與油脂中甘油三酯分子基團的運動頻率有關，可以在一定程度上表征油脂樣品的不飽和程度，即與飽和脂肪酸相比，不飽和脂肪酸含有不飽和化學鍵，分子運動頻率快，弛豫時間較長。因此，隨著煎炸豬油摻雜比例的增加，樣品中的飽和脂肪酸含量增多，相對不飽和度降低，具有類似T22特征峰的化合物含量增加，類似T23特征峰的化合物含量減少，從而導致T2圖譜中相應的峰面積比例S22增加，S23減少。

圖4 豬油樣品的T2W隨煎炸豬油摻雜比例的變化Fig.4 Evolution of the single-component relaxation time (T2W) with different adulteration ratios

摻雜不同比例煎炸豬油樣品的單組分弛豫圖譜（T2W）如圖4所示，豬油樣品的單組分弛豫時間T2W值隨煎炸豬油摻雜比例的增加而顯著降低（P＜0.05），且兩者呈良好線性關系（R2=0.964 6）。這是由于摻入煎炸豬油后，豬油樣品的組成發(fā)生了顯著改變，如極性成分的出現、飽和脂肪酸比例的增加及不飽和脂肪酸比例的降低，這就使得LF-NMR檢測得到的反映樣品整體特征的T2W弛豫特性也發(fā)生了改變[15]。

2.2 摻雜煎炸豬油樣品的脂肪酸組成分析

2.2.1 食用豬油和煎炸豬油的GC-MS脂肪酸甲酯色譜圖分析

圖5 食用豬油（A）和煎炸豬油（B）的脂肪酸甲酯色譜圖Fig.5 Chromatograms of fatty acid methyl esters (FAMEs) from fresh (A) and used (B) lard

表1 食用豬油和煎炸豬油的主要脂肪酸組成比較Table 1 Major fatty acid composition of fresh and used lard

油脂主要由甘三酯組成，其甘三酯中脂肪酸組成變化對研究油脂品質具有重要意義。食用豬油和煎炸豬油的脂肪酸甲酯色譜圖如圖5所示，主要脂肪酸組成變化如表1所示。肉豆蔻酸C14∶0、棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、油酸9c-C18∶1、異油酸11c-C18∶1、亞油酸C18∶2和硬脂酸C18∶0是食用豬油中最主要的脂肪酸成分，其含量最高的脂肪酸為油酸9c-C18∶1，達37.66%。這與井銀成[16]對豬油的氣相色譜分析過程中發(fā)現的脂肪酸組成和含量大體一致。食用豬油的脂肪酸甲酯色譜圖中也有許多小峰存在，經鑒定分別為癸酸、月桂酸、反式-10-十七碳烯酸、十七烷酸及反式-11,14-二十碳二烯酸，此外也有微量的醛和酮，此前亦有文獻報道食用豬油中含有少量的反式脂肪酸和十七烷酸等脂肪酸[17]。相對而言，經煎炸后，豬油中棕櫚酸C16∶0含量相對較高，為40.894%，而肉豆蔻酸C14∶0、棕櫚油酸C16∶1、亞油酸C18∶2和硬脂酸C18∶0含量均低于正常豬油，異油酸含量則相對升高。癸酸、月桂酸等少量脂肪酸并未檢出，但檢出了食用豬油中不含有或含量較少的己烷、丁烷、辛烷和戊二酸，這些成分的出現可作為判定豬油是否摻雜煎炸豬油的輔助依據。

2.2.2 摻雜煎炸豬油樣品的脂肪酸組成分析

表2 煎炸豬油摻雜比例對食用豬油脂肪酸組成及含量的影響Table 2 Major fatty acid composition of fresh and used lard

由表2可知，雖然食用豬油與煎炸豬油的特征脂肪酸組成基本相同，但隨著煎炸豬油摻雜比例的增大，樣品的棕櫚酸含量明顯升高，而棕櫚油酸、亞油酸和硬脂酸含量都有不同程度的降低。此外，脂肪酸的相對不飽和度（不飽和脂肪酸（unsaturated fatty acid，UFA）含量/飽和脂肪酸（saturated fatty acid，SFA）含量，簡寫U/S）及不飽和脂肪酸C18∶1+C18∶2含量的變化亦可反映油脂品質的變化[18-19]。

圖6 豬油C18∶1+C18∶2含量（A）和相對不飽和度U/S（B）隨煎炸豬油摻雜比例的變化Fig.6 Effect of adulteration level on the content of C18∶1+C18∶2(A) and the degree of unsaturation (B)

由圖6可知，隨煎炸豬油摻雜比例的增大，樣品的C18∶1+C18∶2、不飽和度U/S含量均顯著降低（P＜0.05），且均與摻雜比例呈良好線性關系。這是由于，對于煎炸豬油而言，在其高溫煎炸過程中，可能發(fā)生了多種化學反應，如不飽和脂肪酸的氧化，脂肪酸裂解生成短鏈脂肪酸[20]，以及不飽和脂肪酸間的聚合等，從而使煎炸豬油的脂肪酸不飽和度下降[21]。當煎炸豬油以一定比例摻入食用豬油中，混合油脂中脂肪酸也相應發(fā)生一定變化。

2.3 摻雜煎炸豬油樣品的LF-NMR弛豫特性與脂肪酸組成的相關性

2.3.1 脂肪酸含量與LF-NMR弛豫特性的相關性

表3 摻雜煎炸豬油樣品的LF-NMR弛豫特性與其脂肪酸組成的回歸模型Table 3 Correlation models between LF-NMR results and fatty acid composition of adulterated lard

由表3可知，摻雜煎炸豬油后，樣品的棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、亞油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2含量與LF-NMR弛豫特性的相關性良好，R2為0.942～0.995。說明通過對樣品的LF-NMR檢測結果的分析可快速獲知摻雜樣品的脂肪酸含量的變化規(guī)律，實現對其脂肪酸含量變化的快速檢測。

圖7 C16∶1（A）、C16∶0（B）、C18∶2（C）、C18∶0（D）、C18∶1+C18∶2（E）的預測值與實測值的關系曲線Fig.7 Correlation between measured and predicted contents of C16∶1(A),C16∶0(B), C18∶2(C), C18∶0(D) and C18∶1+ C18∶2(E)

為了驗證回歸方程的可靠性，對所建立模型進行驗證實驗，結果如圖7所示。驗證樣品的棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、亞油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2的理論預測值與實際值之間有較好的相關性，R2達0.936～0.991。這說明表4的方程具有良好的預測效果，即通過樣品的LF-NMR弛豫特性，如峰面積比例S21、S22、S23、峰起始時間T21、T22、T23、單組分弛豫時間T2W等，反映摻雜煎炸豬油后樣品的脂肪酸組成和含量的變化是可行的。

2.3.2 相對不飽和度（U/S）與S22/S23的相關性

為了研究摻入一定比例煎炸豬油后樣品的脂肪酸U/S與LF-NMR弛豫特性中的峰面積比值S22/S23的變化是否相關，對其進行相關性分析，如圖8所示。

圖8 相對不飽和度U/S與峰面積比值S22/S23的關系Fig.8 Correlation between the degree of unsaturation and the peak area ratio S22/S23

隨著峰面積比值S22/S23的增大，豬油樣品U/S逐漸降低，兩者呈良好線性關系（R2=0.949），說明通過LF-NMR檢測得到的峰面積比值S22/S23可以有效反映豬油的U/S的變化。

3 結 論

本實驗主要將煎炸豬油以不同比例摻入食用豬油中，對摻雜樣品的LF-NMR弛豫特性、脂肪酸組成及二者間的相關性進行了研究。得到的主要結果如下：

隨著煎炸豬油摻雜比例的增加，樣品的T21峰起始時間顯著減小、而S21和S22/S23線性增加（R2＞0.968 1），S22的增長規(guī)律符合二項式關系（R2=0.988 6），S23、單組分弛豫時間T2W、不飽和脂肪酸C18∶1+ C18∶2的含量及U/S均線性降低（R2＞0.956 2），T22呈階梯下降趨勢，而T23峰起始時間與煎炸豬油摻雜比例間的規(guī)律不明顯。

對摻雜煎炸豬油的樣品的脂肪酸組成與LF-NMR弛豫特性的多元回歸分析表明：樣品的棕櫚油酸C16∶1、棕櫚酸C16∶0、亞油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及U/S可與其LF-NMR弛豫特性，如S21、T21、S22、T23、T2W等建立良好的相關模型（R2為0.942～0.995）。模型驗證可靠，說明通過樣品的LF-NMR弛豫特性可有效反映摻雜煎炸豬油后樣品的脂肪酸組成和含量變化。利用LF-NMR技術，不僅可以對食用豬油中是否摻雜劣變的煎炸豬油進行定性和初步定量的判斷，也可以實現豬油脂肪酸組分和含量的快速檢測。

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LF-NMR Relaxation Characteristics and Fatty Acid Composition of Lard Adulterated with Used Lard

ZHAO Tingting, WANG Xin*, LIU Baolin, LU Haiyan
(Institute of Food Quality and Safety, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

This study investigated the evolution of the low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) T2relaxation characteristics (e.g., relaxation time T21, T22and T23, corresponding peak area S21, S22, S23and S22/S23and the single component relaxation time T2W) and fatty acid composition (e.g., C14:0, C16:1, C16:0, C18:1, C18:2, and C18:0) of fresh lard adulterated with increasing proportions of used lard. The correlation model between LF-NMR results and fatty acid composition was established and verified. The results indicated that with increasing adulteration level, the relaxation time T21revealed a signifi cant decrease (P < 0.05), S21and S22/S23exhibited linear increases (R2> 0.9681), and S23, T2W, the content of C18:1+ C18:2and the degree of unsaturation (unsaturated to saturated fatty acid ratio) presented a linear reduction. A good binomial relationship of adulteration ratios with S22was achieved, yet no obvious relationship with T22or T23existed. Regression analysis showed that the contents of C16:1, C16:0, C18:2, C18:0and C18:1+ C18:2and the degree of unsaturation had an excellent correlation with S21, T21, S22, T23and T2W. The models could be used to predict the changes of fatty acid composition and the adulteration ratio of lard sample by LF-NMR characteristics.

lard; adulteration; fatty acid composition; low fi eld nuclear magnetic resonance (LF-NMR); relaxation characteristics

TS227

A

1002-6630（2015）01-0006-07

10.7506/spkx1002-6630-201501002

2014-02-04

國家自然科學基金青年科學基金項目（NSFC31201365）；上海市科委重點攻關項目（11142200403）；上海市教委科研創(chuàng)新項目（11YZ109）

趙婷婷（1988—），女，碩士研究生，研究方向為食品安全快速檢測。E-mail：tingtingzhao0921@163.com

*通信作者：王欣（1975—），女，副教授，博士，研究方向為食品安全控制與檢測。E-mail：wx0426951@126.com