CNTs／Al5083復(fù)合材料力學(xué)性能及增強(qiáng)機(jī)制

李 錚，蔡曉蘭，周 蕾，易 峰，余明俊，張文忠，郭 鯉

（昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明650093）

碳納米管（Carbon Nanotubes，CNTs）具有低的熱膨脹系數(shù)、高強(qiáng)度比、優(yōu)異的熱傳導(dǎo)性和電導(dǎo)性能，是制備復(fù)合材料的理想納米晶須增強(qiáng)體，對(duì)增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能以及電學(xué)性能具有很大的發(fā)展?jié)摿Γ?，2］。CNTs增 強(qiáng)金屬基復(fù)合材料（Metal Matrix Composites，MMCs）是近十年來研究的熱點(diǎn)之一，尤其是在制備鋁基復(fù)合材料中，所制備的CNTs／Al基體復(fù)合材料具有密度小、力學(xué)性能高等特點(diǎn)，成為CNTs－MMCs的研究重點(diǎn)［3－8］。在制備 CNTs／金屬基復(fù)合材料過程中，提高CNTs在基體中的分散及其與金屬基體的結(jié)合是關(guān)鍵。Kwon等［9］利用天然橡膠作為混合介質(zhì)將CNTs分散在Al粉中；Liao等［10］用聚丙烯酸丁酯方法將CNTs覆蓋在Al粉表面；He等［11］在Al粉中原位合成 CNTs；袁曉敏等［12］利用激光熔鑄法制造出碳納米管管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。然而，由于這些處理方法的過程較復(fù)雜，設(shè)備的成本較高等因素，限制了其應(yīng)用。而利用球磨法改善CNTs分散性是最為廣泛使用的方法，將球磨后的粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)［3］或等離子燒結(jié)［4］，然后，將成型的材料進(jìn)行軋制［6］或是擠壓［7，8］，以增加材料的致密度以及改善CNTs在基體中的分散性。

本工作通過高能球磨制備出CNTs增強(qiáng)Al5083復(fù)合粉末。對(duì)不同球磨時(shí)間下復(fù)合粉體的微觀結(jié)構(gòu)與復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了分析，并且對(duì)CNTs增強(qiáng)Al5083機(jī)理進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用鋁合金5083粉末（12.58μm，純度為99.5%），成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%，下同）為4.5Mg，0.7Mn，0.1Cr，0.1Ti，0.1Zn，0.1Cu，其余為Al。5083合金抗拉強(qiáng)度約為270MPa，屈服強(qiáng)度約為110MPa。多壁碳納米管（Multi－Walled Nanotubes，MWNT）為深圳納米港提供，直徑為40nm，長度為5～15μm。利用高能球磨（ZOZ，CM－01）制備出CNTs／Al5083復(fù)合粉體，CNTs加入量為3%，過程控制劑硬脂酸加入量為1%，復(fù)合粉末在球料比為20∶1保護(hù)下進(jìn)行球磨。攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000r／min，分別球磨0.5，1.0，1.5，2.5，3.5h。球磨后的復(fù)合粉末經(jīng)660MPa冷壓、570℃燒結(jié)保溫3h后，復(fù)合材料利用鋁箔包覆冷軋2道次，總變形率為10%，冷軋后的樣品在300℃下退火1h。

采用掃描電鏡（SEM）觀察球磨后的復(fù)合粉體和復(fù)合材料拉伸斷口形貌；在透射電鏡（TEM）中觀察復(fù)合粉體微觀結(jié)構(gòu)的變化；利用拉曼光譜和XRD檢測不同球磨時(shí)間下復(fù)合粉體無定型碳和復(fù)合材料Al4C3含量；在萬能材料試驗(yàn)機(jī)上測試復(fù)合材料室溫拉伸性能，試樣標(biāo)距為15mm，十字夾頭移動(dòng)速率為0.5mm／min；硬度在HV－100ZDT型維式硬度計(jì)上測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 球磨中復(fù)合粉末及CNTs形貌演變

圖1為不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合粉末的SEM圖。可以看出，經(jīng)過高能球磨后的復(fù)合粉末呈片狀結(jié)構(gòu)，造成此現(xiàn)象的主要原因是鋁合金粉末具有良好的延展性，在高能球磨的過程中，由于磨球的強(qiáng)烈碰撞和撞擊，鋁合金粉發(fā)生塑性變形。圖1（a）為球磨0.5h后復(fù)合粉末的SEM圖。由于球磨時(shí)間短，CNTs基本上沒有被切斷破壞，多數(shù)CNTs纏結(jié)團(tuán)聚在Al基體片狀粉末之間，未形成與基體的良好結(jié)合；圖1（b）為球磨1.5h后的SEM圖。CNTs被切斷變短，從原始5～15μm切到3～7μm長度，并且大部分的CNTs以單根形式存在，CNTs的團(tuán)聚被打開，均勻地分散或被嵌入在鋁基體中；圖1（c）為球磨2.5h后的SEM圖。CNTs在長時(shí)間的球磨中繼續(xù)變短，平均長度達(dá)到1～2μm，并且觀察到部分的CNTs一端嵌入在片狀A(yù)l粉中，另一部分裸露在外。

圖1 不同球磨時(shí)間下 CNTs／Al5083復(fù)合粉末表面形貌（a）0.5h；（b）1.5h；（c）2.5hFig.1 Morphologies of CNTs／Al5083composite powders milled for 0.5h（a），1.5h（b）and 2.5h（c）

圖2為不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合粉末TEM圖。由圖2（a）可知，CNTs在所團(tuán)聚的地方被切斷，其切斷區(qū)域主要集中在Al基體邊界及外部，這主要是因?yàn)樵谇蚰ミ^程中，CNTs會(huì)部分嵌入到鋁基體中，而另一部分裸露在鋁基體外部，由于CNTs的力學(xué)性能強(qiáng)于鋁合金，同時(shí)，該鋁合金具有良好的延展性能，在球磨過程中通過塑性變形來吸收磨球撞擊的能量，因而使鋁基體中的CNTs保持了較完整的結(jié)構(gòu)，而裸露在Al基體外部的CNTs缺乏有效的保護(hù)，在磨球的撞擊下發(fā)生彎曲破裂，并被切斷，因此，CNTs的斷口通常發(fā)生在Al基體外部。圖2（b）中嵌入在Al粉中的CNTs保持了完整的結(jié)構(gòu)，而裸露在外的部分，在球磨過程中被切斷，其斷口處的高分辨率透射電鏡（HRTEM）如圖2（c）所示。CNTs端口被打開，其斷口處原子排列呈現(xiàn)階梯狀，并在斷口邊緣保持著CNTs獨(dú)有的中空結(jié)構(gòu)。圖2（d）為球磨2.5h的復(fù)合粉末TEM圖。CNTs的中空結(jié)構(gòu)消失，其完整結(jié)構(gòu)遭到破壞。圖2（e）為2（d）圖斷口處的HRTEM圖。斷口呈非平齊狀態(tài)，并且從斷口中部到邊緣石墨層數(shù)逐漸減小，其石墨層間距與理想石墨（002）晶面間距一致，約為0.34nm。CNTs表面缺陷增加，并且其斷口處已經(jīng)沒有中空結(jié)構(gòu)。圖2（f）為球磨3.5h的復(fù)合粉末TEM圖。CNTs在長時(shí)間的球磨中，其結(jié)構(gòu)被完全破壞掉，CNTs石墨化，中空結(jié)構(gòu)消失，其特有的層狀結(jié)構(gòu)也隨之消失。

圖2 不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合粉末微觀結(jié)構(gòu)（a）1h；（b）1.5h；（c）HRTEM 1.5h；（d）2.5h；（e）HRTEM 2.5h；（f）3.5h Fig.2 Microstructures of CNTs／Al5083composite powders milled for 1h（a），1.5h（b），HRTEM 1.5h（c），2.5h（d），HRTEM 2.5h（e）and 3.5h（f）

CNTs／Al5083復(fù)合粉末球磨過程演變示意圖如圖3所示。在球磨開始階段，球形的Al粉在高能球磨的磨球碰撞和撞擊下，變?yōu)槠瑺罱Y(jié)構(gòu)，同時(shí)，球磨的碰撞也使CNTs部分嵌入到片狀A(yù)l粉中，而另一部分裸露在Al粉外；繼續(xù)球磨，嵌入到片狀A(yù)l粉中的CNTs，由于Al粉的塑性變形，吸收了磨球撞擊的能量，使CNTs結(jié)構(gòu)保持完整，而裸露在外的CNTs因磨球的撞擊而斷裂變短，長徑比變小，同時(shí)，團(tuán)聚的CNTs被打開，CNTs均勻地分散在Al粉中。

圖4為不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合粉末的拉曼光譜。在拉曼光譜中，位于1570～1600cm－1區(qū)域的峰為G峰，G峰起源于晶體碳，反映CNTs的有序度；而位于1340～1360cm－1區(qū)域的峰為D峰，D峰起源于非晶體碳，是CNTs中缺陷和無序度的反映。二者的比值IG／ID通常表示CNTs結(jié)構(gòu)的變化，比值越大說明CNTs結(jié)構(gòu)越完整，表面缺陷越少，石墨化程度越高?？梢钥闯觯S著球磨時(shí)間的增加，G峰逐漸變大，IG／ID的值逐漸變小，說明復(fù)合粉末中無定形碳含量逐漸增多，碳納米管的石墨層結(jié)構(gòu)遭到一定程度的破壞。

圖3 CNTs／Al5083復(fù)合粉末球磨過程示意圖Fig.3 Milling process diagram of CNTs／Al5083 composite powders

圖4 不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合粉末的拉曼光譜Fig.4 Raman spectra of CNTs／Al5083composite powders

2.2 復(fù)合材料物相分析

圖5為CNTs／Al5083復(fù)合材料退火后XRD圖譜?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著球磨時(shí)間的增加，退火后的復(fù)合材料中CNTs峰逐漸減弱，這是因?yàn)?，隨球磨時(shí)間的增加，CNTs結(jié)構(gòu)被破壞，表面缺陷增加，同時(shí)，一部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定型碳，而完整結(jié)構(gòu)的CNTs具有極高的化學(xué)穩(wěn)定性，在燒結(jié)過程中，不易與鋁反應(yīng)，但是，球磨后CNTs表面的缺陷以及無定型碳容易跟鋁反應(yīng)生成Al4C3，導(dǎo)致了CNTs峰的強(qiáng)度減弱。復(fù)合材料的Al4C3峰隨著球磨時(shí)間的延長逐漸明顯和尖銳，說明球磨時(shí)間越長，CNTs被破壞的越嚴(yán)重，復(fù)合粉末中CNTs表面的缺陷以及無定型碳越多，生成的Al4C3也逐漸增多。鋁碳反應(yīng)生成的Al4C3能有效地改善鋁和CNTs界面潤濕性，有利于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高，但是，鋁基體中過量的Al4C3將導(dǎo)致材料的脆性增加，同時(shí)，過長的球磨時(shí)間會(huì)使CNTs石墨化，CNTs優(yōu)異的力學(xué)性能消失，對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生不利的影響。

圖5 CNTs／Al5083復(fù)合材料退火后XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of CNTs／Al5083composites after annealing

2.3 復(fù)合材料力學(xué)性能

球磨時(shí)間對(duì)CNTs／Al5083復(fù)合材料力學(xué)性能的影響如圖6所示。可以看出，復(fù)合材料的斷裂延伸率隨著球磨時(shí)間的增加逐漸降低，這是因?yàn)閺?fù)合材料中Al4C3的含量隨著球磨時(shí)間延長而增加，Al4C3為脆性相，其含量過高使復(fù)合材料脆性增加，斷裂延伸率降低。且隨著球磨時(shí)間的延長，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和硬度逐漸增加。在球磨1.5h時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到278MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到247MPa，硬度HV達(dá)到95。這是由于球磨時(shí)間的延長，復(fù)合粉體中CNTs被切斷變短，團(tuán)聚被打開，并均勻地分散或嵌入在鋁基體中，使復(fù)合材料的力學(xué)性能增加；球磨2.5h時(shí)硬度HV達(dá)到160。因?yàn)榇藭r(shí)生成較多的硬脆相Al4C3，所以復(fù)合材料的硬度高而抗拉強(qiáng)度差，但是，過長的球磨時(shí)間導(dǎo)致CNTs完整結(jié)構(gòu)遭到破壞或石墨化，降低復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖6 球磨時(shí)間對(duì)CNTs／Al5083復(fù)合材料應(yīng)力－應(yīng)變（a），屈服強(qiáng)度和硬度（b）的影響Fig.6 Effect of milling time on stress－strain（a），yield strength and hardness（b）of CNTs／Al5083composites

2.4 復(fù)合材料斷口分析

不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合材料室溫拉伸斷口形貌如圖7所示?？梢钥闯觯瑪嗝嬗身g窩和基體撕裂的皺褶組成，韌窩是典型韌性斷裂特征。隨著球磨時(shí)間的延長，斷口處的韌窩數(shù)量逐漸減少，復(fù)合材料特征由韌性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔?。球?.5h下的高倍SEM觀察如圖7（d）所示，發(fā)現(xiàn)斷口上存在被拉拔出來的CNTs，表明CNTs與鋁基體之間有較強(qiáng)的界面結(jié)合力，在拉伸過程中起到了有效的承載作用。受到外力拉伸時(shí)，復(fù)合材料斷裂分為兩種形式：一種是基體受力產(chǎn)生塑性變形時(shí)，CNTs不會(huì)隨基體變形，從而使CNTs與基體結(jié)合的地方產(chǎn)生小空穴，并且在外力的作用下逐漸長大，導(dǎo)致材料斷裂失效，這種斷裂屬于韌性斷裂；另一種斷裂形式是由于復(fù)合材料中存在大量的Al4C3脆性相，拉伸過程中在Al4C3周圍形成裂紋源，并向基體中擴(kuò)散，從而使材料斷裂失效，這屬于脆性斷裂。

圖7 不同球磨時(shí)間下CNTs／Al5083復(fù)合材料斷口分析（a）1h；（b）1.5h；（c）2.5h；（d）圖7（b）的放大圖Fig.7 Fracture analysis of CNTs／Al5083composites（a）1h；（b）1.5h；（c）2.5h；（d）magnification of fig.7（b）

2.5 CNTs增強(qiáng)機(jī)理探討

對(duì)于CNTs增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的機(jī)理研究主要有四類模型：熱不匹配、剪切滯后、奧羅萬循環(huán)和細(xì)晶強(qiáng)化。剪切滯后模型是基于外界應(yīng)力，通過纖維與基體的界面切應(yīng)力轉(zhuǎn)移到纖維增強(qiáng)體上的機(jī)制建立的，通常用于短纖維增強(qiáng)體的復(fù)合材料，并且僅適用于纖維增強(qiáng)體的取向一定。但是，經(jīng)過Bakshi等［13］研究證明，修正后的剪切滯后模型也能預(yù)測CNTs增強(qiáng)Al基復(fù)合材料的力學(xué)性能，例如Kelly－Tyson模型［14］以及經(jīng)過修正的Halpin－Tsai模型［15］。奧羅萬模型對(duì)于解釋尺寸較小的增強(qiáng)體復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)理十分重要，由于CNTs具有良好的力學(xué)性能以及納米尺寸，奧羅萬機(jī)制也是解釋CNTs增強(qiáng)Al基復(fù)合材料的重要機(jī)理之一。由于本實(shí)驗(yàn)中CNTs均勻且隨機(jī)地分布在金屬基體中，并且復(fù)合材料在經(jīng)過冷軋退火后，根據(jù)圖5，采用Scherrer公式［16］計(jì)算出復(fù)合材料的晶粒大小，發(fā)現(xiàn)退火后復(fù)合材料的晶粒大小相差不大，因此，剪切滯后跟細(xì)晶強(qiáng)化模型并不適合該實(shí)驗(yàn)。

熱不匹配模型是基體與增強(qiáng)體之間熱膨脹系數(shù)存在較大差異，在成型過程中，將會(huì)在增強(qiáng)體與基體界面處產(chǎn)生加工硬化和高密度位錯(cuò)，從而使復(fù)合材料強(qiáng)度提高。CNTs的熱膨脹系數(shù)（CTE）約為1×10－6K－1，然 而鋁的熱膨脹系數(shù)約為23.6×10－6K－1，CNTs／Al5083復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度可利用式（1）計(jì)算［17］：

式中：α為常數(shù)，1.25；G為剪切模量，25.4GPa；ΔT為成型過程與拉伸測試之間的溫度差，550K；ΔC為基體與增強(qiáng)體熱膨脹系數(shù)之差；fv為增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)（碳納米管密度為2.1g／cm3）；b為伯格斯矢量，0.286nm；df為增強(qiáng)體直徑，40nm。

奧羅萬強(qiáng)化機(jī)制是指基體中的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)在碰到增強(qiáng)體時(shí)，受到阻礙和塞積位錯(cuò)會(huì)繞過增強(qiáng)體繼續(xù)向前運(yùn)動(dòng)，并在增強(qiáng)體周圍留下位錯(cuò)環(huán)，位錯(cuò)彎曲將會(huì)增強(qiáng)晶格畸變能，增加位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，從而增強(qiáng)復(fù)合材料的強(qiáng)度。此機(jī)制下的屈服強(qiáng)度可用式（2）［18］預(yù)測：

式中：M為泰勒因子，3.06；v為泊松比，0.33；λ為基體中增強(qiáng)體間距

對(duì)于相同工藝，未加CNTs時(shí)Al5083基體的屈服強(qiáng)度為161MPa，利用熱不匹配模型（式（1））和奧羅萬模型（式（2））預(yù)測，在CNTs含量為3%時(shí)的屈服強(qiáng)度分別為361MPa和239MPa，利用熱不匹配模型所預(yù)測的值遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)值247MPa，而奧羅萬模型與實(shí)驗(yàn)所測得的值較為一致。說明高能球磨制備的CNTs增強(qiáng)Al5083復(fù)合材料強(qiáng)化機(jī)制符合奧羅萬機(jī)制。

4 結(jié)論

（1）利用高能球磨制備CNTs／Al5083復(fù)合粉體時(shí)，機(jī)械力作用切斷CNTs，使CNTs變短，從而改善CNTs的分散性并打開其斷口，提高了復(fù)合材料的性能。但是，過長的球磨時(shí)間導(dǎo)致CNTs結(jié)構(gòu)破壞，復(fù)合粉體中無定型碳增加，石墨化的趨勢(shì)明顯，對(duì)復(fù)合材料的性能產(chǎn)生不利的影響。

（2）復(fù)合粉體經(jīng)過冷壓、燒結(jié)、冷軋和退火成型后，復(fù)合材料在球磨1.5h下，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到278MPa和247MPa，斷裂延伸率為0.07，硬度HV達(dá)到95。而在球磨2.5h下，復(fù)合材料硬度HV達(dá)到160。

（3）成型后的復(fù)合材料中形成Al4C3脆性相，隨著球磨時(shí)間的延長，其含量增加，并且復(fù)合材料從韌性斷裂向脆性斷裂轉(zhuǎn)變。在高倍SEM下觀察到被拉拔出來的CNTs，表明CNTs與鋁基體界面結(jié)合力強(qiáng)，在拉伸過程中起到了有效的承載作用。

（4）通過對(duì)熱不匹配模型和奧羅萬模型預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)CNTs增強(qiáng)Al5083復(fù)合材料符合奧羅萬機(jī)制。

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