GC法測定火藥中水、乙醇和乙醚含量

鄒太卓，鞠雪峰，覃奕瓏

（中國人民解放軍63981部隊(duì)，湖北武漢430311）

GC法測定火藥中水、乙醇和乙醚含量

鄒太卓，鞠雪峰，覃奕瓏

（中國人民解放軍63981部隊(duì)，湖北武漢430311）

建立了氣相色譜法測定火藥中水、乙醇、乙醚含量的方法，樣品經(jīng)萃取劑萃取后，采用熱導(dǎo)檢測器檢測，其質(zhì)量濃度與峰高呈線型關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)方法回收試驗(yàn)，回收率在95.0%～97.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）在1.7%～2.3%之間。該法簡單、快速、精密度和準(zhǔn)確度高、安全無毒，符合火藥質(zhì)量檢測的要求，方法可用于火藥中水、乙醇和乙醚含量的檢測。

氣相色譜法；水；乙醇；乙醚；火藥

火藥中的水、乙醇和乙醚統(tǒng)稱火藥的揮份。這些揮份通常需要保持一定的含量，使它能夠在生產(chǎn)、保管和發(fā)射過程中產(chǎn)生足夠的能量和強(qiáng)度，以保證火藥在全壽命的各個(gè)時(shí)期符合特定的戰(zhàn)術(shù)指標(biāo)和技術(shù)指標(biāo)，滿足使用要求。目前，常規(guī)方法是使用重量法測定這些揮份[1]。本文采用氣相色譜法測定了火藥中水、乙醇和乙醚的含量。與常規(guī)的重量法相比，更加快速準(zhǔn)確地測定了這些揮份，得到了可靠的揮份測試結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

3420A氣相色譜儀（TCD檢測器）；色譜柱（內(nèi)徑3mm、長2mm、柱內(nèi)裝填60～80目GDX-104固定相）；專用氣相色譜工作站；電子天平（精度值0.0001 mg）。

無水乙醇（色譜純）；丁酮、仲丁酮為分析純，5?分子篩[2]。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

色譜條件：載氣為H2（99.99%），流量60～80mL· min-1、柱電流160～180mA，汽化室溫度175℃、填充柱溫145℃、注入量6μL[3]。

1.3 試驗(yàn)方法

用干燥過的丁酮-仲丁醇混合溶液萃取火藥試樣中的水、乙醇、乙醚，按標(biāo)準(zhǔn)火藥中各組分的含量配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，取標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣萃取液進(jìn)行色譜法測定，用外標(biāo)法計(jì)算火藥中的3組分含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取劑的準(zhǔn)備

將分子篩在400～500℃烘4h，冷卻備用。取丁酮和仲丁醇（V/V=1∶3）倒入細(xì)口瓶中混合均勻，加入一定量5?分子篩（每升萃取液加200g分子篩）密封48h以上。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用移液管吸取25mL干燥萃取劑置于500mL錐形瓶中，加蓋稱量，（稱準(zhǔn)至0.0002g），再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)火藥中的水、乙醇和乙醚的標(biāo)準(zhǔn)含量，分別加入計(jì)算量的水、乙醇和乙醚，每加入一次稱量一次試樣瓶（稱準(zhǔn)至0.0002g）,計(jì)算出各標(biāo)準(zhǔn)試劑的加入量及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.3 待測樣品溶液的制備

按試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[4]處理好火藥，稱取3g（稱準(zhǔn)至0.0002g）試樣放入50mL磨口瓶中，加入25mL干燥萃取劑，加蓋靜置20～48h，試驗(yàn)前搖動(dòng)試樣瓶，抽取上面的澄清液進(jìn)行測試，每個(gè)樣品制備兩份待測溶液[5]。

2.4 色譜測定

抽取標(biāo)準(zhǔn)溶液6μL，注入色譜儀汽化室，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中的水、乙醇和乙醚的峰高，進(jìn)行外標(biāo)，當(dāng)連續(xù)測定的3個(gè)峰高之差不大于5%時(shí)，求各組分峰高平均值，然后按相同的條件對(duì)試樣萃取液進(jìn)行色譜分析，測得某牌號(hào)火藥典型色譜圖見圖1。

圖1 火藥試樣萃取液色譜圖Fig.1 chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度

按試驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，平均測定6次，并計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表1。

表1 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=6）Tab.1 Result of tests for accuracy and precision

由表1結(jié)果可見，火藥揮份各組分的回收率在95%～97%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）在1.7%～2.3%之間。

3 結(jié)論

本工作建立了氣相色譜法測定火藥揮份各組分含量的方法，獲得了準(zhǔn)確的定量結(jié)果，該方法具有操作簡便、快捷、回收率高、精密度好的特點(diǎn)，為準(zhǔn)確測定火藥的揮份含量提供了實(shí)用有效的方法，滿足了對(duì)火藥質(zhì)量判定的需要。

［1］陳琳,金昌根,張懷志.發(fā)射藥理化分析［M］.北京：國防工業(yè)出版社,2006.60-70.

［2］肖志力.火藥試驗(yàn)方法［M］.北京：國防工業(yè)出版社,2000.172-179.

［3］魏晗,徐永士,李孝玉，等.氣相色譜法測定火藥中異丙醇、乙酸乙酯和苯的含量［J］.當(dāng)代化工,2014,43（11）：2472-2473.

［4］GJB13-2001火藥試樣的準(zhǔn)備原則［S］.

［5］GJB24-2002火藥試樣的提取方法［S］.

Detemination of moisture alcohol and ether in propellant by GC

ZOU Tai-zhuo，JU Xue-feng，TAN Yi-long
（PLA Unit 63981,Wuhan 430311,China）

The contents of moisture alcohol and ether in propellant were determined by GC with TCD.The sample was extracted with mixture of butanone and sec-butyl alcohol.The linear relationship between values of peak hight and mass concertation of moisture alcohol and ether in propellant were tested.Test for recovery was made by stand method,giving results in range of 95.0%～97.5%.Values of RSD’s（n=6）found were in range of 1.7%～2.3%. Analysis by the Analyzer showed the special features of simple and rapid in operation,high in precision and accuracy,and good in also safety and non-toxicity to the operator.which accorded with the requirements of the quality of propellant determination,and it can be used for the detection of moisture alcohol and ether in propellant.

gas chromatogramphy；moisture；alcohol；ether；propellant

TQ

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20151128

2015-07-13

鄒太卓（1980-），男，工程師，2003年畢業(yè)于中國人民解放軍軍械工程學(xué)院，導(dǎo)彈測控專業(yè)，本科，現(xiàn)從事火藥檢測管理工作。