Al-Zn-Mg-Zr合金鑄錠的均勻化

彭勇宜，樊鵬飛，潘清林（1.中南大學(xué) 物理與電子學(xué)院，長沙 410083；.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083）

Al-Zn-Mg-Zr合金鑄錠的均勻化

彭勇宜1, 2，樊鵬飛1, 2，潘清林2
（1.中南大學(xué) 物理與電子學(xué)院，長沙 410083；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083）

采用差示掃描量熱分析確定Al-Zn-Mg-Zr合金均勻化處理溫度和過燒溫度，采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、能譜分析和透射電鏡研究合金鑄錠均勻化過程中顯微組織的演化，探索該合金的均勻化熱處理工藝，研究鑄錠均勻化動力學(xué)過程，并利用菲克定理構(gòu)建均勻化動力學(xué)方程。結(jié)果表明：鑄態(tài) Al-Zn-Mg-Zr合金由α（Al）固溶體、固溶了Cu元素的η-MgZn2相和非平衡共晶相T-Mg32（Al, Zn）49組成。隨著均勻化溫度的升高和時間的延長，非平衡共晶相溶入基體，晶內(nèi)有彌散Al3Zr粒子析出，該合金的最佳均勻化熱處理工藝為470℃退火16 h。

Al-Zn-Mg-Zr合金；鑄錠；均勻化；顯微組織；動力學(xué)

高速、節(jié)能、環(huán)保是現(xiàn)代化交通運(yùn)輸業(yè)面臨的重要課題，而輕量化是實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的重要途徑，Al-Zn-Mg-Zr合金因其具有較好的力學(xué)性能、抗腐蝕性能、熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的焊接性能等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用，成為高速列車、地鐵列車、輕軌列車和豪華大巴等現(xiàn)代化交通運(yùn)輸工具的關(guān)鍵材料[1-3]。但由于在Al-Zn-Mg-Zr合金中，合金元素含量較高，鑄造過程中冷卻速度快，在鑄造過程中主要合金元素溶解不充分、分布不均勻，易產(chǎn)生嚴(yán)重的枝晶偏析，形成大量的非平衡凝固共晶組織，必須通過均勻化處理消除或降低化學(xué)成分和組織不均勻性，提高鑄錠的熱加工塑性，同時使低熔點(diǎn)第二相充分溶解，為后續(xù)固溶和時效處理作準(zhǔn)備[4-5]。

目前，國內(nèi)外對Al-Zn-Mg系合金的熱處理研究多數(shù)是針對高強(qiáng)、超高強(qiáng)鋁合金，李國峰等[6]對7B50高強(qiáng)鋁合金的均勻化進(jìn)行了研究，討論了雙級均勻化對超高強(qiáng)鋁合金的影響。熊創(chuàng)賢等[7]對Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu合金鑄錠及其均勻化的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，重點(diǎn)研究了Al3Zr粒子的析出行為。LI 等[8]則探討了均勻化處理對含鈧Al-Zn-Mg-Zr合金組織的影響，確定了該合金最佳均勻化處理工藝，ZHENG等[9]通過實(shí)驗(yàn)得出了7085鋁合金的淬火敏感性隨均勻化退火時間的延長而增加的結(jié)論。張云崖等[10]指出分級均勻化可促進(jìn)Al3Zr粒子在Al-Zn-Mg-Cu合金的晶界區(qū)域析出，進(jìn)而影響熱軋過程中的動（靜）態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶過程，提高材料的力學(xué)性能。CONG等[11]對均勻化處理對DC鑄造7X50鋁合金顯微組織和力學(xué)性能的影響進(jìn)行了研究，得出預(yù)均勻化處理制備的合金板材的抗拉強(qiáng)度和斷裂韌性相對常規(guī)均勻化處理制備的板材分別提高15 MPa和3.3 MPa·m1/2的相關(guān)結(jié)論。以上研究均主要針對 Cu元素含量較高的7000系高強(qiáng)合金，而對中強(qiáng)可焊鋁合金的均勻化熱處理工藝研究涉及的較少。

本文作者研究不同均勻化退火制度處理后的中強(qiáng)抗沖撞Al-Zn-Mg-Zr合金顯微組織的演變，得出該合金的最佳均勻化熱處理工藝，并建立均勻化動力學(xué)方程。通過建立數(shù)學(xué)模型研究了合金組元在均勻化過程中的變化規(guī)律，并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比，這對于實(shí)際生產(chǎn)過程中，快速有效確定合金的均勻化處理工藝具有重要的工程意義。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1材料制備

實(shí)驗(yàn)采用半連續(xù)激冷銅模鑄造工藝，其中Al、Zn 和 Mg以高純金屬形式加入，Cu、Ti、Mn、Zr、Cr分別以Al-48.7％Cu、Al-5％Ti、Al-8.5％Mn、Al-4.5％Zr、和Al-3.7％Cr（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）等中間合金形式加入，制備出50mm×200mm×250mm 的鋁合金方錠，其化學(xué)成分如表1所列。熔煉選用高純石墨坩堝井式電阻爐，熔煉溫度為750～780℃，精煉溫度為730～740℃， 鑄造溫度為720～740℃，除氣劑為C2Cl6。

表1　合金化學(xué)成分Table 1　Nominal composition of Al-Zn-Mg-Zr alloy（mass fraction, ％）

1.2實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)樣品從鑄錠上經(jīng)線切割截取，尺寸大小為12mm×12mm×8mm，在440、450、460、470、480 和490℃下保溫12 h，選定最佳處理溫度，然后在選定的最佳溫度下分別進(jìn)行4、8、12、16、20和24 h退火處理，確定最佳處理時間。均勻化處理所用設(shè)備為SX2-25-10箱式電阻爐，溫度誤差為±1℃。DSC試樣取直徑6.0mm、厚度3.5mm的圓片，從室溫加熱到 700℃，升溫速率為 10℃/min。DSC分析在METZSCH DSC 200F3 型同步熱分析儀上進(jìn)行。

將試樣置于 Polyver-met大型金相顯微鏡上進(jìn)行光學(xué)金相觀察，腐蝕劑為2 mL HF+3 mL HCl+5 mL HNO3+190 mL 蒸餾水（Keller 試劑）；采用 FEI Quanta-200型場發(fā)射掃描電鏡背散射掃描電子像（Back-scattered scanning electron microscopy，BSEM）觀察分析鑄態(tài)枝晶組織、定性觀測枝晶網(wǎng)絡(luò)溶解程度和未溶相的大小、數(shù)量和分布特征，在FEI Quanta-200掃描電鏡上配套的 EDX設(shè)備上進(jìn)行第二相組成分分析。

2　結(jié)果與分析

2.1合金鑄態(tài)組織及分析

圖 1所示為添加微量 Cu、Cr、Mn、Ti的Al-Zn-Mg-Zr合金的顯微組織及主要合金元素Zn、Mg在晶內(nèi)的分布情況。由圖 1（a）可知，鑄態(tài)組織由樹枝狀α（Al）相和枝晶間的低熔共晶組成，基體α（Al）呈等軸狀晶。由圖1（b）可知，在晶界處存在粗大的未溶第二相。這些相大部分呈灰色（骨骼狀和片狀區(qū)域），還有小部分顏色稍亮的非平衡相。表2所示為圖1（b）中A、B兩處的EDS分析結(jié)果，結(jié)果表明A處主要成分為Al、Zn、Mg，并且含有少量Cu元素；B處成分為Al、Zn、Mg。

EDS分析中，A處有微量的Cu元素分布，由圖2（d）可見，Cu元素的含量很少。對比圖2（a）和（d）可以看到，Cu在晶界上分布相對密集。由文獻(xiàn)[12-13]可知，當(dāng)Cu含量低于1.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時，顯微組織不會形成含Cu的第二相結(jié)構(gòu)，Cu幾乎完全溶入基體和第二相中。

圖1　鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Zr合金的顯微組織Fig.1　Microstructures of as-cast Al-Zn-Mg-Zr alloy：（a）OM image；（b）SEM image

表2　圖1（b）中第二相的化學(xué)成分Table 2　Chemical compositions of secondary phases shown in Fig.1（b）

另外，由于 Cu在晶界的富集，所以在晶界上的非平衡共晶相內(nèi)往往會固溶一定量的Cu，從而形成富Cu的共晶組織，這些組織一般出現(xiàn)在骨骼狀和片狀區(qū)域端頭，形貌上和原組織基本相似。面分布圖中Zn、Mg元素分布很不均勻，基本聚集在晶界上，表明合金在激冷凝固過程中，大量非平衡相富集在合金晶界處。

圖2所示為合金鑄錠金相顯微組織和元素面掃描分析。由圖2可看出，鑄錠存在枝晶偏析，晶界上分布著非平衡第二相，主要合金元素Zn、Mg在晶界及第二相粒子上存在著明顯的富集現(xiàn)象。為消除枝晶偏析并改善熱加工性能，對合金鑄錠進(jìn)行均勻化熱處理。

2.2均勻化退火溫度的確定

為確定合金的均勻化退火溫度，對截取鑄態(tài)合金先進(jìn)行了DSC測試和分析。圖3所示為Al-Zn-Mg-Zr合金鑄態(tài)的DSC 曲線。由圖3可知，鑄錠在481.6℃和638.1℃兩處出現(xiàn)吸熱峰，638.1℃為合金熔化終了溫度，481.6℃為合金組織中低熔點(diǎn)非平衡共晶相熔化溫度，可知合金的均勻化退火溫度應(yīng)在481.6℃以下。因此，選取450、460、470和480℃作為均勻化退火溫度進(jìn)行試驗(yàn)。

圖3　鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Zr合金DSC曲線Fig.3　DSC curve of as-cast Al-Zn-Mg-Zr alloy

2.3均勻化態(tài)合金的組織及分析

2.3.1不同均勻化處理溫度下合金的金相顯微組織

圖4　Al-Zn-Mg-Zr合金在不同溫度均勻化處理16 h后的金相組織Fig.4　Optical microstructures of Al-Zn-Mg-Zr alloy homogenized at different temperatures for 16 h：（a）440℃；（b）450℃；（c）460℃；（d）470℃；（e）480℃；（f）490℃

圖4所示為合金在不同溫度下進(jìn)行均勻化退火處理16 h的金相組織。從圖4可以看出，隨著均勻化溫度的升高，合金組織中的非平衡共晶數(shù)量較鑄態(tài)的逐漸減少，網(wǎng)狀晶界化合物不再連續(xù)，晶界變得稀疏，經(jīng)460～470℃保溫16 h均勻化處理后，合金中的枝晶網(wǎng)絡(luò)變稀，非平衡共晶組織和枝晶偏析基本消除（見圖4（c）和（d）））；當(dāng)均勻化溫度進(jìn)一步升高到480℃時，合金中開始出現(xiàn)三角晶界和少量復(fù)熔球，出現(xiàn)輕微的過燒組織（見圖4（e））；合金經(jīng)490℃均勻化后，出現(xiàn)大量晶界復(fù)熔物和三角晶界，合金呈現(xiàn)嚴(yán)重過燒（見圖4（f））。因此，該合金適宜的均勻化溫度為470℃。

2.3.2不同均勻化處理時間合金的SEM像和金相組織

圖5　Al-Zn-Mg-Zr合金經(jīng)470℃均勻化處理不同時間后的BSEM像及金相組織Fig.5　BSEM images（（a）, （c）, （e）, （g））and optical microstructures（（b）, （d）, （f）, （h））of Al-Zn-Mg-Zr alloy homogenized at 470℃for different times：（a）, （b）4 h；（c）, （d）8 h；（e）, （f）16 h；（g）, （h）20 h

圖5所示為合金在470℃條件下經(jīng)不同均勻化退火時間處理后的BSEM像和金相組織。從圖5可以看出，隨著均勻化時間的延長，晶界上粗大的共晶組織和枝晶逐漸溶解。合金在470℃均勻化處理4 h時，枝晶網(wǎng)溶解不充分，晶界上粗大的非平衡相有所減少；當(dāng)均勻化時間達(dá)到16 h時，合金組織中網(wǎng)狀共晶體基本溶解，且枝晶網(wǎng)絡(luò)變稀。此后，再延長均勻化處理時間，枝晶網(wǎng)溶解和殘留相減少的效果也不明顯（見圖5（g）和（h）），可見（470℃, 16 h）為該合金最適宜的均勻化熱處理工藝。

2.4均勻化態(tài)合金的XRD物相分析

圖6所示為Al-Zn-Mg-Zr合金鑄態(tài)及不同溫度下均勻化處理16 h的XRD譜。由圖6可知，鑄態(tài)合金由α（Al）固溶體、固溶了Cu元素的η-MgZn2相和非平衡共晶相T-Mg32（Al, Zn）49組成。鑄錠經(jīng)350℃、16 h均勻化后，過飽和固溶體分解，合金中析出較多的 η相；當(dāng)均勻化溫度超過400℃時，合金組織中η相的含量隨著均勻化溫度的升高開始減少，析出相又回溶到α（Al）基體中；經(jīng)（470℃, 16 h）均勻化處理后，η相和T相完全回溶入α（Al）基體中。

圖6　Al-Zn-Mg-Zr合金在不同溫度下均勻化處理 16 h的XRD譜Fig.6　XRD patterns of Al-Zn-Mg-Zr alloy homogenized at different temperatures for 16 h

2.5均勻化態(tài)合金的TEM像

圖7所示為均勻化態(tài)合金的TEM像。由圖7（a）可知，在450℃下均勻化保溫16 h，合金中析出了尺寸為10～20nm的Al3Zr粒子。微量Zr元素能抑制鋁合金的再結(jié)晶，提高其再結(jié)晶溫度。在室溫下，Zr在合金中主要以過飽和固溶體形式存在，且十分穩(wěn)定，在250℃時，Al3Zr 粒子的析出時間長達(dá)1000 h[14]。Al3Zr粒子對再結(jié)晶的抑制作用取決于析出的Al3Zr粒子的尺寸大小、分布間距和體積分?jǐn)?shù)。通過均勻化熱處理，可以獲得具有再結(jié)晶抑制作用的細(xì)小彌散分布的球形Al3Zr粒子。ROBSON等[15]研究Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn、Mg、Cu等主要合金元素對Al3Zr析出動力學(xué)過程的影響，發(fā)現(xiàn)Zn、Mg、Cu等合金元素的添加可以大大縮短Al3Zr粒子析出的孕育期，促使Al3Zr粒子細(xì)化。本合金中的Zn、Mg、Cu 總含量比ROBSON 等[15]研究合金中的總含量高3％，Al3Zr粒子析出的孕育期更短。470℃條件下均勻化退火，Al3Zr粒子的孕育期為4 h，在此溫度下保溫16 h析出了大量的Al3Zr粒子（見圖7（b））。

圖7　均勻化退火的Al-Zn-Mg-Zr合金TEM像Fig.7　TEM images of homogenized Al-Zn-Mg-Zr alloy at different conditions：（a）（450℃, 16 h）；（b）（470℃, 16 h）

2.6均勻化動力學(xué)分析

合金中主要元素Zn和Mg沿枝晶間呈周期性變化。HILLERT[16]研究表明，在具有偏析的鑄態(tài)組織中，枝晶部分的合金元素含量比基體內(nèi)部的合金元素含量高很多，各合金組元的濃度沿枝晶間分布大都呈周期性變化。因此，研究合金組元在均勻化過程中的變化規(guī)律，只需研究相鄰枝晶間合金組元的擴(kuò)散規(guī)律即可。

LI等[8]和JIANG等[17]認(rèn)為，均勻化過程中合金元素的分布狀態(tài) c（x）可用余弦函數(shù)的傅氏級數(shù)分量逼近，表達(dá)式為

式中：L為枝晶間距；Δc0為晶界與晶內(nèi)元素的濃度差；為完全均勻化后合金元素平均含量；x為元素所在處與晶界的距離。

式（2）逼近的分布狀態(tài)的每一個基波分量均隨加熱時間按一定速度獨(dú)立衰減，基波衰減函數(shù) A（t）可以表示為

式中：D為合金元素在基體中的擴(kuò)散系數(shù)；t為時間。且擴(kuò)散系數(shù)D與溫度T的關(guān)系為

式中：D0為常數(shù)；Q為激活能；R為普適氣體常數(shù)；T為均勻化熱力學(xué)溫度。

在均勻化退火過程中，當(dāng)合金元素濃度差衰減到1/100時，認(rèn)為均勻化結(jié)束，即當(dāng)

對式（5）取自然對數(shù)，則有

式（6）即為均勻化動力學(xué)方程。將鑄錠原始組織參量代入便可做出鑄錠加熱轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線。此合金中，Zn與Mg的擴(kuò)散速度相當(dāng)，熱激活能非常接近，本文作者考慮 Mg元素的擴(kuò)散。據(jù)文獻(xiàn)[18]，D0（Mg）= 1.2×10-4m2/s，Q（Mg）=130 kJ/mol，R=8.31 J/（mol·K），將各參量代入式（6）繪出不同參數(shù)時Mg元素的均勻化動力學(xué)曲線（見圖8）。從圖8可以看出，隨著均勻化溫度的升高，均勻化時間大大縮短。

采用Image J相圖軟件測量大量的鑄態(tài)枝晶平均間距，并定量統(tǒng)計得出鑄態(tài)枝晶平均間距約為52μm，由以上分析可知，理想的均勻化溫度為470℃，查動力學(xué)曲線可知，此溫度下的均勻化時間為16 h，這與前述實(shí)驗(yàn)得出的該合金最佳的均勻化制度（470℃, 16 h）相吻合。

圖8　不同枝晶間距時Mg元素的均勻化動力學(xué)曲線Fig.8　Homogenization kinetic curves of Mg element at different dendrite arm spacing

3　結(jié)論

1）鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Zr合金組織中存在嚴(yán)重的元素偏析，偏析程度大小為Zn、Mg、Cu。鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Zr合金主要由α（Al）固溶體和固溶了Cu元素的η-MgZn2相和非平衡共晶相T-Mg32（Al, Zn）49組成。

2）Al-Zn-Mg-Zr合金鑄錠均勻化過燒溫度為481.6℃。在350℃以下均勻化，鑄錠過飽和固溶體分解，平衡相η-MgZn2增加，枝晶沒有消除；當(dāng)均勻化溫度超過400℃后，合金中的非平衡相逐漸溶解，經(jīng)（470℃, 16 h）均勻化處理后，合金鑄錠中大部分非平衡相溶解，晶界變得稀薄，各合金元素分布趨于均勻。

3）通過均勻化動力學(xué)方程和曲線分析得到的理想均勻化制度是（470℃, 16 h），這與實(shí)驗(yàn)獲得的最佳均勻化制度基本吻合。

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（編輯李艷紅）

Homogenization treatment of Al-Zn-Mg-Zr alloy ingot

PENG Yong-yi1, 2, FAN Peng-fei1 ,2, PAN Qing-lin2
（1.School of Physics and Electronics, Central South University, Changsha 410083, China；2.Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China）

The homogenization temperature and overburnt temperature of an Al-Zn-Mg-Zr alloy ingot were confirmed by differential scanning calorimetry, the microstructure evolution of the alloy during homogenization was investigated by optical microscopy（OM）, scanning electron microscopy（SEM）, energy dispersive X-ray spectrometry（EDX）and transmission electron microscopy（TEM）.And the homogenization kinetics equation was derived by the Fick’s law.The results show that the ingot of Al-Zn-Mg-Zr alloy contains a large mount of second solidifying phases, skeletal MgZn2phase and T-Mg32（Al，Zn）49phase, which distribute on the boundaries。The second phases are gradually dissolved into the matrix, and the grain boundaries become spare and thin during homogenization with the increase of the temperature and holding time.The results of homogenization kinetic equation and annealing experiments for the Al-Zn-Mg-Zr alloy both show that （470℃, 16 h）is the optimal homogenizing treatment process.

Al-Zn-Mg-Zr alloy；ingot；homogenization；microstructure；kinetics

TG113.12

A

1004-0609（2015）10-2672-08

湖南省科技計劃資助項目（2014FJ3092）

2015-02-09；

2015-06-19

潘清林，教授，博士；電話：0731-88830933；E-mail：pql@mail.csu.edu.cn