動(dòng)態(tài)塑性變形下AZ31鎂合金的孿生特征

婁　超，張喜燕，任　毅（.重慶交通大學(xué) 交通土建工程材料國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，重慶 400074；.重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044）

動(dòng)態(tài)塑性變形下AZ31鎂合金的孿生特征

婁超1，張喜燕2，任毅2
（1.重慶交通大學(xué) 交通土建工程材料國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，重慶 400074；2.重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044）

沿?zé)彳埻嘶饝B(tài)AZ31鎂合金軋制方向進(jìn)行室溫動(dòng)態(tài)塑性變形，采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡研究{102}孿生的變體類型及結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明：在{102}孿生機(jī)制主導(dǎo)塑性變形的初級階段（ε＜8％），AZ31鎂合金中大部分晶粒內(nèi)部僅產(chǎn)生一種{102}孿生變體或變體對，所以孿晶結(jié)構(gòu)呈彼此平行狀，將晶粒分割成片層組織；這種片層組織的厚度隨著應(yīng)變量的增加而減小，從5.55μm減小到2.49μm；少數(shù)晶粒形核產(chǎn)生不同的{102}孿生變體，且這種晶粒的數(shù)量隨著塑性變形量的增大而增加；當(dāng)ε＞8％，孿生體積分?jǐn)?shù)接近飽和，位錯(cuò)滑移成為鎂合金主要的變形機(jī)制。

鎂合金；動(dòng)態(tài)塑性變形；孿生變體；變形機(jī)制

鎂合金是實(shí)際工程應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,在交通、電子通信、航空航天和國防軍工等各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。但是，由于具有特殊的密排六方結(jié)構(gòu)，鎂合金的獨(dú)立滑移系統(tǒng)非常有限，導(dǎo)致其室溫條件下極差的成形性[1-6]。對于形變鎂合金中常見的幾種孿生類型來說，{102}孿生被認(rèn)為是更易被激活、協(xié)調(diào)變形能力更強(qiáng)的變形機(jī)制。{102}孿生具有極性特征，即只能沿一個(gè)形變方向切變，所以機(jī)械加工過程中，鎂合金會(huì)形成強(qiáng)烈的基面織構(gòu)，從而使其力學(xué)性能表現(xiàn)出各向異性[7-9]。同時(shí)，復(fù)雜的孿生與位錯(cuò)滑移的交互作用能夠有效提高或降低材料的強(qiáng)度與塑性。例如，孿晶界能夠阻礙位錯(cuò)滑移，在界面附近形成位錯(cuò)塞積，從而提高材料的強(qiáng)度；孿晶界面可以作為儲(chǔ)存位錯(cuò)的滑移面從而改善材料塑性[10-11]。對于熱軋鎂合金來說，在特定的變形方式（壓縮變形方向垂直于晶格c軸）下，晶粒內(nèi)部會(huì)形核平行的{102}孿晶片層結(jié)構(gòu)，這種現(xiàn)象與激活的孿晶變體類型有關(guān)。通過分子動(dòng)力學(xué)模擬，發(fā)現(xiàn)當(dāng)這種孿晶片層間距小于2.9nm時(shí)，鎂合金的力學(xué)性能得到明顯改善[12]。所以，研究密排六方金屬的孿生方式，特別是孿生變形過程中激活的孿晶變體類型，對于了解孿晶片層組織結(jié)構(gòu)以及設(shè)計(jì)材料的微觀結(jié)構(gòu)甚至是宏觀力學(xué)性能都具有非常重要的意義。

高應(yīng)變速率變形能夠促進(jìn)鎂合金的{1012}孿生活動(dòng)[13-14]，但對于相關(guān)變形下的微觀孿生特征卻鮮見報(bào)道。本文作者對動(dòng)態(tài)塑性變形下不同變形量的AZ31鎂合金的顯微組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，通過研究微觀孿生結(jié)構(gòu)的演變過程，分析激活的孿生變體類型，來了解高應(yīng)變速率下{102}孿生行為特征。

1　實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中選用420℃下保溫3 h均勻化處理后的商用 AZ31鎂合金熱軋坯板（成分為 Al 2.95％，Zn 0.94％，Mn 0.41％，Si 0.18％，Ce 0.05％，Mg余量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。圖1所示為熱軋退火態(tài)AZ31鎂合金的微觀結(jié)構(gòu)特征。由圖1可知，初始板材的顯微組織中并無孿晶存在，晶粒尺寸分布較均勻，利用截線法判斷材料平均晶粒度約為34μm（見圖1（a））。與大多數(shù)軋制鎂合金一樣，板材具有明顯的基面織構(gòu)，即{0001}基面幾乎平行于板材軋面（見圖1（b））。

在本實(shí)驗(yàn)中，采用動(dòng)態(tài)塑性變形（Dynamic plastic deformation，DPD）來制備樣品。在板材上沿軋制方向切取圓柱樣品（直徑為8mm，高度為12mm），樣品的取向示意圖如圖2所示。在室溫條件下，利用Instron Dynatup 8120型落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)對樣品進(jìn)行單道次打擊變形，應(yīng)變速率約為1×103/s。利用模具限制樣品的變形量，得到應(yīng)變量為2.1％、4.3％、6.5％和8.3％的樣品。變形后沿RD-ND面剖開，以便于后續(xù)的顯微組織觀察以及織構(gòu)分析。

利用商用鎂合金拋光液AC 2（丹麥STURERS公司生產(chǎn)）室溫下電解拋光 60s（拋光電壓為 20V），之后用配備了電子背散射衍射（EBSD）探頭的FEI Nova400 型 FEG-SEM 場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品進(jìn)行EBSD實(shí)驗(yàn)分析。當(dāng)EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，利用HKL Channel5商業(yè)軟件包對樣品進(jìn)行常規(guī)分析。常規(guī)分析包括晶粒的取向以及相關(guān)的分析、織構(gòu)組分、晶粒尺寸分布、晶界取向差分布等。

圖1　熱軋退火態(tài)AZ31鎂合金的微觀結(jié)構(gòu)特征Fig.1　Microstructural characteristics of as-rolled AZ31 alloy sheet （RD and TD represent rolling direction and transverse direction, respectively）：（a）EBSD micrograph；（b）（0001）and （100）pole figure

圖2　DPD實(shí)驗(yàn)的樣品取向示意圖Fig.2　Schematic diagram of sample orientations used for DPD testing （RD, TD, ND and DPD represent rolling direction, transverse direction, normal direction and dynamic plastic deformation direction, respectively）

2　結(jié)果與討論

2.1微觀結(jié)構(gòu)演變

圖3所示為不同應(yīng)變量下樣品的EBSD像。變形后的晶粒內(nèi)部只產(chǎn)生{102}一種孿晶形式。在變形初期，即應(yīng)變量較小時(shí)，大量的{102}孿晶被激活，并且絕大多數(shù)晶粒內(nèi)部的孿晶形貌是彼此平行的，從而導(dǎo)致晶粒內(nèi)部形成片層結(jié)構(gòu)。隨著應(yīng)變量的增加，不規(guī)則的孿生形貌開始出現(xiàn)，這是由于平行結(jié)構(gòu)的孿晶不斷生長導(dǎo)致相遇合并。

圖4所示為不同應(yīng)變量下AZ31鎂合金的（0001）極圖。對于垂直于晶體結(jié)構(gòu)的c軸的單軸壓縮變形，孿生部分的c軸都會(huì)偏轉(zhuǎn)到近似平行于載荷的方向，從而形成孿生織構(gòu)（見圖 4）。隨著應(yīng)變量的增加，{102}孿晶形核后的生長其體積分?jǐn)?shù)會(huì)增加。大量的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得出，2.1％、4.3％、6.5％和8.3％這4種應(yīng)變量樣品的孿生體積分?jǐn)?shù)分別是 26％、44％、62％和74％。所以，不同應(yīng)變量下孿生織構(gòu)密度的區(qū)別是基于不同的孿生體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)應(yīng)變量大于 8％時(shí)，初始態(tài)的基面織構(gòu)（即c軸平行于ND）幾乎完全轉(zhuǎn)變成變形后的孿生織構(gòu)（即c軸平行于載荷方向，見圖4（d））。

圖3　不同應(yīng)變量下AZ31鎂合金的EBSD像Fig.3　EBSD images of AZ31 samples with different strains：（a）ε=2.1％；（b）ε=4.3％；（c）ε=6.5％；（d）ε=8.3％

圖4　不同應(yīng)變量下AZ31鎂合金的（0001）極圖Fig.4?。?001）pole figures of AZ31 samples with different strains：（a）ε=2.1％；（b）ε=4.3％；（c）ε=6.5％；（d）ε=8.3％

圖5所示為各樣品的取向差角分布圖。從圖5可以看出，在塑性變形初期，{102}孿晶大量形核，80°～90°的角度峰隨著應(yīng)變量的增加而急劇升高；當(dāng)應(yīng)變量大于4％后，這個(gè)峰值由于形核孿生的生長合并而降低。對于鎂合金來說，兩種{102}孿生變體生長相遇可以形成幾種關(guān)系界面：屬于同一變體對的兩個(gè)變體交互作用會(huì)形成0°或7.4°〈110〉取向關(guān)系界面；屬于不同變體對的變體形成60°〈100〉或60.4°〈80〉取向關(guān)系界面。后兩者的取向很接近，所以在EBSD分析中較難分辨。當(dāng)壓縮方向垂直于晶格c軸時(shí)，絕大多數(shù)晶粒內(nèi)部只產(chǎn)生一種{102}孿生變體或變體對，所以在同一晶粒內(nèi)形成的孿晶形貌是彼此平行的[15]，如圖6中的晶粒A；當(dāng)繼續(xù)加載時(shí)，80°～90°的角度峰逐漸降低，而7.4°〈110〉關(guān)系界面的密度增加，導(dǎo)致0°～10°的角度峰迅速增加。同時(shí)，一些晶粒形核了兩種不同的{102}孿生變體（見圖6（c））。所以圖5中60°角度峰隨著應(yīng)變的增加而緩慢升高。另外，在晶界處的位錯(cuò)堆積以及孿晶內(nèi)部高密度的位錯(cuò)塞積也是小角界面（＜5°）迅速增加的原因之一。

2.2孿晶片層結(jié)構(gòu)的演變

在低溫動(dòng)態(tài)塑性變形下，Cu的孿晶片層尺寸會(huì)隨著變形量的增加而減小[16]；而鎳合金HASTELLOY C-2000通過表面劇烈塑性變形（S2PD）后，從中心到打擊表面，即從應(yīng)力集中較弱的區(qū)域到應(yīng)力集中較大的區(qū)域，孿晶片層尺寸是逐漸減小的[17]。作為室溫塑性變形下鎂合金主要的形變機(jī)制，{102}孿生的形核生長改變了材料的顯微組織形貌，形成大量的孿晶片層結(jié)構(gòu)（見圖3）。

利用截線法對片層厚度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，目的是分析應(yīng)變過程對于顯微組織形貌演變的影響。為了確保統(tǒng)計(jì)的有效性，對1％、2.1％、4.3％、6.5％和8.3％ 5個(gè)變形量的樣品進(jìn)行大量的晶粒統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表1所列。在統(tǒng)計(jì)的晶粒中，絕大多數(shù)晶粒都發(fā)生孿生，極少量的晶粒由于取向偏離基面織構(gòu)較大而沒有發(fā)生孿生。

圖5　不同應(yīng)變量下AZ31鎂合金的取向差角分布圖Fig.5　Misorientation angle distribution maps of AZ31 samples with different strains （Peaks at 86° and 60° indicate {102} twins and 60°〈100〉 relationship, and LAB indicates low angle boundaries with misorientation angle less than 5°）：（a）ε=2.1％；（b）ε=4.3％；（c）ε=6.5％；（d）ε=8.3％

圖6　應(yīng)變?yōu)?.3％樣品的EBSD成像圖以及晶粒A和晶粒B的結(jié)構(gòu)示意圖及相應(yīng)的晶體取向分布Fig.6　Microstructure（a）of DPD sample with ε=4.3％ and sketch maps of grains A（b）and B（c）and crystallographic orientations of grains A（b′）and B（c′）, respectively （M represents grain matrix.T, T1and T2represent activated {102} twin variants；red lines indicating {102} twin boundaries）

表1　孿生晶粒的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table 1　Statistical results of number of twinned grains

圖7所示為不同應(yīng)變量下樣品平均孿晶片層尺寸的分布。從圖7可以看出，平均片層厚度由ε=1％時(shí)的5.55μm減少到ε=8.3％時(shí)的2.49μm。從統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以看出，孿生片層厚度隨著應(yīng)變的增加而減少。但是由于孿生體積分?jǐn)?shù)不斷增加，孿生機(jī)制對塑性變形的貢獻(xiàn)也會(huì)逐漸減小。當(dāng)應(yīng)變超過 8％時(shí)，平行的孿生片層形貌變得不規(guī)則，并且由于孿晶之間的交互作用，孿晶界的比例也明顯降低（見圖 5）。當(dāng)應(yīng)變達(dá)到11.4％時(shí)，晶體中幾乎很難再發(fā)現(xiàn)孿生片層結(jié)構(gòu)[18]。

圖7　不同應(yīng)變量下樣品的孿生片層厚度的統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.7　Statistical results of lamellar thickness of DPD AZ31 alloys with different strains

2.3不同{1012}孿生變體的判定

圖8　形核兩種不同{102}孿晶變體的晶粒數(shù)量所占分?jǐn)?shù)Fig.8　Number fraction of grains generating two different {102}variants

3　結(jié)論

1）當(dāng)熱軋退火AZ31鎂合金垂直于晶格c軸進(jìn)行動(dòng)態(tài)塑性變形時(shí)，大量{102}孿晶被激活。由于大部分晶粒內(nèi)部僅僅產(chǎn)生一種{102}孿生變體或變體對，所以它們之間彼此平行，將晶粒分割成片層組織。

2）孿生機(jī)制主導(dǎo)塑性變形的初級階段（ε＜8％）。在這一階段，片層厚度隨著應(yīng)變量的增加而減小，從5.55μm減小到2.49μm。而片層結(jié)構(gòu)尺寸的演變與變形過程中孿生活動(dòng)有著直接的關(guān)聯(lián)。當(dāng)ε＜4％時(shí)，積極的孿生形核導(dǎo)致片層厚度急劇降低；當(dāng)ε＞4％時(shí)，由于孿生的生長以及初始晶粒體積的減少，新的孿生形核受到抑制，導(dǎo)致片層厚度的降低趨勢趨于平緩。

3）隨著應(yīng)變量的增加，仍有新的孿晶產(chǎn)生，但由于其數(shù)量少，體積分?jǐn)?shù)小，導(dǎo)致其對鎂合金的塑性變形貢獻(xiàn)有限。所以當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增大（ε＞8％）時(shí)，位錯(cuò)滑移將會(huì)取代{1012}孿生，成為鎂合金主要的變形機(jī)制。在這一階段，孿生片層結(jié)構(gòu)基本消失，孿生體積分?jǐn)?shù)接近飽和。

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（編輯龍懷中）

Twinning characteristic of AZ31 magnesium alloy during dynamic plastic deformation

LOU Chao1, ZHANG Xi-yan2, REN Yi2
（1.National and Local Joint Engineering Laboratory of Traffic Civil Engineering Materials, Chongqing Jiaotong University, Chongqing 400074, China；2.School of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China）

Both variant type and structure characteristic of {1012} twinning in the as-rolled AZ31 magnesium alloy subjected to dynamic plastic deformation at room temperature along the rolling direction were investigated.The results show that at the stage of twinning-dominated deformation （ε＜8％）, mostly a {102} twin variant or a twin variant pair is activated in the grain of AZ31 magnesium alloy, leading to a parallel twin lamellar structure.The lamellar thickness decreases significantly from 5.55μm to 2.49μm with increasing the strain.Meanwhile, different {102} variant pairs also generate in some grains, and the number of these grains increases with increasing the plastic strain.When the plastic strain is greater than 8％, the volume fraction of twins almost saturates and dislocation slips dominate the later deformation.

magnesium alloy；dynamic plastic deformation；twinning variant；deformation mechanism

TG146.2

A

1004-0609（2015）10-2642-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51071183, 50890170）

2015-03-23；

2015-07-13

婁超，講師，博士；電話：023-62650387；E-mail：louchao84@163.com