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    人參固本丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2015-10-27 01:46:38北京同仁堂股份有限公司科學(xué)研究所100079彭鵬
    首都食品與醫(yī)藥 2015年8期
    關(guān)鍵詞:山茱萸麥冬薄層

    北京同仁堂股份有限公司科學(xué)研究所(100079)彭鵬

    人參固本丸[1]收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第一冊,由人參、地黃、熟地黃、山茱萸(酒炙)、山藥、澤瀉、牡丹皮、茯苓、麥冬、天冬等十味藥組成。該方主要功效是滋陰益氣,固本培元,用于陰虛氣弱,虛勞咳嗽,心悸氣短,骨蒸潮熱,腰酸耳鳴,遺精盜汗,大便干燥。原標(biāo)準(zhǔn)只收載了茯苓、山藥、人參、熟地黃、山茱萸、澤瀉、牡丹皮的顯微鑒別,不足以對本方進(jìn)行質(zhì)量控制,本研究增加了人參[2]、山茱萸[2]、麥冬[2]的薄層鑒別,同時采用高效液相色譜法測定山茱萸中馬錢苷的含量。通過研究,該方法簡便易行,準(zhǔn)確可靠。

    1 儀器與材料

    ①儀器:島津LC-10AVP高效液相色譜儀。色譜柱:ZORBAX SB-C18 (5μm 150mm×4.6mm)。②材料:人參固本丸樣品由北京同仁堂天然藥物有限公司提供,批號:3012999、4012002、5012995、5012996。馬錢苷(批號為:111640-200503)、人參皂苷Rg1(110703-200425)、人參皂苷Re(110754-200421)、熊果酸(批號742-200212)、丹皮酚(110708-200506),麥冬(批號:121013-200506),均購自中國藥品生物制品檢定所。實驗所用試劑均為分析純,液相色譜所用試劑均為色譜純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層鑒別

    附圖1 人參的薄層色譜圖

    附圖2 山茱萸的薄層色譜圖

    附圖3 麥冬的薄層色譜圖

    2.1.1 人參的薄層鑒別 取本品15g,剪碎,加硅藻土5g,研勻,加乙醚40ml,超聲處理10分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣揮干乙醚,加水飽和的正丁醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液加1%氫氧化鈉溶液洗滌兩次,每次15ml,棄去堿液,再加正丁醇飽和的水洗至中性,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液;照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述供試品溶液6μl、對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見附圖1。

    2.1.2 山茱萸的薄層鑒別 取本品20g,剪碎,加硅藻土10g,研勻,加乙醚60ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液揮干乙醚,殘渣加丙酮1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取對照品溶液及供試品溶液各6μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    附圖4 人參固本丸中馬錢苷高效液相色譜圖

    2.1.3 麥冬的薄層鑒別 取本品10g ,剪碎,加水飽和的正丁醇40ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水30ml溶解,再加鹽酸3ml,置沸水浴上加熱回流1小時,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    2.2 含量測定 ①色譜條件 色譜柱:ZORBAX SB-C18(5μm 150mm×4.6mm)色譜柱;流動相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(8∶4∶88);檢測波長:240nm;柱溫:40℃;流速:0.8ml/min;理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應(yīng)不低于5000。②對照品溶液的制備 取馬錢苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。③供試品溶液的制備 取重量差異檢查項下的本品,剪碎,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘使溶散,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,置中性氧化鋁柱(100目~200目,4g,內(nèi)徑1cm,干法裝柱)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集流出液及洗脫液,蒸干,殘渣加50%甲醇適量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。④空白試驗 按處方中藥味比例,自配不含山茱萸的群藥,按標(biāo)準(zhǔn)中制法制成空白制劑,照供試品溶液制備方法制樣,測定,結(jié)果陰性對照樣品在與馬錢苷相同保留時間處,未見色譜峰,故認(rèn)為無干擾。

    ⑤線性關(guān)系考察 精密吸取濃度為0.02452mg/ml的馬錢苷對照品溶液3、6、9、12、15、20ul,及濃度為0.1226 mg/ml的馬錢苷對照品溶液6、8、10、12 ul注入液相色譜儀,照上述色譜條件測定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),馬錢苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:y= 2057008.79 x + 12650.04 r=0.9999結(jié)果表明,馬錢苷在0.07356~1.4712μg范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系。⑥精密度試驗 取同一供試品溶液(5012996批)連續(xù)進(jìn)樣6次,觀察儀器的精密度,測得馬錢苷含量的平均值為0.2189mg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.45%。⑦穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液(5012996批),分別于配制后0、2、4、8、12、24小時,依法測定,馬錢苷平均總量為0.2156mg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.30%(n=6),試驗結(jié)果表明,供試品溶液制備后24小時內(nèi)基本穩(wěn)定。⑧重復(fù)性試驗 取同批(5012996)樣品,平行制樣6份,測定,求得馬錢苷平均含量為0.2112mg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為RSD=0.89%(n=6)。⑨回收率試驗 采用加樣回收法,精密稱取已知含量的同批(5012996,馬錢苷含量0.2112mg/g)樣品1g,分別精密加入馬錢苷對照品(0.28198mg),照2.2.3項下方法操作,平行制樣6份,測定,按下式計算回收率,結(jié)果表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度。測得馬錢苷的平均回收率為101.56%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.31%(n=6)。⑩馬錢苷對照品純度測定 精密稱取馬錢苷對照品10mg,置50mL棕色量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,吸取對照品溶液5μL注入液相色譜儀中,歸一化法測定含量,馬錢苷含量為100%。11樣品測定結(jié)果 分別取4批樣品,依上述色譜條件進(jìn)行測定,每批樣品測定2次,測定結(jié)果見附表2。

    3 討論

    本次研究增加了人參、山茱萸、麥冬的薄層鑒別,通過對多批樣品的鑒別,結(jié)果表明薄層色譜鑒別方法良好,陰性無干擾,可以作為人參固本丸的質(zhì)量控制方法之一。

    含量測定的供試品溶液制備中,根據(jù)馬錢苷的性質(zhì),參考《中國藥典》2010版一部山茱萸項下含量測定項,在30、60、90分鐘不同回流時間進(jìn)行了比較,結(jié)果表明提取60分鐘后馬錢苷的含量不再增加,因此確定提取時間為60分鐘。比較了加入提取溶劑的量對馬錢苷含量的影響,通過比較,在加入10ml、25ml、50ml時,用25ml與50ml溶劑提取的馬錢苷含量相近,故選擇25ml溶劑進(jìn)行提取。

    附表1 馬錢苷回收率試驗成果

    附表2 樣品中馬錢苷測定結(jié)果(n=2)

    由于處理方法中有過中性氧化鋁柱的步驟,為保證洗脫完全,在50ml洗脫液流盡后再加入10ml洗脫液,收集后測定含量,通過測定,后續(xù)的10ml樣品液中馬錢苷的含量為0,結(jié)果表明50ml洗脫液已將樣品完全洗凈。

    檢測波長的選擇:取馬錢苷對照品,加50%甲醇溶解,在200~400nm范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在240nm處有最大吸收,故選擇240nm作為檢測波長。

    通過本次研究,完善了人參固本丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),增加了薄層鑒別及含量測定項,與原來僅有顯微鑒別的標(biāo)準(zhǔn)相比,提高了質(zhì)量控制水平,有利于保證藥品的質(zhì)量。

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