反應(yīng)型乳化劑在丙烯酸酯無皂乳液聚合中的應(yīng)用

徐維環(huán)，李少香*

（青島科技大學(xué)，山東 青島 266042）

【涂料】

反應(yīng)型乳化劑在丙烯酸酯無皂乳液聚合中的應(yīng)用

徐維環(huán)，李少香*

（青島科技大學(xué)，山東 青島 266042）

采用半連續(xù)種子乳液聚合法，反應(yīng)型乳化劑烯丙氧基羥丙磺酸鈉（HAPS）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨（DNS-86）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚（ANPEO10）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚單磷酸（ANPEO10-P1）單獨(dú)及復(fù)配使用，以丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（St）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）為單體合成了丙烯酸酯無皂乳液。研究了反應(yīng)型乳化劑種類和用量對乳液性能的影響，用傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）表征了乳液的化學(xué)結(jié)構(gòu)。用合成的丙烯酸酯無皂乳液與市售的丙烯酸乳液分別制備了膨脹型水性防火涂料并通過耐水性試驗(yàn)和錐形量熱儀試驗(yàn)對比了其耐水性和防火性能。結(jié)果表明，單獨(dú)使用DNS-86時乳液的各項(xiàng)性能（如化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、貯存穩(wěn)定性等）最好。DNS-86的含量為2.5% ～ 3.0%時，乳液綜合性能良好：固含量及單體轉(zhuǎn)化率最大，乳膠粒子平均粒徑和分散指數(shù)最小，且其聚合物膜與水的接觸角最小。用自制丙烯酸酯無皂乳液制備的膨脹型水性防火涂料的性能明顯優(yōu)于用市售丙烯酸乳液制備的膨脹型水性防火涂料。

丙烯酸酯；無皂乳液聚合；反應(yīng)型乳化劑；烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽；防火涂料

First-author's address： Qingdao University of Science and Technology， Qingdao 266042， China

隨物質(zhì)和精神文明發(fā)展，人們越來越重視身體健康和環(huán)保，環(huán)境法規(guī)日益嚴(yán)格，這要求未來的防火涂料向“環(huán)境友好型”發(fā)展，其關(guān)鍵是發(fā)展水性防火涂料。盡量減少燃燒和生產(chǎn)過程對環(huán)境和人的危害是防火涂料的主要研究方向和目標(biāo)。由于丙烯酸乳液具有耐熱、耐光和耐老化等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在防火涂料中。為得到穩(wěn)定的分散體系，傳統(tǒng)的乳液聚合都會用到一定量的乳化劑，也因此在調(diào)漆時乳液易起泡，涂料成膜后它們?nèi)詺埩粼谕磕ぶ?，給耐水性帶來不良影響，且含乳化劑的廢液還會污染環(huán)境［1］。而在傳統(tǒng)乳液聚合的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新技術(shù)──無皂乳液，在聚合反應(yīng)過程中完全不含或僅含微量（其濃度小于臨界膠束濃度）乳化劑［2］，相比于常規(guī)乳液聚合，消除了乳化劑的影響，因此成為研究乳液聚合及產(chǎn)品開發(fā)的一個重要課題，也是當(dāng)今高分子科學(xué)與材料的前沿課題之一。

本文選用反應(yīng)型乳化劑烯丙氧基羥丙磺酸鈉（HAPS）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨（DNS-86）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚（ANPEO10）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚單磷酸（ANPEO10-P1）單獨(dú)及復(fù)配使用，通過半連續(xù)種子乳液聚合法將無皂乳液聚合技術(shù)應(yīng)用于丙烯酸類乳液的合成中，制備出高穩(wěn)定性丙烯酸酯無皂乳液，研究了乳化劑種類、用量對乳液性能的影響，表征了乳液的結(jié)構(gòu)，并用其制備了耐水性及防火性能明顯優(yōu)于普通乳液制備的膨脹型水性防火涂料。

1　實(shí)驗(yàn)

1. 1試劑

丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）、過硫酸鉀（KPS）、聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺、鈦白粉，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；反應(yīng)型乳化劑烯丙氧基羥丙磺酸鈉（HAPS）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨（DNS-86）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚（ANPEO10）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚單磷酸（ANPEO10-P1），工業(yè)級，廣州雙鍵有限公司；乙二醇、氨水，分析純，煙臺三和化學(xué)試劑有限公司；消泡劑、潤濕分散劑、增稠劑、成膜助劑，工業(yè)級，德謙（上海）化學(xué)有限公司；去離子水，自制；丙烯酸乳液，市售。

1. 2主要儀器

S212型數(shù)顯電動攪拌器，上海申順生物科技有限公司；R-201C型恒溫水浴鍋，鄭州長城工貿(mào)有限公司；101-3A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；TL80-1型離心機(jī)，姜堰市天力醫(yī)療器械有限公司；Nano zs90激光粒度儀，英國馬爾文儀器有限公司；JC2000C1型接觸角測量儀，廈門崇達(dá)智能科技有限公司；TENSOR 27紅外光譜儀，島津公司。QSD型高速攪拌機(jī)、QZM-1型錐形磨，天津市建筑儀器試驗(yàn)機(jī)公司；標(biāo)準(zhǔn)型錐形量熱儀，英國FTT公司；JA5003B型電子天平，上海衡翔電子有限公司。

1. 3丙烯酸酯無皂乳液的制備

將1.0 ～ 3.5 g反應(yīng)型乳化劑及90.0 g水加入反應(yīng)瓶中，加熱至65 °C，攪拌15 min溶解；再將12.0 g MMA、40.0 g BA、18.0 g St單體混合，將其20%加入反應(yīng)瓶，升溫至84 °C，加0.6 g引發(fā)劑KPS；待溶液變藍(lán)，在3.0 ～ 3.5 h內(nèi)滴加剩余單體及引發(fā)劑；滴加完后保溫反應(yīng)1 h，降至室溫，過濾出料。

1. 4膨脹型水性防火涂料的制備

依次將適量去離子水、20.0 g聚磷酸銨、10.0 g季戊四醇、10.0 g三聚氰胺、4.2 g鈦白粉、2.0 g乙二醇、0.1 g消泡劑、1 g潤濕分散劑和0.5 g增稠劑加入研磨機(jī)研磨2 h；在制得的漿料中加入20.0 g市售或自制無皂乳液及1.0 g成膜助劑，用高速攪拌機(jī)以200 ～ 400 r/min攪拌20 min；用0.2 g稀氨水將pH調(diào)節(jié)至7.5左右。

1. 5乳液性能測試

1. 5. 1聚合穩(wěn)定性

用凝聚率表示乳液的聚合穩(wěn)定性。用120目銅絲網(wǎng)過濾制得的乳液，殘留物于80 °C烘箱中烘至恒重，按凝聚率η = （m1/m2） × 100%計(jì)算，其中m1為烘干后凝聚物恒重（g）；m2為混合單體重（g）。

1. 5. 2化學(xué)穩(wěn)定性

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氯化鈣水溶液。按V（乳液）∶V（氯化鈣溶液） = 4∶1將氯化鈣溶液加到乳液中，密封后靜置48 h，觀察是否分層或破乳。

1. 5. 3熱穩(wěn)定性

將50 g乳液試樣裝入瓶中，蓋好瓶蓋，在60 °C下保存5 d，觀察并記錄狀態(tài)變化。

1. 5. 4離心穩(wěn)定性

取3.5 mL的乳液裝在帶刻度的5 mL離心試管中，4 000 r/min離心3 min，觀察是否分層。

1. 5. 5儲存穩(wěn)定性

將試樣大體裝滿100 mL帶蓋容器，蓋嚴(yán)并放入（50 ± 2） °C的恒溫箱內(nèi)20 h，后在室溫下冷卻3 h，用目視法觀察有無分層，是否產(chǎn)生粗粒子，考察涂布性能。

1. 5. 6稀釋穩(wěn)定性

用蒸餾水將試樣稀釋至不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0% ± 0.5%，用量筒取100 mL該稀釋液，蓋上鋁箔后靜置72 h，觀察是否分層或破乳，測量上層澄清液和底部沉降物的容積。

1. 5. 7固含量

用直徑約50 mm的鋁箔皿稱取約1 g試樣，準(zhǔn)確至0.001 g并使之流平。置于恒溫（105 ± 2） °C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中部，（60 ± 5） min后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重。

按s = （md/ ms） × 100%計(jì)算固含量，其中s為固含量（%），ms與md分別為干燥前后試樣質(zhì)量（g）。求2次平行測定的平均值，保留3位有效數(shù)字。

1. 5. 8單體轉(zhuǎn)化率

用吸管吸取1 ～ 2 g乳液加到表面皿中稱重，立即滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的對苯二酚水溶液2 ～ 3滴，于105 °C烘至恒重，轉(zhuǎn)化率，其中m0為試樣初始質(zhì)量（g），m1為試樣干燥后恒重（g），a為配方中除單體以外的不揮發(fā)物的百分含量（%），b為單體的百分含量（%）。

1. 5. 9粒徑和分散指數(shù)PDI

將待測乳液稀釋100倍，然后用激光粒度儀測試。

1. 5. 10水接觸角

將乳液成膜干燥，采用外形圖像分析方法測定其水接觸角。

1. 5. 11化學(xué)結(jié)構(gòu)

將乳液涂在特氟龍板上，自然干燥成膜后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在70 °C下烘48 h，用鑷子撕下干膜并與KBr壓片制樣。用紅外光譜（FT-IR）分析乳液結(jié)構(gòu)，測定范圍500 ～ 4 000 cm-1。

1. 6膨脹型水性防火涂料性能測試

1. 6. 1耐水性

按GB/T 1733-1993《漆膜耐水性測定法》，將膨脹型水性防火涂料均勻涂布在120 mm × 25 mm × 0.2 mm馬口鐵板上，膜厚約為1 mm，室溫干燥72 h，用1∶1的石蠟和松香混合物封邊，封邊寬度2 ～ 3 mm。將每塊試板長度的2/3浸泡于水中，24 h后取出，用濾紙吸干表面水分，觀察漆膜狀態(tài)。

1. 6. 2防火性能

根據(jù)ISO 5660-1：2002《對火反應(yīng)試驗(yàn)──熱釋放、產(chǎn)煙量及質(zhì)量損失速率 第一部分：熱釋放速率（錐形量熱儀法）》進(jìn)行錐形量熱儀試驗(yàn)。將鋁箔折成100 mm × 100 mm × 4 mm的盒子狀，均勻倒入膨脹型水性防火涂料，膜厚2 ～ 3 mm，自然干燥后將水平的一面暴露于連續(xù)的50 kW/m2外部熱源下，測量熱釋放速率。

2　結(jié)果與討論

2. 1反應(yīng)型乳化劑對乳液穩(wěn)定性的影響

選用反應(yīng)型乳化劑HAPS、DNS-86、ANPEO10、ANPEO10-P1單獨(dú)及復(fù)配來合成乳液，其用量為單體總量的3%，并測試其穩(wěn)定性，乳化劑的種類對乳液穩(wěn)定性的影響見表1。從表1可見DNS-86制得的丙烯酸酯無皂乳液各項(xiàng)穩(wěn)定性都很好。因?yàn)?DNS-86［1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨］是陰離子反應(yīng)型乳化劑，結(jié)構(gòu)式為：其中不僅含有反應(yīng)活性的烯鍵，而且?guī)в腥榛饔玫幕撬猁}基團(tuán)，能與單體參加共聚，且是在鏈的中間與乳膠粒表面結(jié)合，親水一端伸向水相，親油端則吸附在乳膠粒的表面，既增強(qiáng)了粒子表面的親水性，又可使部分未完全共聚的乳化劑吸附在乳膠粒表面，保持乳液穩(wěn)定。所以選用DNS-86制備穩(wěn)定性相對高的無皂乳液。其中不僅含有反應(yīng)活性的烯鍵，而且?guī)в腥榛饔玫幕撬猁}基團(tuán)，能與單體參加共聚，且是在鏈的中間與乳膠粒表面結(jié)合，親水一端伸向水相，親油端則吸附在乳膠粒的表面，既增強(qiáng)了粒子表面的親水性，又可使部分未完全共聚的乳化劑吸附在乳膠粒表面，保持乳液穩(wěn)定。所以選用DNS-86制備穩(wěn)定性相對高的無皂乳液。

表1 反應(yīng)型乳化劑類型對乳液穩(wěn)定性的影響Table 1 Effect of type of reactive emulsifier on stability of emulsion

2. 2 DNS-86用量的確定

2. 2. 1DNS-86用量對乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率的影響

保持反應(yīng)體系中MMA、BA、St、KPS濃度不變，調(diào)整DNS-86占單體總量的比例為1.5%、2.0%、2.5%、4.0%、3.5%、4.0%和5.0%，乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率隨乳化劑含量的變化見圖1。由圖1可知，乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率隨著乳化劑DNS-86含量增加先增大后減小，含量為2.5%時乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率最大，分別為0.6%、95.7%。這是由于反應(yīng)開始時，隨反應(yīng)型乳化劑濃度的增大，生成的乳膠粒數(shù)目增多，聚合場所也增多，反應(yīng)速率加快，乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率也隨著增大，但隨DNS-86濃度繼續(xù)提高，乳膠粒表面電荷密度增大，產(chǎn)生靜電排斥作用，導(dǎo)致反應(yīng)后期水相自由基向顆粒內(nèi)的擴(kuò)散變得困難，反應(yīng)速率反而下降［3］，導(dǎo)致乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率降低。

2. 2. 2DNS-86用量對乳膠粒粒徑的影響

乳膠粒粒徑及分散指數(shù)PDI隨乳化劑含量的變化見圖2，其中PDI值越接近0，粒子的單分散越好。從圖2可知，隨DNS-86含量增加，乳膠粒子的粒徑先減小后增大；含量為3%時，乳膠粒子的平均粒徑及PDI最小，分別為76.81 nm和0.035，粒子的單分散好。這是由于隨著DNS-86含量的增大，聚合反應(yīng)體系中形成的初始乳膠粒增多，反應(yīng)中心增加，最終形成的乳膠粒的粒徑減小。但通過DNS-86的結(jié)構(gòu)可知DNS-86易發(fā)生自聚反應(yīng)，含量超過3%時會發(fā)生自聚，生成部分DNS-86的均聚物，導(dǎo)致乳膠粒表面沒有足夠的強(qiáng)親水性磺酸基團(tuán)來起到穩(wěn)定的作用，減弱了乳膠粒間的靜電排斥作用和空間阻礙作用，乳膠粒發(fā)生聚并，最終導(dǎo)致乳膠粒直徑增大。

圖1　DNS-86的含量對乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率的影響Figure 1　Effect of DNS-86 amount on solid content and monomer conversion of emulsion

圖2　DNS-86的含量對乳液膠粒粒徑及PDI的影響Figure 2　Effect of DNS-86 content on particle size and PDI of emulsion

2. 2. 3DNS-86用量對水接觸角的影響

表2列出了不同DNS-86用量時乳液聚合物膜的水接觸角測量結(jié)果。由表2可知不同乳化劑含量的丙烯酸酯無皂乳液聚合物膜與水的接觸角均大于50°，疏水性較好，且隨著DNS-86用量增加，水接觸角先減小后增大。用量為2.5%時，涂膜的接觸角最低，為68.1°。這是由于隨著反應(yīng)型乳化劑含量的增加，生成的乳膠粒數(shù)目增多，分布在乳膠粒表面的磺酸基團(tuán)增多，與水的接觸角逐漸變??；而含量繼續(xù)增大，乳膠粒的數(shù)目減小，分布在乳膠粒表面的磺酸基團(tuán)的含量降低，因此與水的接觸角也逐漸增大。無皂乳液穩(wěn)定性與聚合物的極性有關(guān)。聚合物的極性增加，水相界面相互作用增強(qiáng)，可降低表面能，提高乳膠粒的聚集穩(wěn)定性；反之，憎水性增加，穩(wěn)定性降低［4］。因此，DNS-86用量為2.5%時，乳膠粒的聚集穩(wěn)定性最佳。

表2　不同DNS-86含量的涂膜對水的接觸角Table 2　Water contact angles of the films prepared with different contents of DNS-86

綜合分析選擇DNS-86用量為3%，并以此為基礎(chǔ)乳液配制膨脹型水性防火涂料。

2. 3丙烯酸酯無皂乳液的紅外圖譜分析

圖3為乳化劑含量為3%時合成的丙烯酸酯無皂乳液成膜后的紅外光譜。在2 959 cm-1處為CH反對稱伸縮振動，2 873 cm-1處為CH對稱伸縮振動，在1 453 cm-1處為CH面內(nèi)反對稱彎曲振動，1 736 cm-1處是丙烯酸酯基中C=O的伸縮振動吸收峰，1 603 cm-1處是苯環(huán)中C─C的特征吸收峰，762 cm-1處是苯環(huán)中C─H的面彎曲特征峰，702 cm-1處是苯環(huán)變形振動峰。1 383 cm-1和1 165 cm-1處是甲基丙烯酸甲酯中C─O─C的對稱伸縮振動吸收峰，說明單體St、BA、MMA都參與了共聚，1 630 cm-1處未出現(xiàn)雙鍵的特征吸收峰，說明反應(yīng)較完全，不存在未反應(yīng)單體。

圖3　丙烯酸酯無皂乳液的紅外光譜Figure 3　FT-IR spectrum of soap-free acrylate emulsion

表3　自制和市售乳液制備的膨脹型水性防火涂料性能對比Table 3　Performance comparison of inflating water-based fire-retardant coatings prepared by home-made and commercial emulsions

2. 4膨脹型水性防火涂料的性能

分別用自制的丙烯酸酯無皂乳液和市售的丙烯酸乳液制備膨脹型防火涂料，并測試了涂膜的耐水性及防火性能。二者區(qū)別在于市售乳液用傳統(tǒng)型乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）進(jìn)行乳液聚合。

2. 4. 1不同膨脹型水性防火涂料的耐水性

表 3列出了防火涂料耐水性測試結(jié)果，可知用自制的丙烯酸酯無皂乳液制備的膨脹型防火涂料漆膜平整，耐水性較好，而市售的丙烯酸乳液制備的膨脹型防火涂料漆膜表面有針孔，經(jīng)過24 h耐水性測試，漆膜起泡發(fā)白，耐水性較差。這是由于傳統(tǒng)乳液聚合產(chǎn)物中殘存的游離乳化劑在成膜過程中會沿著水汽蒸發(fā)產(chǎn)生的細(xì)微孔徑遷移，在聚合物膜上留下物理缺陷［5］。除此之外由于遷移作用，在膜表面會形成一個僅靠吸附作用形成的乳化劑親水層，當(dāng)被浸入水中或在潮濕環(huán)境時會影響漆膜狀態(tài)［6］。而采用無皂乳液聚合，反應(yīng)型乳化劑全部或大部分鍵合在聚合物表面，可有效改善漆膜性能，使制備的膨脹型水性防火涂料有良好的耐水性。

2. 4. 2不同膨脹型水性防火涂料的防火性能

圖4顯示了2種防火涂料同輻射功率下的熱釋放速率，可知市售乳液制備的防火涂料48 s時達(dá)到熱釋放速率峰值480 kW/m2，而合成無皂乳液制備的防火涂料60 s達(dá)到熱釋放速率峰值為405 kW/m2，這表明前者分解較快，產(chǎn)生的氣體揮發(fā)物較多，釋放熱量的速率較快，這可能是因?yàn)槭惺鄣谋┧崛橐菏峭ㄟ^傳統(tǒng)乳液聚合制成，其聚合產(chǎn)物中殘存著大量游離乳化劑 OP-10，受熱時遷移到表面先被點(diǎn)燃分解而釋放出氣體。所以無皂乳液制備的防火涂料的防火性能明顯優(yōu)于市售乳液制備的防火涂料。

圖4　自制和市售乳液制備的膨脹型水性防火涂料在同輻射功率下的熱釋放速率Figure 4　Heat release rates of inflating water-based fire-retardant coatings prepared by home-made and commercial emulsions under the same radiation power

3　結(jié)論

選用反應(yīng)型乳化劑HAPS、DNS-86、ANPEO10、ANPEO10-P1單獨(dú)及復(fù)配使用，通過半連續(xù)種子乳液聚合法制得性能穩(wěn)定的丙烯酸酯無皂乳液，并用其制備膨脹型水性防火涂料。結(jié)果表明：

（1） DNS-86單獨(dú)使用時，乳液的各項(xiàng)穩(wěn)定性最佳。

（2） DNS-86的含量為2.5% ～ 3.0%時乳液固含量及單體轉(zhuǎn)化率最大，乳膠粒子的平均粒徑和分散系數(shù)最小，粒子的單分散好，且其聚合物膜與水的接觸角最小，可制備性能良好、穩(wěn)定的乳液。

（3） 用合成的丙烯酸酯無皂乳液制備膨脹型水性防火涂料，其耐水性及防火性能明顯優(yōu)于市售丙烯酸乳液制備的防火涂料。

［1］ 黃旭. 外墻涂料用丙烯酸酯無皂乳液聚合的研究［D］. 重慶： 重慶大學(xué)， 2008.

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［3］ 郭林暉. 反應(yīng)性乳化劑在乳液聚合中的應(yīng)用研究［D］. 長沙： 中南大學(xué)， 2003.

［4］ ASLAMAZOVA T R. Emulsifier-free latexes and polymers on their base ［J］. Progress in Organic Coatings， 1995， 25 （2）： 109-167.

［5］ WILKINSON T S， BOONSTRA A， MONTOYA-GO?I A， et al. Synthesis and characterization of a novel addition-fragmentation reactive surfactant （Transurf）for use in free-radical emulsion polymerizations ［J］. Journal of Colloid and Interface Science， 2001， 237 （1）： 21-27.

［6］ 張洪濤， 任天斌. 可聚合乳化劑的類型及乳液聚合［J］. 粘接， 1999， 20 （2）： 26-28.

［ 編輯：杜娟娟 ］

Application of reactive emulsifier in soap-free emulsion polymerization of acrylates

// XU Wei-huan， LIShao-xiang*

A soap-free acrylate emulsion was prepared by semi-continuous seeded emulsion polymerization using butyl acrylate （BA）， styrene （St）， and methyl methacrylate （MMA） as monomers and sodium allyloxy hydroxy propanesulfonate（HAPS）， ammonium allyloxy nonylphenol polyoxyethylene（10） ether sulfate （DNS-86）， allyloxy nonylphenoxy poly（ethyleneoxy） （10） ether （ANPEO10）， or allyloxy nonylphenoxy poly（ethyleneoxy） （10） ether monophosphoric acid（ANPEO10-P1） or the mixture of them as reactive emulsifier. The effects of type and amount of reactive emulsifier on properties of emulsion were analyzed. The chemical structure of the emulsion was characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy （FT-IR）. The water resistance and flame retardance of the inflating water-based fire-retardant coatings prepared by presented acrylate soap-free emulsion and commercial acrylic emulsion were compared through water resistance test and cone calorimetry. The results showed that the emulsion has the best chemical， thermal， and storage stabilities when only DNS-86 is used. The comprehensive performance of the emulsion obtained with 2.5%-3.0% DNS-86 is optimal： the largest solid content and monomer conversion， while the smallest average particle size， polydispersity index， and water contact angle of the film obtained therefrom. The performances of inflating water-based fire-retardant coating prepared by the home-made soap-free acrylate emulsion are apparently superior to that obtained by the commercial acrylic emulsion.

acrylate； soap-free emulsion polymerization； reactive emulsifier； allyloxy nonylphenol polyoxyethylene（10）ether sulfate； fire retardant coating

TQ316.3

A

1004 - 227X （2015） 06 - 0297 - 06

2014-07-25

2014-12-29

徐維環(huán)（1986-），女，山東煙臺人，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)楸┧狨o皂乳液的合成及防火涂料的研制。

李少香，教授，（E-mail） leeshaoxiang@126.com。