丁香茄揮發(fā)油成分GC-MS分析

盛文兵，彭彩云*，孟瑛，卿梨紅，章飚（湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410208）

丁香茄揮發(fā)油成分GC-MS分析

盛文兵，彭彩云*，孟瑛，卿梨紅，章飚
（湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410208）

目的分析丁香茄中揮發(fā)油的化學(xué)成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取丁香茄中揮發(fā)油，用GC-MS法測(cè)定和分析其化學(xué)組分。結(jié)果共鑒定了19個(gè)成分，占總峰面積的96%，按相對(duì)峰面積計(jì)，其中含亞油酸為62.8%，總脂肪酸和其他酯約占72%。結(jié)論丁香茄揮發(fā)油的主要成分為脂肪酸，為開發(fā)利用丁香茄資源提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

丁香茄；揮發(fā)油；GC-MS；脂肪酸；水蒸氣蒸餾法

〔Abstract〕Objective To analyze the chemical constituents of the essential oils from Calonyction muricatum.Methods The essential oils were extracted by steam distillation method，and its constituents were analyzed and identified by GC-MS. Results 19 compounds were identified which occupied 96%of the total peak area.The linoleic acid with relative peak area was 62.8%，the total aliphatic acids and other esters were 72%.Conclusion The essential oils from Calonyction muricatum were mainly aliphatic acid，which provide a scientific basis for development of Calonyction muricatum.

〔Keywords〕Calonyction muricatum；essential oils；GC-MS；aliphatic acid；steam distillation method

丁香茄Calonyction muricatum（Linn.）G.Don.屬于旋花科植物，最先收載于《救荒本草》，味苦，性寒，具有瀉下、解毒之功效［1-2］。在廣西、湖南的偏遠(yuǎn)山區(qū)用于治療跌打損傷和小兒肺炎，已經(jīng)有幾十年的歷史。目前，關(guān)丁香茄化學(xué)成分的科學(xué)研究較少，2002年王英明等［3］從丁香茄的種子——天茄子中分離出5種氮茚類生物堿并進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，這是丁香茄在國(guó)內(nèi)最先進(jìn)行的化學(xué)成分研究。2011年盧汝梅等采用不同溶劑對(duì)天茄子的乙醇提取物進(jìn)行萃取并對(duì)其中不同部位進(jìn)行了止血效果實(shí)驗(yàn)，其中95%乙醇總提物、正丁醇部位、水部位凝血效果極其顯著［4］。在國(guó)外有少量的文獻(xiàn)報(bào)道，證明天茄子中含有麥角生物堿，對(duì)金黃色化膿球菌、枯草芽孢桿菌、綠膿桿菌、大腸桿菌等具有較強(qiáng)的抗菌活性［5］。

事實(shí)上，在丁香茄作為藥用的當(dāng)?shù)?，丁香茄的家酒提取物可以?nèi)服和外用來治療跌打損傷，并且效果特別好。鑒于當(dāng)前治療跌打損傷的外用藥大部分為芳香族的揮發(fā)油成分，因此，本文作者以水蒸氣蒸餾法提取了丁香茄的揮發(fā)油成分，采用GC-MS技術(shù)對(duì)其成分進(jìn)行了分離和鑒定，并且測(cè)定了其相對(duì)峰面積，為其開發(fā)和利用提供科學(xué)依據(jù)。

1　材料

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

GC-MS QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）和GC-MS Solution工作，NIST質(zhì)譜檢索數(shù)據(jù)庫(kù)（美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)）。

1.2實(shí)驗(yàn)材料

丁香茄收購(gòu)于湖南永州農(nóng)家自產(chǎn)品，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院周小江教授鑒定為旋花科植物丁香茄（C.muricatum）的植株干品。石油醚（60～90℃）和無水Na2SO4均為分析純。

2　方法與結(jié)果

2.1方法

2.1.1供試品溶液的制備取粉粹后的丁香茄藥材1.0 kg，按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版附錄XD揮發(fā)油提取甲法［1］進(jìn)行提取，蒸餾5 h，收集揮發(fā)油，用無水Na2SO4脫水，得黃色透明的揮發(fā)油（具有濃郁的豆腥味），收油率為2.6%，將揮發(fā)油用石油醚稀釋100倍，即得供試液。

2.1.2測(cè)試條件色譜柱：RTX-5 MS（30 m× 0.25 mm×0.25 μm）；載氣He；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣室溫度280℃；程序升溫：始于70℃，保持2 min，5℃/min，升溫至300℃，保留30 min。進(jìn)樣量0.2 μL，分流比20∶1。質(zhì)譜條件：離子源溫度230℃；電離方式EI，電子能量70 eV；接口溫度250℃；溶劑切割時(shí)間為5.0 min；質(zhì)量掃描范圍30～550 amu。

2.2結(jié)果

從圖1可以看出各成分分離度良好。用峰面積歸一法計(jì)算各組分的相對(duì)峰面積，再對(duì)各成分的質(zhì)譜圖與譜庫(kù)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)合人工譜圖解析，按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)核對(duì)，確定丁香茄揮發(fā)油的成分。共鑒定了19個(gè)化學(xué)成分，占總峰面積的96%，丁香茄揮發(fā)油的主要成分為脂肪酸。結(jié)果見表1。

圖1　丁香茄揮發(fā)油總離子流圖

表1　丁香茄揮發(fā)油成分分析

3　討論

由表1結(jié)果可知，丁香茄的含油率較高，其中以亞油酸成分相對(duì)峰面積為最大，達(dá)到62.8%，總脂肪酸和其他酯約為72%，還含有萜類成分，其中角鯊烯成分較高。亞油酸具有降低血脂、軟化血管、降低血壓、促進(jìn)微循環(huán)的作用，可預(yù)防或減少心血管病的發(fā)病率，特別是對(duì)高血壓、高血脂、心絞痛、冠心病、動(dòng)脈粥樣硬化、老年性肥胖癥等的防治極為有利，能起到防止人體血清膽固醇在血管壁的沉積，有“血管清道夫”的美譽(yù)，具有防治動(dòng)脈粥樣硬化及心血管疾病的保健效果。丁香茄揮發(fā)油中含有的萜類成分可能是丁香茄具有治療跌打損傷功效的物質(zhì)基礎(chǔ)所在，進(jìn)一步研究還在進(jìn)行中。因此，此項(xiàng)研究可能為亞油酸新資源以及治療跌打損傷藥物開發(fā)提供新途徑。

［1］中國(guó)植物志編委會(huì)編.中國(guó)植物志［M］.北京：中國(guó)科技出版社，1982，62（1）：107-108.

［2］國(guó)家中醫(yī)藥管理局.中華本草［M］.第6冊(cè).上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1999，6：495.

［3］王英明.天茄子生物堿的研究［J］.中草藥，2002，33（2）：111-113.

［4］盧汝梅.天茄子不同提取部位止血作用研究［J］.中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)藥雜志，2011，13（11）：26-28.

［5］Guevara BQ，Rosalin DC，Solevilla YB，et al.Preliminary phytochemicalmicrobiologicalandpharmacologicalstudiesof Calonyction muricatum Linn.G.Don［J］.Acta Manilana Ser A Nat Appl Sci，1978（17）：20-35.

（本文編輯楊瑛）

Study on the Chemical Constituents of the Essential Oils from Calonyction muricatum by GS-MS

SHENG Wenbing，PENG Caiyun*，MENG Ying，QING Lihong，ZHANG Biao
（College of pharmacy，Hunan University of Chinese Medicine，Changsha，Hunan 410208）

R284.2；R917

B

10.3969/j.issn.1674-070X.2015.02.008.025.03

2014-09-17

湖南省科技廳項(xiàng)目資助（2013FJ4054）；湖南省教育廳科研基金項(xiàng)目資助（13C676）；湖南省教育廳科研項(xiàng)目資助（14C0850）；2014年度湖南省大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目資助（207）；湖南省藥學(xué)重點(diǎn)學(xué)科資助；湖南中醫(yī)藥大學(xué)十二五藥物分析重點(diǎn)學(xué)科資助。

盛文兵，女，講師，主要從事藥物先導(dǎo)體的合成及改性研究。

*彭彩云，女，副教授，碩士研究生導(dǎo)師，E-mail：paudy@126.com。