氣相色譜法測(cè)定煤化工廢水中酚類(lèi)和脂肪酸的實(shí)驗(yàn)探析

李會(huì)龍（內(nèi)蒙古京能錫林煤化有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 錫林浩特 026300）

王小娟（大唐內(nèi)蒙古多倫煤化工有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 錫林浩特 027300）

現(xiàn)如今煤化工廢水的高度污染影響成分極高，要想徹底處理難度系數(shù)還比較大，是危害當(dāng)前的工業(yè)煤化工廢水的干擾之一。此類(lèi)煤化工廢水的組合成分相當(dāng)為復(fù)雜，其中含有主要影響成分的是脂肪酸和酚類(lèi)等一些多種元素的混合物和大量污染物組成，目前能采用的方式為科學(xué)化分離、物理生化法相結(jié)合的方法，從而使煤化工廢水的資源以及能通過(guò)合格達(dá)標(biāo)的實(shí)現(xiàn)。在這樣運(yùn)用科學(xué)技術(shù)手段的同時(shí)，我們還是要進(jìn)一步的去研究實(shí)驗(yàn)使其達(dá)到更好地效果。

1 氣相色譜法測(cè)定方法創(chuàng)新

1.1 色譜法柱的選擇

由于煤化工廢水中酚類(lèi)與脂肪酸都具有一定的極性，可以選擇使用極性的毛細(xì)管柱來(lái)檢測(cè)質(zhì)量。進(jìn)一步的從極性強(qiáng)弱的角度去思考，單只煤化工廢水中酚類(lèi)這方面來(lái)講，使用中極性的毛細(xì)管柱就即可，但為了能使極性的脂肪酸更好的分離，初步階段會(huì)考慮使用強(qiáng)性的毛細(xì)管柱作為鋪墊，同時(shí)檢測(cè)煤化工廢水中酚類(lèi)和脂肪酸能在色相譜法中得到進(jìn)一步的檢測(cè)，通過(guò)以往傳統(tǒng)的實(shí)踐表明在毛細(xì)管道中可以較好地檢測(cè)出分離中的酚類(lèi)成分。

1.2 煤化工廢水前處理分析

煤化工廢水的組成成分相當(dāng)為復(fù)雜，如要將水中的所有水樣的酚類(lèi)和脂肪酸都轉(zhuǎn)移并且和相關(guān)的有機(jī)物種來(lái)進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)，結(jié)果極反性要相對(duì)于起相色譜法的使用年限。有效的處理方法主要由頂端氣相色譜法和濃縮萃取法的使用，經(jīng)過(guò)分析總結(jié)，這些方式都不利于運(yùn)用煤化工廢水的水樣理論分析，頂端氣相色譜法使用于檢測(cè)煤化工廢水中蒸發(fā)性物質(zhì)成分，煤化工廢水中不僅有容易蒸發(fā)性物質(zhì)脂肪酸，還存在著高性揮發(fā)物質(zhì)成多元素酚類(lèi)的組成，這些多元素的酚類(lèi)是不易在廢水中揮發(fā)的，從而不能使氣相色譜法能靜態(tài)的運(yùn)行。

2 具體實(shí)驗(yàn)分析

2.1 設(shè)備及使用

設(shè)備幾乎用的都是采用JPN研發(fā)出的氣相色譜儀器設(shè)備，這種設(shè)備使用檢測(cè)起來(lái)非常便捷準(zhǔn)確；USA公司研發(fā)的不同種類(lèi)型色毛細(xì)管柱的標(biāo)志，有空氣凈化譜，微量設(shè)備元素等種種。煤化工廢水水樣中的使用劑成分為：甲酚類(lèi)、丙酸類(lèi)、乙醇等純?cè)胤治鍪褂谩?/p>

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制處理

標(biāo)準(zhǔn)溶液的合理化分配：確保精準(zhǔn)苯酚類(lèi)3.0041g、其甲酚類(lèi)1.0211g、間接甲酚類(lèi)1.0165g、對(duì)甲酚類(lèi)1.0043g、乙酸種類(lèi)2.0038g、丙酸類(lèi)1.0101g、和正戊酸類(lèi)1.0003g，全部融入到一個(gè)1L的容器水瓶中，搖勻攪動(dòng)定格至刻度線(xiàn)內(nèi)，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于陰暗潮濕處作為封存。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中取適量的溶液，加蒸溶水逐級(jí)的吸食至溶液濃度的酚類(lèi)成分進(jìn)行明顯標(biāo)號(hào)。配置預(yù)留處理方式：取煤化工廢水水樣80mL左右，間接加鹽酸種類(lèi)去調(diào)節(jié)均勻攪拌，從而使排出氨氣等一些氣體作為廢水過(guò)濾作用，其標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置得到良好的鋪墊。

2.3 具備實(shí)驗(yàn)條件

具備實(shí)踐條件的基本程序如下：100℃以10℃/min不斷升溫調(diào)整180℃以0.9℃/min持續(xù)升溫達(dá)到220℃時(shí)，這是檢測(cè)器上顯示溫度為240℃，進(jìn)樣檢測(cè)器顯示溫度為255℃；氫氣流量顯示為25mL/min，氮?dú)獬煞至髁匡@示為45ML/min，毛細(xì)管柱前壓為110KPa,進(jìn)樣器質(zhì)量顯示為不分流狀態(tài)。

3 結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)記法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的設(shè)置

實(shí)驗(yàn)的使用標(biāo)記法對(duì)煤化工廢水中酚類(lèi)主要污染程度來(lái)進(jìn)行具體分析，將其呈現(xiàn)濃度指數(shù)最為標(biāo)準(zhǔn)的溶液進(jìn)行分類(lèi)檢測(cè)，在實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)格確保設(shè)備儀器條件的進(jìn)樣質(zhì)量，操作方法的統(tǒng)一性。以面積對(duì)其標(biāo)記法的質(zhì)量條件作為衡量標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的設(shè)備，各中物質(zhì)的保存時(shí)間以及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍和相關(guān)程序的系數(shù)都必須在0.995以上，不能低于這個(gè)偏差，負(fù)責(zé)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效果的偏離不準(zhǔn)確。

3.2 實(shí)踐檢測(cè)的精準(zhǔn)度

在實(shí)踐中檢測(cè)的精準(zhǔn)度極為關(guān)鍵，小組分的廢水濃度設(shè)為兩個(gè)水準(zhǔn)，各自重復(fù)檢測(cè)3次，并記號(hào)每次檢測(cè)的偏差，依次類(lèi)推，把三次的檢測(cè)結(jié)果記下來(lái)做比較，檢測(cè)要體現(xiàn)出實(shí)事求是的原則，一定要在同一個(gè)環(huán)境下進(jìn)行三次檢測(cè)，這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性，確保每一次記錄都標(biāo)準(zhǔn)無(wú)誤，經(jīng)過(guò)具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，想要完全知道實(shí)踐檢測(cè)的精準(zhǔn)度就必須要具有良好的不斷重復(fù)性。在實(shí)踐中不斷尋找一切可能未曾出現(xiàn)過(guò)的可能，不要輕視任何一種小的反應(yīng)性質(zhì)，也不要小看某些元素發(fā)揮的作用。

4 結(jié)語(yǔ)

采用毛細(xì)管柱的嚴(yán)格檢測(cè)分析，是針對(duì)直接進(jìn)行檢測(cè)煤化工廢水中酚類(lèi)和脂肪酸的方法以及具體研究，此種方式簡(jiǎn)單明了，并且可以達(dá)到準(zhǔn)確的滿(mǎn)足一些一般的檢測(cè)要求準(zhǔn)，尤其是對(duì)于煤化工廢水中酚類(lèi)和脂肪酸的整體含量成分，具有較高的煤化工廢水程序，酸類(lèi)和脂肪酸可以直接進(jìn)行水樣的檢測(cè)效果，既能節(jié)省了檢測(cè)結(jié)果的時(shí)間，又能省去為之復(fù)雜的生化預(yù)留理論模式，為今后該體系檢測(cè)方法的進(jìn)一步研究打好了一定的前期基礎(chǔ)。

[1]云南解化清潔能源開(kāi)發(fā)有限公司，2012（8）.