微波法提取紅棗紅色素的工藝研究

吳進(jìn)菊，梅果，于博，湯尚文，豁銀強(qiáng)（湖北文理學(xué)院化學(xué)工程與食品科學(xué)學(xué)院，湖北襄陽441053）

微波法提取紅棗紅色素的工藝研究

吳進(jìn)菊，梅果，于博，湯尚文，豁銀強(qiáng)
（湖北文理學(xué)院化學(xué)工程與食品科學(xué)學(xué)院，湖北襄陽441053）

摘要：采用微波法提取紅棗紅色素，研究結(jié)果表明，微波提取紅棗紅色素的最佳工藝條件為：NaOH溶液的濃度為0.6 mol/L，微波提取溫度為80℃，微波提取時間為10 min，提取次數(shù)為4次，提取率為86.9%。通過正交試驗發(fā)現(xiàn)，影響提取效果的因素主次順序為微波提取溫度＞NaOH濃度＞微波提取時間。采用微波法提取紅棗紅色素，可以有效地縮短提取時間，提高效率。

關(guān)鍵詞：微波；紅棗；紅色素；提取

隨著生活水平的提高，人們對健康的重視程度越來越高。相比于合成色素，天然色素具有安全、色澤自然鮮艷、多數(shù)不受添加量的限制和使用范圍廣泛而得到迅速發(fā)展[1]，也更易于被人們接受。目前，天然色素的品種繁多，如玉米黃色素、紅曲色素、辣椒紅色素、莧菜紅色素等。紅棗紅色素大量存在于紅棗皮中，在生產(chǎn)果汁、果醬等過程中通常作為廢棄物處理，造成資源浪費(fèi)。利用紅棗皮加工紅色素，可以使皮渣等廢棄物得到增值利用，提高紅棗的利用率[2]。

目前，紅棗紅色素的提取方法主要有堿提法[3-5]、醇提法[6-7]、超聲波法[8]和微波法[9]。現(xiàn)代微波萃取技術(shù)因其提取完全、溶劑用量少、能耗低、效率高而越來越多地應(yīng)用于天然色素的提取[10]。本文采用微波法提取紅棗紅色素，通過單因素試驗和正交試驗研究各工藝參數(shù)對紅棗紅色素提取效果的影響，為紅棗紅色素的進(jìn)一步開發(fā)利用提供一定的理論參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

紅棗：購于當(dāng)?shù)厥袌觯荒竟系鞍酌福耗蠈廄嫴┥锕こ逃邢薰?，酶活?×104U/g；乙醇、氫氧化鈉、鹽酸、丙酮等試劑均為分析純。

MDS-6型溫壓雙控微波消解/提取儀：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；DELTA 320 pH計：瑞士梅特勒-托利多集團(tuán)；AS20608超聲波清洗儀：天津奧特賽恩斯儀器有限公司；UV2550紫外可見分光光度計：日本島津公司；GZX-9030MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱：上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

1.2方法

1.2.1原料預(yù)處理

選擇新鮮飽滿的紅棗放入容器中用自來水清洗去除雜質(zhì)，在沸水中煮5 min～10 min，用玻璃棒不斷攪動使所有的紅棗都吸水脹大；取出紅棗置于冷水中，去除棗核及絕大部分果肉得到棗皮；再將棗皮清洗數(shù)遍，充分去除棗皮上的糖分及雜質(zhì)；最后將棗皮至于烘箱中于40℃烘干至恒重，粉碎。

1.2.2提取劑種類對紅棗紅色素提取效果的影響

稱取1g棗皮粉，分別加入25mL的蒸餾水、65%乙醇、0.2 mol/L NaOH溶液、0.2 mol/L HCl溶液、無水丙酮，60℃恒溫水浴3 h。過濾后觀察濾液顏色，在460 nm測定吸光度，考察提取劑種類對色素提取效果的影響。

1.2.3NaOH濃度對紅棗紅色素提取效果的影響

稱取1 g棗皮粉，分別加入25 mL濃度為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mol/L的NaOH溶液，微波處理溫度為80℃，時間為5 min。過濾，在460 nm測定吸光度，考察NaOH濃度對色素提取效果的影響。

1.2.4微波處理溫度對紅棗紅色素提取效果的影響

稱取1 g棗皮粉加入25 mL 0.4 mol/L NaOH溶液中，置于微波提取儀中，微波處理溫度分別為30、40、50、60、70、80℃，時間為5 min。過濾，在460 nm測定吸光度，考察微波處理溫度對色素提取效果的影響。

1.2.5微波處理時間對紅棗紅色素提取效果的影響

稱取1 g棗皮粉加入25 mL 0.4 mol/L NaOH溶液中，置于微波提取儀中，微波處理溫度為80℃，時間分別為2、4、6、8、10、12 min。過濾，在460 nm測定吸光度，考察微波處理時間對色素提取效果的影響。

1.2.6正交試驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以NaOH濃度、微波時間、微波溫度為試驗因素，選擇L9（33）正交試驗設(shè)計，正交試驗設(shè)計表見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1　Factors and levels of orthogonal expriment

1.2.7提取率和提取次數(shù)的確定

在所得到的最佳提取條件下，多次提取一定量的色素液，直至提取液近于無色，分別收集各次提取液并測定其體積（Vi）和吸光度（Ai），然后合并各次提取液，得到總體積（V總）和總吸光度（A總）[11]。

提取率計算式如下：

提取率/%=（Ai×Vi）/（A總×V總）×100

式中：Ai為第i次色素提取液的吸光值；A總為合并后提取液的吸光值；Vi為第i次色素提取液的體積，mL；V總為合并后提取液的總體積，mL。

2　結(jié)果與討論

2.1提取劑種類對紅棗紅色素提取效果的影響

提取劑種類對紅棗紅色素提取效果的影響見表2。

表2 不同提取劑的提取效果Table 2　Effect of different solvents on extraction

提取劑的種類對紅棗紅色素提取效果影響較大。由表2可知，在五種提取劑中，NaOH提取效果最好，提取液呈深紅色，吸光度為1.560。其次為乙醇、蒸餾水和HCl，丙酮提取效果最差，提取液幾乎為無色。

2.2NaOH濃度對紅棗紅色素提取效果的影響

NaOH濃度對紅棗紅色素提取效果的影響見圖1。

圖1NaOH濃度對提取效果的影響Fig.1　Effect of concentration of NaOH on extraction

由圖1可知，NaOH溶液濃度對紅棗紅色素提取效果的影響較大，在濃度為0.1 mol/L～0.6 mol/L范圍內(nèi)，濃度對提取效果的影響沒有呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性變化。當(dāng)NaOH濃度為0.5 mol/L時，紅棗紅色素提取效果最好，吸光度達(dá)到了0.750，而當(dāng)NaOH濃度為0.3 mol/L和0.6 mol/L時提取效果很接近。

2.3微波提取溫度對紅棗紅色素提取效果的影響

微波提取溫度對紅棗紅色素提取效果的影響見圖2。

由于本試驗所采用的微波提取儀器的限制，提取溫度不宜過高，否則提取液容易沸騰溢出腐蝕儀器。因此，提取溫度范圍控制在30℃～80℃。由圖2可知，在30℃～50℃溫度范圍內(nèi)吸光度幾乎沒有變化，而當(dāng)溫度達(dá)到50℃以上時，隨著提取溫度的升高吸光度迅速上升，在80℃時吸光度達(dá)到最高，為0.836。因此最佳微波提取溫度為80℃。

圖2 提取溫度對提取效果的影響Fig.2　Effect of extracted temperature on extraction

2.4微波提取時間對紅棗紅色素提取效果的影響

微波提取時間對紅棗紅色素提取效果的影響見圖3。

圖3　微波提取時間對紅棗紅色素提取效果的影響Fig.3　Effect of microwave extracted time on extraction

由圖3可知，提取時間在2 min～8 min范圍內(nèi)，隨著提取時間的延長，吸光值逐漸升高，當(dāng)提取時間為8 min時，提取效果最好，吸光度達(dá)到了1.122。而進(jìn)一步延長提取時間，提取效果基本不變。

2.5微波提取紅棗紅色素最佳提取條件的確定

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以NaOH濃度（A）、微波提取溫度（B）、微波提取時間（C）為因素，進(jìn)行L9（33）正交試驗，以確定微波輔助提取紅棗紅色素的最佳條件，結(jié)果見表3。

表3 正交試驗結(jié)果與分析Table 3　The results and analysis of orthogonal experiment

續(xù)表3 正交試驗結(jié)果與分析Continue table 3　The results and analysis of orthogonalexperiment

比較表3中各個因素的R值大小可知，3個因素對紅棗紅色素提取效果的影響程度為B（微波提取溫度）＞A（NaOH濃度）＞C（微波提取時間），由k值可知，理論最佳組合為A3B3C2，與實(shí)際試驗的最佳組合8號試驗組合一致。因此，微波提取紅棗紅色素的最佳提取工藝條件如下：NaOH溶液的濃度為0.6 mol/L，微波提取溫度為80℃，微波提取時間為10 min。在該提取條件下，吸光度達(dá)到了1.220。

2.6提取率和提取次數(shù)的確定

提取率和提取次數(shù)的關(guān)系見表4。

表4 提取次數(shù)對提取效果的影響Table 4　Effect of extraction times on extraction

由表4可知，隨著提取次數(shù)的增加，紅棗紅色素的提取率逐漸增高。提取1次的提取率為48.5%，2次的提取率為67.9%，3次的提取率為79.1%，4次提取可將絕大部分色素提出，提取率為86.9%。繼續(xù)增加提取的次數(shù)，提取率增加較小，因此從節(jié)約材料、能源等成本考慮確定提取次數(shù)為4次。

3　結(jié)論

微波法可以有效促進(jìn)紅棗紅色素的溶出，縮減提取時間。采用微波法提取紅棗紅色素，通過單因素試驗和正交試驗，得出微波提取紅棗紅色素的最佳工藝條件為：NaOH溶液的濃度為0.6 mol/L，微波提取溫度為80℃，微波提取時間為10 min，提取次數(shù)為4次，可獲得提取率為86.9%。

本課題組還利用浸提法提取了紅棗紅色素，利用浸提法提取紅棗紅色素的最佳工藝條件為：NaOH溶液的濃度為0.4 mol/L，提取溫度為70℃，提取時間為4 h，提取次數(shù)為3次，提取率為89.8%。對兩種提取方法進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，浸提法所需時間較長，為4 h，而微波法只需10 min；浸提法提取次數(shù)為3次，而微波法提取次數(shù)為4次；兩種方法的提取率差異較小。本試驗研究表明，單獨(dú)使用微波輔助提取法提取紅棗紅色素的優(yōu)勢并不明顯，需對提取工藝條件進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化，如與超聲波聯(lián)合使用、與酶解法共同作用等，這還有待于進(jìn)一步的研究。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.011

收稿日期：2014-07-04

基金項目：湖北省教育廳科學(xué)技術(shù)研究計劃優(yōu)秀中青年人才項目（Q20122511）

作者簡介：吳進(jìn)菊（1983—），女（漢），講師，博士，研究方向：食品生物技術(shù)。

Study on the Extraction of Red Pigment from Jujube by Microwave Method

WU Jin-ju，MEI Guo，YU Bo，TANG Shang-wen，HUO Yin-qiang
（College of Chemical Engineering and Food Science，Hubei University of Arts and Science，Xiangyang 441053，Hubei，China）

Abstract：Using microwave to extract red pigment from jujube，the optimum extraction conditions of red pigment were as follows：NaOH concentration was 0.6 mol/L，microwave extraction temperature was 80℃，microwave extraction time was 10 min，extraction times was 4，extraction rate was 86.9%.Through orthogonal experiment，effects of extraction factors was sequence of temperature>the concentration of NaOH>time. Extraction of red pigment from jujube by microwave method，can effectively shorten the extraction time and improve the efficiency.

Key words：microwave；jujube；red pigment；extraction