舒心活血顆粒揮發(fā)油成分的提取工藝研究

范曉清，王文龍，劉芳馨，徐可進(jìn)，于智莘長春中醫(yī)藥大學(xué)，吉林長春　130117

舒心活血顆粒揮發(fā)油成分的提取工藝研究

范曉清，王文龍，劉芳馨，徐可進(jìn)，于智莘
長春中醫(yī)藥大學(xué)，吉林長春130117

[摘要]目的研究制定舒心活血顆粒揮發(fā)油提取新工藝。方法以提油量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過對(duì)顆粒中組方川芎、白術(shù)、郁金的3種藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油和混合提取揮發(fā)油的比較研究，優(yōu)選提取方式。通過兩種揮發(fā)油提取工藝的對(duì)比研究，確定提取工藝。通過對(duì)加水量、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間3個(gè)影響因素不同水平的組合考察，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，確定最優(yōu)提取工藝。結(jié)果分別采用蒸餾法（SD）和蒸餾-精餾耦合法(WER)提取比較發(fā)現(xiàn)，3種藥材單獨(dú)提取6 h油量合計(jì)，WER法和SD法分別為6.10m L和5.57 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為6.95mL和6.87mL。結(jié)論對(duì)于顆粒中三味中藥揮發(fā)油的提取，以3種藥材混合提取為宜，且WER法優(yōu)于SD法。

[關(guān)鍵詞]舒心活血顆粒；揮發(fā)油；提取工藝

揮發(fā)油是中藥的有效部位之一，大多數(shù)具有特殊氣味，脂溶性強(qiáng)，容易透皮吸收，生物利用度高。舒心活血顆粒是正在研發(fā)的中成藥，其處方中川芎、白術(shù)、郁金均含有大量揮發(fā)油成分。目前，該產(chǎn)品揮發(fā)油提取工藝為蒸餾法，存在提取時(shí)間長、提取效率低等缺陷。近年來，有文獻(xiàn)報(bào)道采用提取-共沸精餾耦合（WER）工藝提取川芎、白術(shù)、郁金的揮發(fā)油成分，可以顯著提高揮發(fā)油的提取率[1-3]。且該法與傳統(tǒng)蒸餾法(SD)提取的中藥揮發(fā)油比較，所含成分種類及各組分含量差異不大。WER工藝原理是經(jīng)過多次的氣-液傳質(zhì)過程，以達(dá)到充分分離揮發(fā)油和水蒸氣的目的[4-6]，故認(rèn)為該工藝提取中藥揮發(fā)油具有技術(shù)上的優(yōu)勢。因此該實(shí)驗(yàn)開展了WER法提取舒心活血顆粒揮發(fā)油的工藝研究，并與傳統(tǒng)蒸餾法提取揮發(fā)油工藝進(jìn)行了比較研究[7-9]，以提高產(chǎn)品生產(chǎn)工藝技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床療效。

1　實(shí)驗(yàn)材料與儀器

川芎（批號(hào)20141108）；白術(shù)（批號(hào)20140606）；郁金（批號(hào)20141005）；提取-共沸精餾耦合法揮發(fā)油提取裝置（華東理工大學(xué)制造）；密封型搖擺式粉碎機(jī)（型號(hào)：XL-20B廣州旭郎機(jī)械設(shè)備有限公司）；電子稱（型號(hào)：SCS上海友聲衡器有限公司）；調(diào)溫電熱套（型號(hào)：ZDHW北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；電子天平（型號(hào)：HZX-JA100梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）。

2　方法與結(jié)果

2.1單獨(dú)提取揮發(fā)油

取川芎藥材100 g、白術(shù)藥材50 g、郁金藥材50 g，分別破碎，分別置于2 000 mL圓底燒瓶中，加6倍量水，分別用SD和WER提取揮發(fā)油，提取時(shí)間6 h。分別在開始提取時(shí)間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積[10-14]。

2.2多味藥材共同提取揮發(fā)油

取川芎、白術(shù)、郁金分別破碎，按照舒心活血顆粒處方中川芎、白術(shù)、郁金的藥材比例，分別取100 g、50 g、50 g，加6倍水于2 000mL圓底燒瓶中，分別用SD和WER法提取揮發(fā)油[15-17]，提取時(shí)間6 h。分別在開始提取時(shí)間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積。上述每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。對(duì)WER工藝提取條件的優(yōu)選分別加5、7、9倍水于圓底燒瓶中，浸泡30 min，WER提取4 h，分別收集揮發(fā)油并比較油量。每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。加6倍量水分別浸泡30min、60min、90min，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較油量。每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。加6倍量水浸泡90min，分別提取0.5 h，2 h，4 h，收集揮發(fā)油比較其油量。每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。

根據(jù)上述單因素考察結(jié)果設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。因素水平見表1。按正交實(shí)驗(yàn)表L9(34)安排實(shí)驗(yàn)（見表1），將1、2、3列分別設(shè)為A因素、B因素、C因素，第4列設(shè)為誤差列。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。以揮發(fā)油提取量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

表1　因素水平表

2.3較優(yōu)工藝驗(yàn)證

依處方比例稱取三味藥材共200 g，按已優(yōu)選的較優(yōu)提取工藝條件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，測定所提揮發(fā)油量。同條件試驗(yàn)三批，考察工藝的穩(wěn)定性。

2.4提取方法優(yōu)選

川芎、白術(shù)、郁金3種藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油量結(jié)果見表2～4。川芎、郁金平均提油量WER工藝多于SD工藝，分別提高19.15%和9.68%。白術(shù)平均提油量WER和SD無差異?？梢奧ER法優(yōu)于SD法。3種藥材累積提油量曲線分別見圖1～3。

表2　川芎的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

表3　白術(shù)的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

表4　郁金的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

圖1　川芎累積提油量曲線

3種藥材混合提取揮發(fā)油結(jié)果見表5。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，提取揮發(fā)油6 h，混合提取得油量WER法平均為2.95mL, SD法平均為2.88 mL,WER工藝優(yōu)于SD工藝。3種藥材混合提取累積提油量曲線見圖4。

圖2　郁金累積提油量曲線

圖3　白術(shù)累積提油量曲線

表5　水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝混合提取油量比較（m L）

圖4　3種藥材混合提取累積提油量曲線

根據(jù)藥材單獨(dú)提取6 h的提油量，依處方比例計(jì)算得油量合計(jì)，WER法和SD法分別為6.10mL和5.57 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為6.95 mL 和6.87 m L。可見，舒心活血顆粒揮發(fā)油的提取，三種藥材混合提取優(yōu)于單獨(dú)提取，WER工藝的揮發(fā)油提取時(shí)間比SD工藝短2 h，WER工藝優(yōu)于SD工藝。故確定提油工藝為WER工藝，3種藥材混合提取。

3　討論

單獨(dú)提取川芎、郁金時(shí)，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝分別為19.15%、9.68%，單獨(dú)提取白術(shù)時(shí)油量無差異；混合提取3種藥材，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝2.43%顯示W(wǎng)ER工藝對(duì)所有藥材的揮發(fā)油提取，其優(yōu)化程度不同，針對(duì)不同的藥材提取揮發(fā)油需要單獨(dú)對(duì)其進(jìn)行研究，才能優(yōu)選出較好的提取工藝。

優(yōu)化的WER工藝和傳統(tǒng)SD工藝比較，在揮發(fā)油提取量基本一致的情況下，WER工藝的揮發(fā)油提取時(shí)間比SD工藝短2 h,在生產(chǎn)過程中可以節(jié)省時(shí)間節(jié)約能源，具有顯著優(yōu)勢。但是采用WER工藝提取其他藥材揮發(fā)油時(shí)需要具體研究。證明該項(xiàng)新工藝穩(wěn)定性好，具有產(chǎn)業(yè)化實(shí)施的前景。

[參考文獻(xiàn)]

[1]馮懿挺.藥用植物化學(xué)成分及生物活性研究[D].浙江大學(xué)，2005.

[2]王曉影，楊宇杰，張立國，等.提取-共沸精餾耦合工藝提取川芎揮發(fā)油的研究[J].中國中藥雜志，2009，34(21):2734-2737.

[3]耿榕徽，姜福義，王春民，等.提取-共沸精餾耦合工藝提取揮發(fā)油制備頸復(fù)康顆粒的活血化瘀作用[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19(2):227-230.

[4]魏小亮，胡久梅，毛霞，等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選川芎揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（5）: 276-279.

[5]徐飛.超聲提取中藥復(fù)方的技術(shù)研究[D].成都中醫(yī)藥大學(xué)，2006.

[6]張清哲，楊芳，朱晶晶，等.GC-MS比較溫郁金、溫莪術(shù)、片姜黃中揮發(fā)油的化學(xué)組成[J].中國中藥雜志，2010，35(19): 2590-2593.[7]王小芳，王芳，張亞環(huán)，等.白術(shù)揮發(fā)油中蒼術(shù)酮氧化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)[J].應(yīng)用化學(xué)，2007，24（3）:301-305.

[8]公衍玲，王宏波，金宏.郁金揮發(fā)油提取工藝及抑菌活性研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2009，28（2）：170-172.

[9]閻克里，朱秀卿，趙麗.白術(shù)揮發(fā)油提取方法研究[J].中國藥物與臨床，2011，11（7）:763-767.

[10]黃羅生，顧燕飛，李紅.中藥揮發(fā)油及芳香性藥物的研究進(jìn)展[J].中國中藥雜志，2009（12）:1605-1611.

[11]楊宇杰，呂英超，于海龍，等.頸復(fù)康顆粒中揮發(fā)油成分抗炎鎮(zhèn)痛作用及其機(jī)制研究[J].中成藥，2012，34(12):2420-2424.

[12]Hosam O.Elansary,Nader A.Ashmawy.Essential Oils of Mint between Benefits and Hazards[M].Journal of Essential Oil Bearing Plants,2013：164.

[13]Nantawan Therdthai,Weibiao Zhou.Characterization of microwave vacuum drying and hot air drying ofmint leaves Mentha cordifolia Opiz ex Fresen)[M].Journal of Food Engineering,2008：913.

[14]雷殷.中藥川芎揮發(fā)油的提取與氣相色譜分析[D].吉林大學(xué)，2006.

[15]劉繼鑫，王克霞，李朝品.水蒸氣蒸餾法提取中藥揮發(fā)油存在的問題及解決方法[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥，2008（1）:97-98.

[16]楊詠潔，權(quán)伍榮.紫蘇葉揮發(fā)油提取工藝的研究[J].延邊大學(xué)農(nóng)學(xué)學(xué)報(bào)，2009（4）:266-270.

[17]黃蓓，毛長智.正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選荊芥穗揮發(fā)油超聲波提取工藝[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2011（20）:107-110.

[中圖分類號(hào)]R286

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

[文章編號(hào)]1672-5654（2015）09（c）-0177-04

DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2015.27.177

收稿日期：（2015-06-20）

[基金項(xiàng)目]吉林省科技廳重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目：中藥新藥理氣活血舒心緩釋膠囊的開發(fā)與研究（20150204047YY）。

[作者簡介]范曉清（1967.10-），女，吉林長春人，本科，中級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事藥物分析工作。

[通訊作者]于智莘（1977.4-），女，吉林長春人，副教授，主要從事中藥藥物制劑的研究，E-mail：yuzhixindudu@163.com。

Study of Extraction Process of Essential Oil from the Volatile Oil of the shu xin huo xue Granules

FAN Xiao-qing，WANGWen-long，LIU Fang-xin，XU Ke-jin，YU Zhi-xin
Changchun University of Chinese Medicine,Changchun，Jilin Province，130117 China

[Abstract]Ob jective Study and establish a new technology for the extraction of essential oil from the volatile oil of the Shu Xin Huo Xue granules.Prefer the extraction method according to the extract oil quantity.M ethods Through the study of three herbs of particles that are called Szechwan lovge rhizome,largehead atractylodes rhizome,curcuma,which was separately extracted of volatile oil and from the mixed volatile oil.Study on the comparison the two kinds of essential oil extraction process.Through the combination of three factors,the influence factors of adding water,soaking time and extracting time,the orthogonal experimentwas designed to determine the optimal extraction process.Results Respectively,using distillation(SD)and distillation rectification coupling legitimate(WER)extraction comparison,three kinds of Chinese herbal medicines and single extraction oil 6h together,wermethod and SD method respectively and 6.10 mL and 5.57 mL;three herbsmixed extracting for 6 h,WER method and SD method respectively for 6.95 mL 6.87 mL.Conclusion The extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine is appropriate,and the WER method is better than SD method in the extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine.

[Key words]Shu xin huo xue granules;The essential oil;Extraction process